Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)

Группа «металлических ядов» имеет большое судебно-химическое значение и исследование на наличие данной группы является обязательным при химико-токсикологическом анализе объектов. Наиболее токсикологически важными являются барий, свинец, серебро, марганец, хром, медь, кадмий, висмут, цинк, мышьяк, таллий, сурьма, ртуть. Металлы и их соли широко используются в промышленности, сельском хозяйстве, медицине. Металлы являются составной частью организма человека и подразделяются на макроэлементы (содержание до10^-3%) и микроэлементы (содержание - 10^-3-10^-12%). В свою очередь микроэлементы разделяются на эссенциальные, условно-эссенциальные и токсичные.

Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала

Изолирование ядовитых веществ группы «металлических ядов» проводится методом минерализации. К общим методам минерализации относятся минерализация смесью концентрированных серной и азотной кислот (метод Равданикиса), минерализация смесью азотной, серной и хлорной кислоты, перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. К частным методам минерализации относятся методы деструкции на ртуть и методы сухой минерализации (сплавление и озоление).

1.1. Минерализация биологического материала смесью

концентрированных серной и азотной кислот

(метод Равданикиса)

1-колба Къельдаля, 2-делительная воронка с раствором азотной кислоты

Тщательно измельчённый биологический материал (100 г) помещают в колбу Къельдаля и заливают смесью, состоящей из равных объемов воды, концентрированной серной и концентрированной азотной кислот, из расчёта 75 мл смеси на 100 г биологического материала. 3атем колбу с объектом закрепляют в штативе таким образом, чтобы дно её находи­лось на расстоянии 1-2 см от асбестовой сетки, и начинают осторожно (во избежание обугливания) нагревать. В процессе минерализации к содержимому колбы время от времени добавляют по каплям азотную кислоту с водой, регулируя введение ее таким образом, чтобы она по возможности полно расходовалась на минерализацию (окрашенные газообразные окислы азота не должны по возможности выходить из колбы).

Первая стадия минерализации заключается в разрушении форменных элементов и продолжается при не очень жирном объекте исследования 30-40 минут. По окончании первой стадии минерализации получают прозрачную жидкость, окрашенную в бурый или жёлтый цвет (при жирном объекте на поверхности жидкости может наблюдаться слой жира).

После разрушения форменных элементов колбу с объектом исследования опускают на асбестовую сетку и усиливают нагревание, стремясь избежать обугливания объекта. Постоянно добавляя азотную кислоту (1:1), продолжают минерализацию до тех пор, пока полученная бесцветная жидкость при нагревании в течение 30 минут без добавления азотной кислоты и выделении тяжёлых белых паров не будет больше темнеть. В таком случае операцию минерализации можно считать законченной.

На минерализацию при нежирном объекте исследования обычно затрачивается 6-8 часов

По охлаждении минерализата его проверяют на наличие азотсодержащих веществ по реакции с дифениламином, для чего 1-2-капли минерализата смешивают с 1-2- каплями дистиллированной воды и каплю этого раствора вносят в раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте. При наличии синей окраски делают вывод о необходимости денитрации.