16. На каком явлении основан метод термогравиметрического анализа?
Поскольку большинство химических превращений при нагревании сопровождается изменением массы, ценную информацию можно получить, если в процессе линейного увеличения температуры образец взвешивать. Этот принцип положен в основу термогравиметрического анализа.
По своей сущности термогравиметрия является количественным методом анализа, поскольку с ее помощью можно точно определить изменение массы образца во времени и количественно связать получаемые данные со степенью превращения исследуемого вещества.
Термогравиметрический анализ (ТГА) заключается в измерении зависимости массы твердого образца от температуры среды, в которую он помещен.
17. Что можно определить по кривой тг?
По кривой ТГ можно определить потерю массы образца при нагревании (Δm), а эта величина позволяет с помощью химических расчетов определить содержание примесей в анализируемом материале. Для этого надо знать состав химического соединения, относящегося к данному температурному плато, и состав продукта разложения.
Кривая ТГ не позволяет точно определить температуру разложения (истинную температуру химической реакции), а дает лишь приближенную информацию о начале и конце разложения, причем задача значительно усложняется, когда несколько реакций разложения, сопровождаемые изменением массы, следуют одна за другой или перекрывают друг друга.
18. С какой целью записывают кривую дтг?
На основании кривой ТГ можно судить о том, каким образом изменялась при нагревании масса пробы, например, при каких температурах и на сколько менялась масса пробы (следовательно, при каких температурах происходили химические превращения). Степень изменения массы определяется в зависимости от типа термовесов с точностью 0,5–0,1 %, поэтому на основании результатов измерения можно производить довольно точные стехиометрические расчеты.
Каждый пик на дифференциальной кривой (кривой ДТГ) соответствует максимальной скорости изменения массы, то есть истинной температуре химической реакции. Однако термогравиметрический анализ не дает информации о тепловых эффектах химических реакций и не позволяет обнаружить физические превращения в анализируемом материале. Эти недостатки восполнены в методе дериватографии.
19. Что такое дериватография?
Одновременная запись изменения энтальпии и изменения массы одного и того же образца в процессе нагревания получила название дериватографии.
ДЕРИВАТОГРАФ прибор для регистрации термических кривых. Позволяет из одной навески исследуемого веществаодновременно регистрировать четыре кривые: температурную кривую, кривую ДТА, термовесовую кривую,кривую ДТГ.
20. Чем отличаются кривые дта и дск?
DTA или дифференциальный термический анализ - это метод термического анализа. Здесь разность температур, возникающая между образцом и контрольным соединением, измеряется при одинаковых термообработках. Справочный материал должен быть инертным. Как эталонный материал, так и образец должны быть обеспечены одинаковыми условиями и одинаковой обработкой.
DSC - дифференциальная сканирующая калориметрия. В DSC тепловой поток измеряется в зависимости от изменения температуры в определенный момент времени. Прибор для измерения DSC (калориметр) использует две камеры для хранения образца и контрольного материала.
DSC и DTA являются термоаналитическими методами. Оба имеют практически одинаковые приложения и методы анализа, но методы, используемые в анализе, различны. Один основан на разности температур, а другой основан на разнице теплового потока.
По внешнему виду кривая ДСК очень похожа на кривую ДТА, за исключением принятых единиц измерения по оси ординат. Как и в методе ДТА, площадь пика, ограничиваемая кривой ДСК, прямо пропорциональна изменению энтальпии.