Лабораторна робота 2 методи розділення водонафтових емульсій

Вступ

Виконання даної лабораторної роботи ставить за мету вивчення методів і набуття студентами практичних навиків реалізації конкретної методики розділення водонафтових емульсій.

В задачі лабораторної роботи входять:

• усвідомлення проблеми утворення та утилізації водонафтових емульсій в ряді екологічних проблем нафтогазового комплексу;

• вивчення існуючих методів розділення водонафтових емульсій;

• проведення практичного розділення конкретної водонафтової емульсії;

• визначення кількості відокремленої води;

• еколого-технологічна оцінка одержаних результатів.

Основні положення

На нафтогазопереробних заводах та нафтогазовидобувних підприємствах утворюються в великій кількості залишки виробництва - водонафтові емульсії, які є екологічно шкідливими, поскільки забруднюють значні площі грунтів. Проблема утилізації емульсій стає все більш актуальною в зв’язку з постійно зростаючим об’ємом їх утворення, погіршення екологічної ситуації через попадання емульсій з дощовими водами в ґрунти та водоймища.

Емульсії – це дисперсні системи, що складаються з двох практично нерозчинних одна в одній рідин. Розрізняють два типи емульсій: "масло у воді" (емульсії 1-го роду або прямі емульсії), де дисперсним середовищем є вода та "вода в маслі" (емульсії 2-го роду або обернені емульсії), де дисперсним середовищем є будь-яка неполярна рідина, що умовно називається маслом.

За відносним вмістом дисперсної фази емульсії поділяються на розбавлені з вмістом дисперсної фази до 0,1% та концентровані, де дисперсна фаза становить більше 0,1%. На практиці найчастіше мають справу з концентрованими емульсіями.

Водонафтові емульсії утворюються в процесі видобутку нафти і є, як правило, емульсіями типу 1 роду. Емульгаторами-стабілізаторами нафтових емульсій, тобто речовинами, які сприяють утворенню та стійкості емульсій, є кальцієві та магнієві солі нафтенових кислот, нафтові смоли, асфальтени, карбоїди, високодисперсні частинки парафіну та церезину, а також частинки глини та мінералів.

Розділення емульсій полягає в порушенні і руйнуванні границі між глобулами води і нафти і для цієї мети можуть бути використані сили різної природи. Як показують дослідження, для вирішення проблеми розділення емульсій може бути використана теплова енергія (нагрів), енергія хімічних взаємодій (деемульгатори), електрична енергія (іонізатори), ультразвук. Основними способами розділення емульсій є відстоювання, фільтрація, центрифугування, термічна та термохімічна обробка, обробка в електричному полі. При термохімічній обробці використовують деемульгатори - речовини, що здатні витісняти з поверхні глобул емульгатор, не утворюючи при цьому міцних адсорбційних плівок. Проте існують тонкодисперсні стійкі водонафтові емульсії, які відрізняються тим, що не можуть бути розділені існуючими вищезазначеними методами. В зв’язку з цим проблема розділення та утилізації стійких водонафтових емульсій є одною із актуальних техноекологічних задач сьогодення. Вирішення цієї проблеми сприятиме не тільки покращенню екологічної ситуації в районах нафтогазовидобутку та нафтогазопереробки, які є одними з головних чинників забруднення оточуючого середовища, а й більш раціональному використанюю цінної вуглеводневої сировини.

Одним із методів, що за результатами досліджень дозволяє впливати на процес відокремлення води з стійких водонафтових емульсій є метод механічної активації речовин. Метод полягає в такій механічній дії на досліджувану речовину, що вона не тільки фізично руйнується, а й стає об’єктом певних хімічних перетворень.

Навіть незначний час обробки зменшує кількість зв’язаної води в емульсії від 24 до 18%. Поряд з цим відбувається змінення складу нафтової фази: зменшується вміст важких вуглеводнів і збільшується вміст легких. До того ж, якщо до активації розділення на фракції нафтової частини емульсії починалося з 260⁰С, то оброблена емульсія піддається розділенню вже при 100⁰С з одночасним збільшенням виходу фракцій з 15 % до 21 %. Додавання деемульгаторів в процесі механоактивації емульсії дозволяє відокремити майже всю воду.

Якість розділення емульсій визначається по кількості відокремленої води, яка залишається в емульсії після її обробки, методом кількісного визначення вмісту води в нафтопродуктах.

В ході виконання лабораторної роботи необхідно послідовно провести наступні операції:

• провести обробку водонафтової емульсії на протязі часу, визначеного варіантом роботи;

• підготувати водонафтову емульсію для визначення вмісту води;

• провести дослідження водонафтової емульсії на вміст води;

• вирахувати вміст води в водонафтовій емульсії (в % ваг та % об);

• узагальнити та проаналізувати результати всіх варіантів лабораторної роботи;

• визначити оптимальні технологічні умови відокремлення води з водонафтової емульсії;

• дати оцінку застосованого методу розділення водонафтових емульсій.

Порядок виконання роботи

Для виконання роботи необхідні наступні матеріали та апаратура:

• водонафтова емульсія;

• установка для переробки водонафтової емульсії;

• технічна вага;

• апарат для кількісного визначення вмісту води в нафтопродуктах;

• шпатель;

• чашка фарфорова;

• циліндр ємкістю 100мл;

• колбонагрівач з електронагрівом або електроплитка;

• палочка скляна довжиною 500мм з гумовим наконечником або металевим дротом такою самою довжиною;

• розчинник - бензин;

• пемза або неглазурований фаянс, або фарфор, або запаяний з одного кінця скляний капіляр, або силіконова рідина.

  1. Провести обробку водонафтової емульсії на установці на протязі визначеного варіантом часу.

  2. Підготувати водонафтову емульсію для визначення вмісту води. Пробу водонафтової емульсії добре перемішати п’ятихвилинним струшуванням в склянці, заповнений на 3/4 об’єму. З поверхні шпателем зняти та викинути шар товщиною не менше 10 мм, потім в декількох місцях (більше трьох) не поблизу стінок склянки взяти проби приблизно в однаковій кількості. Скласти проби в фарфорову чашку і добре перемішати. В просушену колбу відважити 100 г емульсії з приблизним вмістом води до 10 % або 50 г при 10-20 % води, або 25 г, якщо води має бути більше 20 %. Потім циліндром відмірити в колбу 100 см³ розчинника, перемішати до повного розчинення емульсії і додати в колбу декілька шматків неглазурованого фаянсу або фарфору, або декілька капілярів, або декілька крапель силіконової рідини.

Вузькогорлу колбу з’єднують за допомогою шліфа (замість шліфів можуть бути використані корки), а широкогорлу - переходу та шліфа з відвідною трубкою чистого і сухого приймача-пастки. До приймача-пастки приєднують за допомогою шліфа прочищеного ватою холодильник. Якщо кімнатна температура сильно відрізняється від температури води, яка поступає в холодильник, то верхній кінець трубки холодильника треба закрити ватою, щоб запобігти конденсації вологи у повітрі в середині трубки холодильника.

3. Провести дослідження водонафтової емульсії на визначення вмісту води. Колбу апарату встановити в колбонагрівач або на електроплитку, нагріти вміст колби до кипіння і далі перегонку проводити так,щоб з кінця зрізаної трубки холодильника в приймач-пастку падали 2-4 краплі за 1 секунду. Якщо в кінці перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, то їх змивають в приймач-пастку сконденсованим розчинником, збільшивши для цього на деякий час інтенсивність кипіння. Перегонку закінчують, як тільки об’єм води в приймачі-пастці не буде збільшуватися і верхній шар розчинника стане повністю прозорим. Час перегонки повинен бути не менше 30 і не більше 60 хвилин. Краплі води, що залишилися на стінках трубки холодильника, зіштовхнути до приймача-пастки скляною палочкою або металевим дротом. Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймачі-пастці будуть мати температуру повітря в кімнаті, апарат розібрати і зіштовхнути краплі води зі стінок приймача-пастки скляною палочкою або дротом. Якщо в приймачі-пастці утворилася незначна кількість води (до 0,3см³) і розчинник мутний, то приймач-пастку необхідно помістити в гарячу воду на 20-30 хвилин для освітлення і потім знову довести до кімнатної температури.

Записати об’єм води в приймачі-пастці з точністю до однієї верхньої поділки частини приймача-пастки, що зайнята водою.

Кількість води в приймач-пастці менше 0,03 см³ рахується слідами. Відсутність води в водонафтовій емульсії визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастці не видно крапель води. Це можна перевірити нагріванням емульсії в пробірці, яку попередньо необхідно помістити в масляну баню, до температури 150⁰С. Відсутність води в цьому випадку вважається тоді, коли не має тріску.

4. Вирахувати вміст води у водонафтовій емульсії (Х,%_ваг) за формулою 2.1:

(2.1)

де V - об’єм води, що утворився в приймачі-пастці, в см³;  - густина води при температурі повітря в кімнаті, г/см³; G - наважка водонафтової емульсії, взятої для дослідження, г.

5. Вирахувати вміст води у водонафтовій емульсії (Х1, %об) за формулою 2.2:

(2.2)

де V – об’єм води, що утворився в приймачі-пастці, в см³; ₁ – густина води при температурі, при якій була взята наважка, г/см³; G – наважка водонафтової емульсії, взятої для дослідження, г.

6. Одержані результати занести в загальну таблицю 2.1 та побудувати графіки залежності вмісту води від часу обробки С_ваг = f(t), С_об = f(t).

Таблиця 2.1 – Результати визначення вмісту води в водонафтовій емульсії

№ варіанту	Час обробки, t, с	вміст води, С, %
		ваг.	Об
1...
8

7. Проаналізувати результати всіх варіантів роботи:

• визначити оптимальні технологічні умови відокремлення води в водонафтовій емульсії;

• дати оцінку застосованого методу переробки водонатових емульсій.

Варіантність

Для обгрунтування висновків про ефективність застосованого в даній лабораторній роботі методу обробки водонафтової емульсії та визначення оптимальних технологічних режимів рекомендується лабораторну роботу проводити згідно варіантів в залежності від часу обробки емульсії (табл. 2.2)

Таблиця 2.2 – Варіанти для виконання роботи

№ варіанту	Час обробки, t, с	№ варіанту	Час обробки, t, с
1	0	5	20
2	5	6	30
3	10	7	45
4	15	8	60

Контрольні питання

1. Що таке емульсія?

2. Як класифікуються емульсії та які існують їх види?

3. В чому полягає задача руйнування емульсій?

4. Які існують методи руйнування емульсій?

5. В чому полягає метод кількісного визначення води в емульсії?

6. Як проводити дослідження на вміст води в емульсії?