2. Метод измерений

Метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии NH4+-ионов с тетрайодомеркуратом калия в щелочной среде K2HgI4+KOH (реактив Несслера) с образованием желтого, нерастворимого в воде соединения {Hg2N}H2O, переходящего в коллоидную форму при малых содержаниях NH4+-ионов. Интенсивность окрашивания, измеряемая при длине волны λ = 430 нм, прямо пропорциональна концентрации NH4+-ионов в растворе.

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты, фенолы, компоненты жесткости воды, хлор и другие вещества, реагирующие с реактивом Несслера.

Мешающее влияние компонентов жесткости воды устраняют прибавлением сегнетовой соли (см. п.9.1). Способы устранения мешающего влияния других веществ описаны в Приложении.

17

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Средства измерений

Фотоколориметр типа «Экотест-2020», ТУ4215-010-41541647-2005, или фотоэлектроколориметр другого типа (например, «Эксперт-003») или спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность растворов при длине волны 430 нм; кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Весы лабораторные ВЛР-200 или аналогичные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания в пределах ± 0,25 мг (до 25 г).

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-1-2-1, 2-1-1-2, 2-2-2-5, 2-2-2-10 ГОСТ 29227.

Пипетки 2-2-20, 2-2-5 ГОСТ 29169.

Пробирки цилиндрические П1-14-120 ГОСТ 25336.

Примечание Указанные средства измерений необходимы для приготовления растворов и установления градуировочной характеристики в условиях лаборатории.

Вспомогательные устройства и материалы

Стаканчики для взвешивания CВ ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «белая лента» ТУ 6-09-1678.

Реактивы

Стандартный образец состава раствора ионов аммония с массовой концентрацией

1,0 мг/см3, например, ГСО 7259-96

или аммоний хлористый, хч, ГОСТ 3773.

Реактив Несслера, чда, ТУ 6-09-2089-77.

Калий-натрий виннокислый 4-х водный (сегнетова соль), чда, ГОСТ 5845.

Натрий углекислый кислый, хч, ГОСТ 4201.

18

Примечание Реактивы входят в состав тест-комплекта «Аммоний».

4. Требования безопасности

К работе допускаются лица не моложе 18 лет, обученные для проведения данного вида работ и прошедшие инструктаж по правилам техники безопасности. Оператор должен соблюдать меры предосторожности при работе с химическими реактивами (ГОСТ 12.1.007−76), требования пожарной безопасности (ГОСТ12.1.004−91). Он должен быть ознакомлен со специфическими свойствами и действием на организм человека вредных веществ (реактив Несслера), применяемых в данной МВИ.

5. Требования к квалификации оператора

Измерения выполняются лаборантом, имеющим опыт работы в области аналитической химии (фотоколориметрии), прошедшим проверку знаний по технике безопасности, пожарной безопасности и промышленной санитарии и сдавшим экзамен на право допуска к самостоятельной работе.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

температура воздуха (20 ± 5)°С;

атмосферное давление от 630 до 800 мм. рт. ст;

относительная влажность воздуха от 30 до 80 % при 25 °С.