- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 (рис. 3.5) предназначен для измерения в видимой и УФ областях спектра пропускания и оптической плотности жидких растворов и твердых тел, а также рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами Принцип измерения пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляют поочередно световые потоки: полный (определенной длины волны) и прошедший через исследуемую систему I. Отношение потоков и есть пропускание исследуемого раствора:
Рис 3.5. Внешний вид колориметра КФК-2:
1 ‑ ручка ввода в световой пучок светофильтра;
2 ‑ крышка кюветного отделения;
3 ‑ ручка переключения кювет в световом пучке,
4 ‑ регистрирующий прибор: микроамперметр; 5 ‑ ручка переключения фотоприемников "Чувствительность"; 6 ‑ "Установка 100 грубо";
7 ‑ осветитель
На фотоколориметре это соотношение определяют следующим образом Вначале в световой пучок помещают кювету с растворителем или раствором сравнения.
Изменением чувствительности фотоколориметра добиваются, чтобы отсчет по шкале пропускания колориметра ("отсчет 1") был равен 100 Таким образом, полный световой поток условно принимают равным 100 % Затем в световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором Полученный "отсчет 2" по шкале пропускания колориметра будет соответствовать I Следовательно, пропускание исследуемого раствора (в процентах) будет равно "отсчету 2" Пределы измерения пропускания на колориметре от 100 до 1% (оптическая плотность от 0 до 2)
Источником излучения в КФК-2 является лампа накаливания (вольфрамовая), дающая излучение в видимой области спектра Детекторами (приемниками) электромагнитного излучения служат фотоэлементы Их два: для работы в диапазонах 315-540 нм и 590-980 нм Кроме того, для работы во всем спектральном интервале прибор снабжен светофильтрами Спектральные характеристики светофильтров приведены в табл. 3.2
Таблица 3.2
Светофильтры колориметра
Маркировка на диске |
Маркировка светофильтра |
Длина волны, соответствующая максимуму пропускания, нм |
Ширина полосы пропускания, нм |
1 |
2 |
3 |
4 |
1 |
315 |
315 5 |
35 15 |
2 |
364 |
364 5 |
25 10 |
3 |
400 |
400 5 |
45 10 |
4 |
440 |
440 10 |
40 10 |
5 |
490 |
490 10 |
35 10 |
6 |
540 |
540 10 |
25 10 |
7 |
590 |
590 10 |
30 10 |
8 |
670 |
670 5 |
20 5 |
9 |
750 |
750 5 |
20 5 |
10 |
870 |
870 5 |
25 5 |
11 |
980 |
980 5 |
25 5 |
Порядок измерений на КФК-2
Фотоколориметр включить в сеть за 15 мин до начала измерений Кюветное отделение при этом должно быть открытым
При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра черным цветом, ручку "чувствительность" установить в одно из положений "1", "2", "3", отмеченных на лицевой панели также черным цветом Аналогично для красного цвета
При переключении светофильтров ручка 5 "Чувствительность" должна находиться в положении "1", а ручка 6 "Установка 100 грубо" в крайнем левом положении (минимальная чувствительность)
Относительная ошибка определения концентрации раствора будет минимальной при значении оптической плотности 0,4 Поэтому рекомендуется работать вблизи указанного значения оптической плотности, а именно 0,3-0,5
В кюветное отделение устанавливают кюветы с растворителем (раствором сравнения, не содержащим определяемого окрашенного вещества), и контрольным раствором (содержащим определяемое вещество) При этом растворитель оказывается в дальнем от экспериментатора положении: ручка переключателя кювет находится в крайнем левом положении "1" При перемещении переключателя в крайнее правое положение ("2") пучок света проходит через контрольный раствор
Измерение оптической плотности контрольного раствора происходит следующим образом:
кюветы помещены в кюветодержатель, как описано выше;
ручка переключателя кювет помещается в положение "1";
устанавливается выбранный светофильтр (см п 2 и 3);
ручками "Установка 100 грубо", "Точно" и при необходимости «Чувствительность» устанавливают стрелку шкалы прибора на 0 по шкале оптической плотности (A);
ручка переключателя кювет переводится в положение "2";
по нижней шкале (шкала оптической плотности A) определяют значение А
Светофильтр, при котором оптическая плотность максимальна, выбирают для дальнейшей работы
После завершения работ на колориметре до его выключения ручку "Чувствительность" установить в положение "1", обозначенное красным цветом, а ручку "Установка 100 грубо" - в крайнее левое положение и только после этого выключить тумблер "Сеть" колориметра