- •Оглавление
- •1. Введение
- •2. Основные принципы дифференциальных термического и термогравиметрического анализов
- •3. Cхема устройства дериватографа
- •4. Исследование фазового состава и физико-химических превращений при расшифровке термограмм
- •5. Литература
- •5.1 Основная литература
- •5.2. Дополнительная литература
ИЖЕВСКИй
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
Кафедра "Геотехники и строительных материалов"
Методические указания
к выполнению лабораторной работы
Дериватографический анализ строительных материалов |
(для студентов специальности 2905
«Городское строительство и хозяйство»)
ИЖЕВСК 2005
УДК 541.49 + 666.9.015.7
Составители: канд. техн. наук, проф. Г.И. Яковлев
канд. техн. наук, доц. В.А. Крутиков
аспирантка Т.А. Плеханова
Методические указания утверждены на заседании кафедры " Геотехники и строительных материалов " 21 февраля 2005 г., протокол № .
Методические указания к выполнению лабораторной работы «Дериватографический анализ строительных материалов» / Сост. Г.И. Яковлев, В.А. Крутиков, Т.А. Плеханова. – Ижевск: Изд-во ИжГТУ, 2005. – 20 с.
В методических указаниях приведены краткие сведения о термических методах анализа с использованием дериватографов для определения химико-минералоги-ческого состава строительных материалов и также приведены комплексные диагностические константы минералов, входящих в состав сырья и материалов на основе минеральных вяжущих веществ.
Методические указания предназначены для студентов специальности 2905 "Городское строительство и хозяйство", а также может быть использована аспирантами специальности 05.23.05 - "Строительные материалы и изделия".
© Г.И. Яковлев, В.А. Крутиков, Т.А. Плеханова.
Составление, 2005
© Издательство ИжГТУ, 2005
Оглавление
1. Введение………………………………………………………………. 4
2. Основные принципы дифференциальных термического и
термогравиметрического анализов ……….……………………...….. 4
3. Cхема устройства дериватографа ……………………………………. 5
4. Исследование фазового состава и физико-химических
превращений при расшифровке термограмм ……………………… 7
5. Литература …………………………………………………………….. 10
Приложение 1 …………………………………………………………. 11
Приложение 2 …………………………………………………………. 13
Термические методы анализа.
1. Введение
Методами термического анализа изучаются многие физико-химические процессы, связанные с производством и применением строительных материалов. Сущность термического анализа заключается в определении и изучении тепловых эффектов, которые сопровождают фазовые превращения и химические реакции (при которых изменяется физическое состояние вещества или его химический состав). К числу наиболее широко применяемых в настоящее время методов анализа строительных материалов относятся методы дифференциального термического и дифференциального термогравиметрического анализов. Эти методы позволяют проводить качественный и количественный фазовый анализ материалов, изучать происходящие в них при изменении температуры процессы и определять их количественные характеристики, получать термодинамические характеристики веществ, изучать кинетику различных процессов и т. д.
2. Основные принципы дифференциальных термического и термогравиметрического анализов
Подавляющее большинство физико-химических процессов сопровождается тепловыми эффектами поглощения (эндотермические процессы) или выделения (экзотермические процессы) теплоты. К эндотермическим относятся, например, процессы плавления, дегидратации, декарбонизации, распада химических соединений на более простые твердые продукты, к экзотермическим — процессы окисления, кристаллизации, перехода вещества из неустойчивого состояния в устойчивое, твердофазные реакции, перестройки кристаллической решетки.
Р ис. 1. Общий вид термограммы, получаемой при дифференциально-термическом анализе (ДТА): 1 - кривая простой записи; 2 - кривая дифференциальной записи; 3 - эндотермический эффект; 4 - экзотермический эффект; 5 - нулевая линия
Для дифференциальной записи температурных изменений используется дифференциальная термопара, которая состоит из двух термопар, соединенных одноименными концами, подключенными к прибору, фиксирующему изменения ЭДС в цепи. Один горячий спай такой термопары находится в исследуемом веществе, другой в эталонном. Если в исследуемом образце происходят процессы, связанные с выделением или поглощением тепла, то возникающая разность температур между образцом и эталоном вызывает образование в термопарах разновеликой ЭДС, в результате чего на кривой дифференциальной записи в соответствии с показанием гальванометра появятся пики (эффекты), направленные вниз (эндотермические эффекты) или вверх (экзотермические эффекты). Общий вид получаемой при ДТА записи (термограммы) приведен на рис. 1.
С ущность термогравиметрического метода анализа (ТГ) заключается в определении, с помощью взвешивания изменения массы исследуемого вещества в процессе его нагревания. В ходе нагревания автоматически определяется изменение массы образца и производится запись кривой ТГ (рис. 2) в координатах «масса - температура». Недостаток простой (интегральной) записи заключается в том, что, позволяя определять общую потерю массы в данном температурном интервале, она не дает возможности достаточно точно оценить скорость изменения массы на разных участках кривой ТГ. В этом случае более чувствительным является метод ДТГ, который дает дифференциальную кривую потери массы, т. е графическую запись функции, которая по существу является производной от функции, выражаемой графиком простой записи ТГ.
Рис. 1. Кривые термогравиметрического анализа: 1 – кривая ТГ; 2 – кривая ДТГ