книги / Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии
..pdfних п будет иметь большее значение, и малому изменению свойст ва вблизи ограничивающих пределов будет соответствовать резкое изменение желательности. Показатель степени п определяет наклон кривой, и когда п становится большим, кривая приближается к своей предельной форме (см. рис. 36, б): d = 0 вне пределов спе цификации и d= 1,0 между этими пределами. Если нет специфика ции, целесообразно дать статистическую оценку п по ряду значений у и соответствующих d.
Для односторонних ограничений вида или у ^ у т\п бо лее удобной формой преобразования у в d служит другая экспонен
циальная зависимость |
(рис. 38): |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
d |
= exp [ — exp ( — у ')]. |
|
|
|
|
(V. 123) |
|||
В выражении |
(V.123) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
у' |
= Ь0 + b xy . |
|
|
|
|
|
(V.124) |
|
Коэффициенты Ь0 и Ь\ можно определить, |
если |
задать для |
двух |
|||||||||||
значений |
свойства у |
соответствующие |
значения |
желательности d |
||||||||||
' 'i |
|
|
|
|
|
предпочтительно |
в |
интервале |
0,2< |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
<d<0,8. |
|
|
преобразование у в |
||||
очень хорош ее• |
|
|
|
Нелинейное |
||||||||||
|
хорошее |
|
|
|
|
у' применяется, |
если |
данное |
свой |
|||||
|
|
|
|
|
ство имеет особую важность, нару |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
уёовлет бори- |
|
|
|
шение |
ограничивающих |
условий |
||||||||
тельное |
|
|
|
|
недопустимо |
и |
малому |
изменению |
||||||
плохое |
/ |
|
|
|
свойства |
вблизи ограничивающего |
||||||||
очень |
/ |
|
|
|
|
предела |
соответствует |
резкое |
изме |
|||||
|
1 |
|
|
нение желательности. |
Односторон |
|||||||||
плохое S |
|
1 |
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
няя спецификация |
наиболее |
часто |
|||||||
-J - 2 |
-/ |
0 |
1 |
2 |
у ' |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
встречается на практике. |
|
пре |
|||||
|
|
|
Уmin(max) |
У |
Имея |
несколько откликов, |
||||||||
|
|
|
образованных в шкалу d, можно при |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
Рис. |
38. |
Функция |
желательно |
помощи |
арифметических |
операций |
||||||||
сти |
для |
свойства, |
ограниченно |
скомбинировать |
из |
этих |
различных |
|||||||
|
го с одной стороны |
|
d некий обобщенный показатель же |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
лательности |
D. При этом, если ка |
кой-либо один отклик является абсолютно неудовлетворительным, обобщенная функция желательности D должна быть равна 0 неза висимо от уровня остальных откликов.' Математическим выраже нием, отвечающим этим требованиям, служит среднее геометриче ское частных функций желательности, т. е.
D = V d : d 2... ■dk. |
(V.125) |
Очевидно, что если какое-либо одно d{ = 0, то соответствующее D = 0. Более того, на D сильно влияют именно наименьшие значения di. В то же время D= 1 только тогда, когда все частные желатель ности di= 1 (/= 1 ,‘2, , k). Важно еще то, что (V.125) позволяет
применить к частным желательностям и обобщенному показателю
♦
Наибольшее значение обобщенной функции желательности получено в чет* вертом опыте (0 = 0,810). Хорошие композиции получены также в опытах 1 0 , 13, 16, 18 и 27. Оптимальный состав композицйи по обобщенной функции желатель ности выбран после проведения факторного и дисперсионного анализа.
10.Сложные планы. Факторный эксперимент 22ft, совмещенный
слатинским квадратом. Для определения оптимальной комбинации
качественных факторов применяют методы планирования экспери мента по схеме латинских, гипер-грекО-латинских квадратов и ку бов (см. гл. III). При совмещении факторного эксперимента./2 с ортогональными латинскими квадратами l X l все факторы вводятся в планирование на четырех уровнях и всего можно исследовать эффекты (/+1) факторов.
Во многих задачах в планировании наряду с качественными фак торами участвуют количественные, и их может быть достаточно много. Если всем факторам задавать одинаковое число уровней />2, то или потребуется большое количество опытов, или необхо димо будет ограничивать величиной (/+1) число факторов, вводи мых в план. Кроме того, для некоторых качественных факторов иногда невозможно задать более двух уровней. В таких задачах, полезными оказываются сложные планы: факторный эксперимент 22/l, совмещенный с латинским квадратом размера 2hX2h [11]. Они позволяют вводить в планирование несколько факторов на l = 2h уровнях и достаточно большое число количественных и качествен ных факторов на двух уровнях. Такие планы можно построить толь ко для факторного эксперимента 22h с количеством опытов, равным полному квадрату числа 2к, &= 2, 3,
|
|
|
|
Т а б л и ц а 49 |
Совмещение факторного эксперимента 24 с латинским квадратом 4x4 |
||||
|
|
(—IX |
х* (+1 ) |
|
|
( - 1 ) |
X1 (+1 ) |
Хх ( - 1 ) |
х\Л+1 ) |
*з(—1 ) |
А |
В |
с |
D |
* 4 ( - 0 |
|
|
|
|
*з (+ Ц |
В |
А |
D |
С |
* з ( - 1 ) |
D |
С |
В |
А |
*4( + 1 ) |
С |
D |
А |
В |
* з ( + 1 ) |
Для совмещения факторного эксперимента 22h с латинским квадратом удобно факторный эксперимент 22h представить в виде таблицы с 2h+l входами, на которую накладывается латинский квадрат размера 2hx 2 h, например табл. 49.
Тогда фактор, вводимый в планирование по схеме латинского квадрата, ортогонален 2k факторам, задающим полный фактор
не х/, и суммой откликов во всех опытах, в которых Xi установлен на нижнем уровне Xi°, деленная на число опытов в плане:
mi = -“ Г [ 2 У(*ь . •., |
..., хп- т) |
— ^ у ( х 1 ,..., x°t, . . . f хп- т)]. (V. 133> |
Отношение га* к |
а(т< )= -^ з- |
, где аош— ошибка в измерении |
V N
отклика, которое имеет /-распределение, можно использовать для оценки значимости вычисленных эффектов. При эщм если план, ненасыщенный, то для оценки величины а ( т г) можно использовать свободные от смешивания с основными факторами эффекты взаимо действия.
Эффекты факторов, введенных в план на l = 2h уровнях, вычис
ляются отдельно для |
каждого |
уровня. |
Эффект фактора |
xj (/ = |
|||||
=п—т + 1, |
, п) на |
q-м уровне |
{q= 0, 1, 2, ..., |
/—1) равен |
сумме |
||||
откликов во всех опытах, в которых фактор Xj |
установлен |
на q - м |
|||||||
уровне, деленной на число вхождений |
(/ = 2к) |
в план |
фактора xj |
||||||
на q-u уровне, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
У ^ у \ х ............ x jl f ..., |
х п) |
|
|
|
|
||
|
xj (я) = — ----------- г -2---------- |
|
|
|
(V.134> |
||||
Если есть |
основание |
предполагать однородность |
дисперсий 52ош. |
||||||
в измерении отклика |
по всем опытам, то |
для |
оценки |
значимости |
|||||
различия между эффектами указанных |
факторов |
на |
различных |
уровнях можно применить /-критерий. Недостатком этого критерия является то, что при оценке значимости различия между эффекта ми указанных факторов, например xjf на двух уровнях I и 1+1 используется не вся информация, а-лишь часть ее. Множественный ранговый критерий Дункана'позволяет определить значимость раз личия между эффектами уровней факторов, введенных в план на 1>2 уровнях, с большей надежностью, поскольку при этом исполь зуется одновременно вся информация, полученная в эксперименте.
Значимость главных эффектов факторов, введенных в план, как на двух, так и на /> 2 уровнях можно проверить при помощи мно гофакторного дисперсионного анализа и факторного анализа. На основании результатов факторного анализа можно провести кру тое восхождение.
Для линейной модели
yi...]q...f — + |
+ |
+ |
x (n-m)J + X(n_ m+1)q + X nf + |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
(V.135> |
|
гДе |
— значение отклика в некотором опыте; \х— суммарный |
|||||||
эффект во всех опытах; x\ i — |
эффект фактора Х\ на i-м уровне |
( / = |
||||||
= 0,1); |
x(n_m)j — эффект |
фактора |
хп-т на /-м |
уровне (/ = 0, |
1); |
|||
hn-m+\)q— эффект фактора |
х?г_ т |
+ 1 на q-м уровне (<7 = 0, |
1, |
|
||||
2/{—1); |
xnf — эффект |
фактора хп |
на /-м уровне |
(/ = 0, 1, |
2, |
|
||
2/{—1); |
— ошибка в измерении отклика. |
|
|
|
В табл. 52 приведены эффекты факторов, введенных в планирование на двух уровнях, полученные по формуле (V. 133). Значимость этих эффектов проверя лась по критерию Стьюдента. Табличное значение критерия Стыодента /о.оь (6 ) = =2,45. Эффект фактора х2 (соотношение реагирующих компонентов) оказался! незначимым. Таким образом, избыток галоидного алкила не влияет на выход полимера. Незначимый эффект в табл.'52 заменен нулем. Значимость главных эффектов факторов, введенных в план как на двух, так и на четырех уровнях,, проверялась при помощи многофакторного дисперсионного анализа. Для оценки значимости эффектов в дисперсионном анализе было использовано отношение средних квадратов, обусловленных действием соответствующих факторов к сред нему квадрату, связанному с ошибкой опыта, имеющее распределение Фишера. При этом к сумме квадратов, связанной с ошибкой опыта, отнесена с соответст вующим числом степеней свободы сумма квадратов, обусловленная действием фактора х2, эффект которого оказался незначимым. Результаты дисперсионного анализа представлены в табл. 53. Данные факторного и дисперсионного анализов хорошо согласуются.
|
|
|
|
Т а б л и ц а 53 |
|
Дисперсионный анализ |
|
|
|
И с т о ч н и к |
Ч и с л о с т е п е |
Сумма |
С р ед н и й |
П р о в е р к а |
д и с п е р с и й |
н е й с в о б о д ы |
к в а д р а т о в |
к в а д р а т |
з н а ч и м о с т и |
|
1 |
342,6461 |
342,6461 |
|
* 2 |
1 |
2,6518 |
2,6518 |
а Д1 2 = ( > |
|
276,0360 |
276,0360 |
||
*3 |
1 |
< £ . * ■ 0 |
||
Х 4 |
1 |
552,3729 |
552,3729 |
|
*5 |
1 |
1136,1904 |
1136,1904 |
|
* 6 |
1 |
7238,9555 |
7238,9555 |
|
|
2980 |
933,991 |
|
|
■*7 |
3 |
|
||
* 8 |
3 |
4420 |
1454,35 |
|
Ошибка ( 1 ) |
3 |
361,3800 |
120,4597 |
|
Общая сумма |
15 |
185378,610 |
12358,571 |
|
Ошибка (2 ) |
4 |
364,03 |
91,007 |
|
В табл. 52 приведены эффекты факторов на двух и на четырех уровнях. Значимость различия между эффектами этих факторов на разных уровнях про верялась при помощи множественного рангового критерия Дункана с довери тельной вероятностью 0 = 0,95. Нормированная ошибка среднего равна
|
9,55 |
5 — |
4,775. |
У1/7
Эффекты факторов на разных уровнях расположены в порядке возрастания их величин:
Для фактора х 7 |
■ус >= 35,06 |
^<в>= 43,82 |
= 47,75 |
||
I у<А>=27,41 |
|||||
4 |
|||||
И |
г ........................... |
2 |
3 |
||
Ш ранги |
3,93 |
4,01 |
4,02 |
||
IV ранги, |
умноженные на |
|
|
|
|
нормированную ошибку, |
18,83 |
19,15 |
19,25 |
||
r-sj' |
|