- •Контроль качества ионообменников для водоподготовки
- •Введение
- •1. Подготовка ионитов к работе
- •1.1. Отбор проб и фракционирование ионитов
- •Гранулометрический состав ионита
- •1.2. Кондиционирование, очистка и получение различных ионных форм ионитов
- •2. Химическая устойчивость ионообменников
- •2.1. Определение химической устойчивости ионитов
- •Порядок выполнения работы
- •2.2. Определение содержания стирола при кондиционировании ионитов
- •Порядок выполнения работы
- •2.3. Определение содержания формальдегида в промывных водах
- •Порядок выполнения работы
- •2.4. Определение содержания этилендиамина (эда) в промывных водах
- •Порядок выполнения работы
- •Определение физико-химических свойств ионитов
- •3.1. Определение влагоемкости ионитов
- •3.2. Определение обменной емкости сильно- и слабокислотных катионитов
- •3.3. Определение обменной емкости сильно- и слабоосновных анионитов
- •Определение полной обменной емкости в динамических условиях
- •Порядок выполнения работы
- •3.5. Определение констант ионизации ионитов
- •3.7. Изучение набухания ионитов микроскопическим методом
- •3.8. Определение набухаемости ионообменников
- •Порядок выполнения работы
- •3.9. Определение прочности гранул сорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •Практическая работа № 16
- •3.10. Изучение влияния гидроксида натрия на изменение характера функциональных групп анионообменников
- •3.11. Определение рабочей обменной емкости анионита
- •4. Условия хранения ионитов
- •Контроль качества ионообменников для водоподготовки
3.7. Изучение набухания ионитов микроскопическим методом
Цель работы - освоение методики оценки объемных эффектов в процессе ионообменной реакции.
При использовании ионообменных процессов часто необходимо располагать точными данными об объеме фазы сорбента в равновесном состоянии и в процессе кинетических (или динамических) процессов. В этом плане микроскопию можно рассматривать как исключительно эффективный метод определения объема исходного и набухающего при реакциях обмена ионита. Для работы с гранулами и ионообменными волокнами использовали кюветы, конструкция которых изображена на рисунке. Образцы кювет изготовлены из плексигласа. Предварительные исследования показали, что данный материал пригоден для экспериментов в интервале температур 278-353 К.
|
Рис. 1. Кювета для измерения диаметра гранул ионообменников |
Капилляры для кюветы склеены из плоских плексигласовых пластин 1,2-1,5 мм и вмонтированы в термостатирующую рубашку, также изготовленную из плексигласа. Толщина верхней и нижней сторон рубашки 2 мм, боковых стенок - 10 мм. Измерения объемов проводили с помощью микроскопов МБИ-6 и МБС-2 (с микронасадкой МОВ-1х15). Для микроскопических исследований отбирались гранулы ионита правильной сферической формы без трещин и вакуолей. Зерно смолы помещали в капилляр и фиксировали с обеих сторон капроновой леской или платиновой проволочкой. Размеры гранул определяли под микроскопом с точностью до 0,002 мм.
В равновесных опытах через кювету с постоянной скоростью пропускали раствор заданного состава до установления постоянства диаметра гранулы во времени. Для получения достоверных данных постоянство размеров зерен контролируют в течение 24 ч, а равновесие изучают в 8 - 10 параллельных опытах на разных гранулах. Результаты микроскопических измерений выражают в виде коэффициентов относительного набухания fn, представляющих отношение объемов гранул в сопоставимых условиях. Например, для реакции R-OH + X R – X + OH величина
где VX и VOH - объем гранул ионита в различных ионных формах.
При изучении ряда процессов представлялось необходимым определение объема отдельных гранул при переходе из сухого состояния в набухшее. Разработанный для этого способ предусматривает предварительное обезвоживание зерен в вакууме при 253 К и давлении 1 кПа. После этого гранулы быстро помещают в отдельные бюксы с n- октаном, а оттуда переносят каждую гранулу вместе с частью растворителя в измерительную кювету (рис. 2). В этом случае контакт с парами воды, находящимися в воздухе, исключается. Измерение объема при набухании проводят отдельно на каждом зерне при взаимодействии его с водой или исследуемым раствором.
Указанный способ особенно информативен для точного определения размеров зерен ионита и фронта движения окрашенных компонентов в нем при кинетических и динамических исследованиях в реакциях обмена «сорбент - физиологически активное вещество». Критерием оценки процессов, происходящих при этом, может быть вид и характер кривых изменения объема гранул (рис. 3), которые строятся в координатах (f-t). Аномальные эффекты и их глубина оценивались величинами максимумов или минимумов в реакциях обмена (конкретно по площади пиков). Относительная погрешность кинетических опытов составляет 10%.
Практическая работа № 14