Перекристаллизация хлорида натрия, нитрата натрия, медного купороса

Основными этапами очистки являются:

• приготовление насыщенного при температуре 60 ^оС раствора;

• его фильтрование;

• упаривание и охлаждение;

• отделение образовавшихся кристаллов от маточного раствора;

• промывание;

• сушка.

Для проведения перекристаллизации по этой схеме, пользуясь справочными данными о характере зависимости растворимости от температуры, рассчитайте, какое количество дихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 ^оС раствор, исходя из объема воды 30 мл.

Взвесьте на технохимических весах рассчитанное количество растертой в ступке соли. Высыпьте навеску соли в химический стакан, отмерьте цилиндром 30 мл воды и перелейте в стакан с солью. Стакан с содержимым поставьте на асбестовую сетку и нагрейте на электрической плитке почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой. [В раствор нитрата натрия до фильтрования в весовом соотношении 1:50 добавьте гидроксид натрия для осаждения примесей солей железа].

Проведите фильтрование раствора, не допуская охлаждения, затем перенесите в фарфоровую чашку и упарьте на водяной бане до появления пленки на поверхности. (Почему на водяной бане?)

Затем раствор охладите до 0 ^оС, выдерживая его на льду.

Проведите фильтрование выпавших кристаллов соли при пониженном давлении; промойте вещество малыми порциями ледяной (охлажденной до 0 ^оС) воды.

Перенесите отфильтрованные кристаллы в предварительно взвешенную фарфоровую чашку или чашку Петри и сушите хлорид натрия и нитрат натрия при температуре 100 – 105 ^оС, а медный купорос – отжимая между листами фильтровальной бумаги или в эксикаторе. После охлаждения взвесьте на технохимических весах.

Определите выход перекристаллизованного вещества в процентах по отношению к исходной навеске.

Перекристаллизация гидрокарбоната натрия

Гидрокарбонаты щелочных металлов в водном растворе при нагревании могут разлагаться. Поэтому перекристаллизацию их из водных растворов следует проводить при комнатной температуре.

Учитывая растворимость вещества при комнатной температуре, вычислите необходимую для приготовления насыщенного раствора массу воды исходя из заданной массы загрязненного вещества. Приготовьте насыщенный раствор.

Раствор охладите до 0 ^оС и для выделения кристаллов прибавьте к нему безводный этиловый спирт. Выделившиеся кристаллы отделите на воронке Бюхнера, промойте малыми порциями охлажденной до 0 ^оС воды.

Осадок высушите в эксикаторе или между листами фильтровальной бумаги, перенесите в сухую, заранее взвешенную чашку и взвесьте.

Определите выход перекристаллизованного вещества в процентах по отношению к исходной навеске.

Вопросы для самоконтроля

1. Какие специальные наименования («марки») применяются для веществ, вырабатываемых химической промышленностью? В чем их различие?

2. На каком явлении основан метод перекристаллизации?

3. Почему для проведения перекристаллизации многих солей рекомендуют готовить насыщенный растовр при температуре 60 – 70 ^оС, а не при комнатной температуре или 90 – 95 ^оС?

4. Для какой цели насыщенный при определенной температуре раствор нагревают почти до кипения и лишь затем фильтруют? Почему при горячем фильтровании рекомендуется использовать складчатый фильтр?

5. Почему при охлаждении необходимо перемешивать раствор? Как размер кристаллов влияет на чистоту препарата?

6. Что содержится в маточном растворе?

Таблица