Механика композитных материалов N2 2006

Рис. 10. Сравнение значений номинальной прочности пористого слоя, определен­ ных при испытаниях на растяжение (7) и изгиб при верхнем (2) и нижнем (2) по­ ложениях закупоренного слоя; 4 — нагружающая головка; 5 — опоры.

жением закупоренного слоя не обнаружили значительного различия, поэто­ му их результаты приведены вместе. Различие значений модулей упругос­ ти, измеренных в экспериментах на растяжение и изгиб на наноУИМ, очень мало. Однако значение эффективного изгибного модуля, измеренного на ACM, меньше измеренного на наноУИМ.

Сравнение значений номинальной прочности при изгибе и растяжении, рассчитанных как отношение предельных нагрузок к площади прямоуголь­ ного поперечного сечения образцов, приведено на рис. 10. Местоположение закупоренного слоя при испытании на изгиб влияло на величину разрушаю­ щей нагрузки: как правило, она была выше при верхнем положении закупо­ ренного слоя. Это можно объяснить геометрией закупоренного слоя и рас­ пространением трещины при нагружении растяжением. При нижнем положении закупоренного слоя в испытаниях на изгиб слой испытывал рас­ тяжение, а надрезы в нем работали как вершины трещин (см. рис. 4— д), спо­ собствовавшие их распространению. При верхнем положении закупоренно­ го слоя трещины в его надрезах не могли распространяться, поскольку слой находился в сжатом состоянии. Таким образом, вершины этих трещин сни­ жают прочность при растяжении.

В табл. 1 приведены значения модуля Юнга глинозема, найденные с по­ мощью описанной в работе процедуры, когда модуль упругости ячеистой наноструктуры в направлении оси балки равен 40 ГПа. Среднее значение модуля Юнга глинозема равно 49 ГПа. Однако типичные значения плотного поликристаллического глинозема равны 350—390 ГПа [14]. Это означает, что глинозем в ячеистой наноструктуре и плотном поликристаллическом блоке имеет разные характеристики. Этот факт легко проверяется сравнени­ ем значений их плотности. Значения плотности плотного поликристалли­ ческого глинозема и глинозема в ячеистой наноструктуре равны 3,99 и 2,32—2,50 г/см3соответственно. В [15] в испытаниях по нановдавливанию на

Табл. 1

Модуль Юнга глинозема в направлении оси балки, найденный при моделировании растяжения единичной ячейки ячеистых наноструктур

нанопористых мембранах из анодированного глинозема нашли, что модуль Юнга материала равен 140 ГПа, что существенно отличается от результата настоящей работы, хотя процессы изготовления обоих материалов аналогич­ ны. Это означает, что глинозем в ячеистой наноструктуре анизотропен. В [15] модуль Юнга определяли в направлении толщины отверстия, а в насто­ ящей работе — в перпендикулярном направлении. Причина этой анизотро­ пии — процесс окисления. Скорость реакции между А13+ и О2неравномер­ на. Вблизи отверстия высокая концентрация О2- [16]. Это позволяет предположить, что неоднородное распределение А13+ и О2ответственно за анизотропию глинозема в ячеистой наноструктуре.

Доли воспринимаемой нагрузки для закупоренного и открытого слоев очень малы по сравнению с пористым слоем, так что для растягиваемых об­ разцов модуль Юнга ячеистой наноструктуры в направлении оси балки можно считать равным таковому для пористого слоя в том же направлении. С помощью описанной в работе упрощенной модели были вычислены высо­ та и модуль Юнга открытого и закупоренного слоев, значения которых при­ ведены в табл. 2. Для открытого слоя значения модуля Юнга и высоты в двух исследованных направлениях одинаковы, тогда как модуль Юнга несколько отличен.

Рис. 11. Распределение нормальных напряжений в закупоренном (/), пористом (2) и открытом (3) слоях образца при трехточечном изгибе при нагрузке 29 мН. L и W — направления ориентации пор относительно оси балки.

Из данных табл. 1и 2 и уравнения (7) следует, что нейтральная ось совпа­ дает с центром тяжести поперечного сечения двух типов образцов балок (изготовленных для испытаний на наноУИМ и ACM). Кроме того, из дан­ ных таблиц и уравнения ( 11) следует, что различие между значениями эф­ фективного изгибного модуля и модуля Юнга пористого слоя в продольном направлении незначительно. Наличие закупоренного и открытого слоев не влияет на местоположение нейтральной оси и эффективный изгибный модуль. Этот факт позволяет использовать упрощенный анализ изгиба, основанный только на свойствах пористого слоя. Данные рис. 11 иллюстрируют распреде­ ление номинальных напряжений, соответствующих максимальной нагрузке при трехточечном изгибе образца. Значения напряжений в пористом и откры­ том слоях одинаковы в обоих направлениях ориентации пор, тогда как в заку­ поренном слое несколько различны. Открытый и закупоренный слои не влия­ ют на распределение напряжений в пористом слое.

Заключение

На основании экспериментальных результатов и выполненного анализа можно сделать следующие выводы.

Предложенный новый метод закрепления образцов дал хорошие результа­ ты в испытаниях на растяжение нанокомпозитов и может быть использован при испытаниях других хрупких материалов. Скорость деформирования не влияла на модуль Юнга и номинальную прочность ячеистой наноструктуры из глинозема, но разброс значений был выше, чем при испытании традици­ онных образцов макромасштаба при растяжении и изгибе. Поэтому для по­ лучения надежных результатов необходимо испытывать достаточное коли­ чество образцов.

Наличие в структуре закупоренного и открытого слоев не влияло на рас­ пределение напряжений в пористом слое и его модуль упругости. Поэтому можно предположить, что только пористый слой воспринимает основную часть растягивающей и изгибающей нагрузки, что позволяет упростить анализ напряжений.

Эффективный изгибный модуль упругости может быть использован в ка­ честве модуля Юнга в направлении оси балки. Увеличение модуля упругости благодаря наличию закупоренного и открытого слоев незначительно. Надре­ зы закупоренного слоя ведут себя как вершины трещин. Поэтому находящий­ ся в состоянии растяжения закупоренный слой уменьшает изгибную про­ чность. При конструкционных применениях ячеистых наноструктур их закупоренный слой должен находиться в состоянии сжатия или удаляться.

Для конструкционных применений ячеистых наноструктур необходимо знать четыре остальные постоянные трансверсально-изотропного материа­ ла, которые можно найти из испытаний на кручение и сдвиг с применением наноУИМ и эксперимента по вдавливанию наноиндентора.

Благодарность. Работа выполнена при поддержке National R&D Program (M l0214000191-02В1500-02910) корейского института Science and Techno­ logy Evaluation и министерства планирования науки и технологии.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.Hynes А. М. et al. Recent advances in silicon etching for MEMS using the ASE process // Sensor Actuat. A-Phys. — 1999. — No. 74. — P. 13.

2.Gad-el-Hak Mohamedet al The MEMS handbook. Chap. 17. — CRC Press, 2002.

3.Masuda H. et al. Ordered metal nanohole arrays made by a two-step replication of honeycomb structures of anodic alumina // Science. — 1995. — No. 268. — P. 1466.

4.Nielsch K. et al. Hexagonally ordered 100 nm period nickel nanowire arrays // Appl.

Phys. Lett. — 2001. — No. 79. — P. 1360.

5. Karmhag R. et al Oxidation kinetics of nickel particles: comparison between free particles and particles in an oxide matrix // Solar Energy. — 2000. —No. 68. —P. 329.

6. Che G. et al Carbon nanotube membranes for electrochemical energy storage and production // Nature. — 1998. — No. 393. — P. 346.

7. Che G. et al Chemical vapor deposition based synthesis of carbon nanotubes and nanofibers using a template method // Chem. Mater. — 1998. — No. 10. — P. 260.

8. Zhang Z. B. et al Processing and characterization of single-crystalline ultrafine bismuth nanowires // Chem. Mater. — 1999. — No. 11. — P. 1659.

9. Sauer G. et al Highly ordered monocrystalline silver nanowire arrays // J. Appl. Phys. — 2002. — No. 91. — P. 3243.

10.Jee S. E. et al Fabrication of microstructures by wet etching of anodic aluminum oxide substrates // Chem. Mater. — 2005. — No. 17. — P. 4049.

11.MTS Nano Instruments Innovation Center. Nano bionix/UTM universal testing

system User Manual. — MTS, 2005.

12. Hur Y. H. et al Measurement of mechanical properties for micro-scaled specimen // Workshop on the Mechanical Properties of Nano-Structured Materials, KRISS, 2003.

13.Tan Е. Р. S. et al. Tensile testing of a single ultrafme polymeric fiber // Biomaterial. — 2005. — No. 26. — P. 1453.

14.Dorre E. et al Alumina. — Springer-Verlag, 1984.

15 Xia Z. et al. Mechanical properties of highly ordered nanoporous anodic alumina membranes // Rev. Adv. Mater. Sci. — 2004. — No. 6. — P. 131.

16. Jessensky O. et al. Self-organized formation of hexagonal pore arrays in anodic alumina // App. Phys. Let. — 1998. — Vol. 72, No. 10. — P. 1173.

Поступила в редакцию 07.02.2006 Окончательный вариант поступил 06.03.2006 Received Feb. 7, 2006 (March 6, 2006)