Обработка продукта
Схема установки:
А) Если необходимо получить триацетат целлюлозы, то выполняю следующие действия:
Приборы и принадлежности: стеклянная полочка, мерный стаканчик, воронка Бюхнера, колба Бунзена, фильтровальная бумага, сушильный шкаф.
Реактивы: ледяная уксусная кислота, холодная вода, теплая вода.
Около половины полученного прозрачного однородного раствора отливают в небольшой стаканчик и разбавляют примерно вдвое ледяной уксусной кислотой, после чего тончайшей струйкой при энергичном перемешивании вливают в большое количество воды. Полученный осадок триацетата целлюлозы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной, а затем теплой водой до нейтральной реакции промывных вод, отжимают т избытка воды фильтровальной бумагой и высушивают в сушильном шкафу.
Б) Если необзодимо получить вторичный ацетат целлюлозы:
Приборы и принадлежности: стеклянная полочка, мерный стаканчик, воронка Бюхнера, колба Бунзена, фильтровальная бумага, сушильный шкаф.
Реактивы: 3г омыляющей смеси, состоящей из воды и серной кислоты (на 100 г целлюлозы 54 г воды и 8г серной кислоты, удельный вес 1,84), ледяная уксусная кислота, холодная вода, теплая вода.
100г целлюлоза – 8г серной кислоты 3г целлюлозы – Х г серной кислоты
Х=0,24 г серной кислоты
100г целлюлоза – 54г воды 3г целлюлозы – Х г воды
Х=1,26 г масса воды =1,26мл
V(серной кислоты)=P/ɣ=0,24/1,84=0,13 мл
Оставшуюся половину раствора подвергают частичному омылению, прибавляю к нему небольшими порциями при перемешивании и охлаждении 3,2 г омыляющей смеси. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре в течении 3 суток. После разбавляют раствором ледяной уксусной кислоты и прибавляют 5 мл 10% раствора ацетата натрия ( для связывания серной кислоты). Осажденный большим количеством холодной воды белый хлопьевидный осадок вторичного ацетата целлюлозы отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой до полного удаления свободной кислоты, отжимают в фильтровальной бумаге и сушат при температуре 800С в сушильном шкафу.
Анализ продукта
а) по растворимости
Приборы и принадлежности: пробирка, держатель для пробирок
Реактивы: ацетон, полученные вещества
Отдельной пробой убеждаются в растворимости осажденного продукта. Если продукт осаждается, то приходим к выводу, что диацетат и моноацетат целлюлозы. Если продукт не растворяется, то это триацетат целлюлозы.
б) титрование
Приборы и принадлежности: чашка Петри, мерный цилиндр, коническая колба с клапаном Бунзена, бюретка, аналитические весы, термометр, пипетка на 5 мл, шпатель, воронка.
Реактивы: 5 мл спирта-ректификата, водный раствор гидроксида натрия, фенолфталеин, соляная кислота, дистиллированная вода.
Схема установки
В полученных продуктах определяем содержание связанной уксусной кислоты – ацетильное число. Для этого полимер измельчают в ступке до получения тонкого порошка, который высушивают до постоянного веса, при температуре 1050 С. Навеску 0,5 г помещают в коническую колбу с клапаном Бунзена и заливают 5 мл спирта-ректификата. После осторожного перемешивания, через 5 минут приливают из бюретки 20 мл 0,5 N водного раствора NaOH, закрывают колбу пробкой с клапаном Бунзена и выдерживают в термостате при 600С в течении 2,5 часов.. Содержимое колбы время от времени осторожно взбалтывают, не давая навеске размазываться по стенкам колбы, затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, добавляют 4 капли фенолфталеина и титруют 0,5 N раствором соляной кислоты. После концом титрования стенки колбы смывают дистиллированной водой и титруют до исчезновения розовой окраски. Ставятся 2 параллельных определения и глухой опыт (без навески в тех же условиях).
Ацетильное число (Х)определяется по формуле:
Где: а – количество мл 0,5 N растворы соляной кислоты, пошедшее на титрование
b - количество мл 0,5 N растворы соляной кислоты, пошедшее на титрование глухого опыта
0, 043 – количество СН3COOH, соответствующее 1 мл 0,5 Nраствора
k – поправка на 0,5 N раствора соляной кислоты
g – навеска сухого полимера
ВЫВОД: ацетильное число – показатель характеризующий содержание свободных гидроксильных групп (-OH) в жирах, маслах и воске 1. На основе ацетильного числа и растворимости в ацетоне получившегося полимера мы можем утверждать, что получившийся полимер – первичнай ацетат целлюлозы 2. Если получившийся раствор подвергаем омылению, то получен вторичный ацетат целлюлозы.