- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
2.9. Термометры
В химических лабораториях чаще всего применяют ртутные или спиртовые термометры (рис. 39). Термометры бывают различной конструкции. Наиболее распространены обычные ртутные термометры (химические) и технические (с прямой и изогнутыми трубками). Используют также и палочковые термометры, представляющие собой толстостенный капилляр, на который с наружной стороны нанесена градуировка в виде закрашенных в черный или красных цвет штрихов. Обычные химические термометры позволяют измерять температуру в пределах от -30 до 360оС. Наиболее распространены термометры со шкалой в 100, 150, 200, 250, 300 и 360оС. Иногда используют и специальные (газонаполнительные) термометры со шкалой до 550 и даже до 750оС. Для очень точных измерений применяют образцовые («нормальные») термометры, имеющие цену деления в 0,1оС. Такими термометрами обычно определяют температуры плавления и кипения веществ.
При работе с термометрами необходимо соблюдать ряд правил.
-
После каждого измерения температуры остывший термометр протирают спиртом.
-
Термометр следует хранить в специальном футляре или отведенном для него месте в ящике лабораторного стола.
-
Если термометр разбился, необходимо сразу же собрать пролившуюся ртуть и уничтожить ее следы. Остатки ртути обрабатывают серой или хлорным железом.
Рисунок 39. – Термометры.
2.10. Перемешивание. Мешалки
Скорость химической реакции прямо пропорциональна гомогенности массы. Поэтому при проведении органических синтезов в гетерогенной системе часто требуется перемешивание. Эффективность перемешивания во многом зависит от конструкции мешалок. Удобны в применении мешалки, изготовленные из толстых стеклянных палочек (рис. 40 а-в), так как перед опытом им можно придать любую форму в зависимости от величины реакционного сосуда, ширины горла и других требований, предъявляемых в данных условиях. Для перемешивания больших количеств жидкости применяются металлические мешалки (рис. 40 г), а для размешивания тяжелых осадков или вязких жидкостей – мешалки Гершберга (рис. 40 д). Мешалки последнего типа применяются для измельчения расплавленного натрия.
Магнитные мешалки позволяют осуществлять перемешивание в закрытом сосуде. Они состоят из вращаемого с помощью электродвигателя магнита, который вызывает движение железного стерженька в реакционной колбе. Железный стержень заключен в стеклянную или тефлоновую трубку. Магнитные мешалки применяются при гидрировании, работе в высоком вакууме, для перемешивания малых количеств реагентов и др.
Для перемешивания малых количеств реагентов также отдается предпочтение магнитным мешалкам.
а |
б |
в |
г |
д |
е |
Рисунок 40 (а-е). – Мешалки.