- •Контроль качества ионообменников для водоподготовки
- •Введение
- •1. Подготовка ионитов к работе
- •1.1. Отбор проб и фракционирование ионитов
- •Гранулометрический состав ионита
- •1.2. Кондиционирование, очистка и получение различных ионных форм ионитов
- •2. Химическая устойчивость ионообменников
- •2.1. Определение химической устойчивости ионитов
- •Порядок выполнения работы
- •2.2. Определение содержания стирола при кондиционировании ионитов
- •Порядок выполнения работы
- •2.3. Определение содержания формальдегида в промывных водах
- •Порядок выполнения работы
- •2.4. Определение содержания этилендиамина (эда) в промывных водах
- •Порядок выполнения работы
- •Определение физико-химических свойств ионитов
- •3.1. Определение влагоемкости ионитов
- •3.2. Определение обменной емкости сильно- и слабокислотных катионитов
- •3.3. Определение обменной емкости сильно- и слабоосновных анионитов
- •Определение полной обменной емкости в динамических условиях
- •Порядок выполнения работы
- •3.5. Определение констант ионизации ионитов
- •3.7. Изучение набухания ионитов микроскопическим методом
- •3.8. Определение набухаемости ионообменников
- •Порядок выполнения работы
- •3.9. Определение прочности гранул сорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •Практическая работа № 16
- •3.10. Изучение влияния гидроксида натрия на изменение характера функциональных групп анионообменников
- •3.11. Определение рабочей обменной емкости анионита
- •4. Условия хранения ионитов
- •Контроль качества ионообменников для водоподготовки
2.1. Определение химической устойчивости ионитов
Цель работы – оценка химической устойчивости ионитов в растворах кислот и щелочей.
Оборудование и реактивы:
Катионит КУ-2-8.
Анионит АВ-17-8.
Круглодонные колбы объемом 250 мл.
Раствор 5 моль/л H2SO4.
Раствор 5 моль/л NaOH.
Обратный холодильник.
Водяная баня
Порядок выполнения работы
Две навески ионообменников по 1,00000,0002 г каждая (в пересчете на сухой продукт) в Н- и ОН-формах для катионита и анионита соответственно с известной полной обменной емкостью вносят в круглодонные колбы емкостью 250 мл. Одну навеску заливают 100 мл серной кислоты, другую - раствором гидроксида натрия такого же объема. К колбам присоединяют обратные холодильники и помещают их на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем охлаждают их на воздухе при комнатной температуре и отделяют ионит от жидкости фильтрованием. После отмывки дистиллированной водой определяют полную обменную емкость в статических условиях. Химическую устойчивость ионообменников (в %) определяют по формуле (1). За результат химической устойчивости принимают среднее арифметическое двух определений.
Практическая работа № 4
2.2. Определение содержания стирола при кондиционировании ионитов
Цель работы: оценка степени очистки ионитов от стирола.
Метод основан на титровании стирола С6Н5СН=СН2 и колориметрическом определении в щелочном растворе окрашенных в желтый цвет комплексов. Предел обнаружения - 0,01 мг стирола в анализируемом объеме раствора.
Оборудование и реактивы:
1. Фотоколориметр.
2. Пипетки объемом 1,0 и 10,0 мл.
3. Колбы мерные емкостью 25-5О мл.
4. Колбы конические или стаканы емкостью 25-50 мл.
5. Трубки резиновые, зажимы, склянки реактивные.
6. Стирол.
7. Нитрат аммония, высушенный при 80 °С.
8. Кислота серная.
9. Нитрационная смесь: 10 г сухого нитрата аммония в 100 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.
10 Аммиак водный, 25 % раствор.
11.Уксусная кислота ледяная.
12. Катионит КУ-2-8 или анионит АВ-17-8 (товарные).
Порядок выполнения работы
Основной стандартный раствор (№ 1) стирола в уксусной кислоте готовят следующим образом. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают ледяную уксусную кислоту и взвешивают на аналитических весах.
Затем вводят сухой пипеткой две капли стирола и снова взвешивают. Разность весов второго и первого взвешиваний дает навеску стирола. Объем жидкости в колбе доводят уксусной кислотой до метки. Концентрация стирола в основном стандартном растворе № 1 ~ I мг/мл.
Затем разбавлением этого раствора готовят рабочий раствор № 2 с содержанием стирола 0,2 мг/л. Для чего 5 мл основного стандартного раствора № 1 (I мг/мл стирола) помещают в мерную колбу объемом 25 мл и нитрационной смесью доводят до метки. Раствор перемешивают и оставляют на 30 мин. Необходимо строго соблюдать соотношение уксусной кислоты и нитрационной смеси в стандартном растворе (1:4).
Аликвоту кислого элюата - 0,5 мл - переносят в колбу емкостью 25 мл, содержащую 2 мл дистиллированной воды. Одновременно готовят стандартную серию, согласно табл. 2.
Таблица 2
Шкала стандартов для определения стирола
Объем компонентов, мл |
Номер рабочего раствора |
||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор № 2 |
0 |
0,05 |
0,10 |
0,20 |
0,30 |
0,40 |
0,50 |
Н2О |
2,0 |
2,00 |
2,00 |
2,00 |
2,00 |
2,00 |
2,00 |
Нитрационная смесь |
0,5 |
0,45 |
0,40 |
0,30 |
0,20 |
0,10 |
0 |
Содержание стирола |
0 |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
0,06 |
0,08 |
0,10 |
Все растворы стандартной шкалы и пробы нейтрализуют 25 % раствором аммиака, доводя до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора, прибавляя аммиак небольшими порциями из бюретки (в вытяжном шкафу). Нейтрализованные растворы доводят до метки и фотоколориметрируют с синим светофильтром. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график.
Практическая работа № 5