21. Каковы источники ошибок в термическом анализе?

Источники ошибок в ТГ:

• выталкивающая сила воздуха;

• конвективные потоки и турбулентность в печи;

• индукционность печи;

• измерение температуры и колибровка.

Выталкивающая сила воздуха

Плотность газовой фазы убывает с возрастанием температуры.

Площадь, заключенная между кривыми, примерно соответствует возможным колебаниям нормального давления в обычных атмосферных условиях. Увеличение массы зависит не только от температуры, но так же от скорости нагревания и груза на весах.

Конвективные потоки и турбулентность в печи

Наблюдаемое «уменьшение» массы, обусловленное давлением на контейнер образца направленного вверх потока воздуха и «увеличением» массы из-за турбулентности воздушной струи в большей степени определяется формой о размером тигля.

Явления, происходящие в образце во время протекания превращения

Процесс превращения начинается тогда, когда поверхностный слой прогревается до температуры превращения.

Реакция начинается в поверхностном слое, так как он оказывается нагретым до более высокой температуры. С момента зарождения превращения тепло, которое ранее израсходовалось на нагрев, поглощается превращающимся слоем, температура которого остается почти постоянной. А прогрев внутренних слоев образца замедляется. Момент времени, когда сжимающийся фронт превращения достигнет центра образца выражающийся точкой максимального отклонения дифференциальной кривой. Превращение закончено. Начинается восходящая ветвь дифференциальной записи, когда нарушенное распределение температур восстанавливается до нового квазистацианарного состояния. Возвращение приводит к прежнему направлению, соответствующему только выравниванию температур образца и эталона после окончания реакций.