Очистка веществ методом перекристаллизации

Цель работы.Освоить метод перекристаллизации. Получить очищенное вещество.

Оборудование и реактивы.Воронка, стаканы химические, палочка стеклянная, цилиндр мерный на 25 см³, фильтр беззольный белая лента, штатив с кольцом, спиртовка, спички, вода дистиллированная, дихромат калия (K₂Cr₂O₇).

Т е о р е т и ч е с к а я  ч а с т ь

Сущность метода перекристаллизации. Для очистки химических веществ (растворимость которых сильно зависит от температуры) от примесей обычно применяют метод перекристаллизации. Перекристаллизация служит для удаления примесей только из веществ, способных кристаллизоваться, например из солей. Подготавливаемое к анализу вещество растворяют в минимальном количестве воды, нагретой до 90–95 °С. Горячий, насыщенный раствор фильтруют для отделения нерастворенных частиц. Фильтрат собирают в сосуд, охлаждаемый снегом или ледяной водой. При этом очищаемая соль выкристаллизовывается, а примеси остаются в растворе, т.к. по отношению к ним он не насыщен. Кристаллы соли отделяют от маточного раствора еще одним фильтрованием и сушат между листами фильтровальной бумаги. Из перекристаллизованного вещества берут навески для анализа.

О п ы т. Перекристаллизация дихромата калия

• Отмерить цилиндром 15 см³дистиллированной воды, вылить в стакан и нагреть до кипения.

• Навеску дихромата калия K₂Cr₂O₇(4,8 г) поместить в стакан и растворить при перемешивании стеклянной палочкой.

• Отфильтровать горячий раствор для отделения нерастворимых примесей.

• Охладить фильтрат.

• Отфильтровать кристаллы из охлажденного раствора (отделить от растворимых примесей).

• Промыть кристаллы дистиллированной водой, снять с воронки и отжать между листами фильтровальной бумаги несколько раз, до тех пор пока кристаллы не перестанут приставать к сухой стеклянной палочке.

• Высушить полученную соль в сушильном шкафу.

Весы. Техника взвешивания

Цель работы.Освоить технику взвешивания на технохимических и аналитических весах.

Оборудование и реактивы. Весы технохимические (ВЛКТ-500т-М), весы аналитические (АДВ-200), взвешиваемые предметы и вещества (например – химические стаканчики и поваренная соль), шпатели.

Т е о р е т и ч е с к а я  ч а с т ь

Взвешиваниемназывают сравнение массы данного тела с массой гирь, которая известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, т.к. почти ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества.

В зависимости от точности, с которой проводят взвешивание, весы разделяют на следующие группы:

1) для грубого взвешивания (точность до граммов);

2) для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг);

3) аналитические (точность от 0,0001 до 0,0002 г);

4) специальные (пробирные, торсионные и пр.).

Каждые весы имеют свой набор гирь (разновесов), расположенных в футляре в определенной последовательности. Каждая гирька помещается в отдельное гнездо футляра. Разновесы массой в 1 г и более имеют вид гирек. Миллиграммовым разновесам, изготовляемым из листового алюминия, придают различную форму, позволяющую легче заметить и взять нужную. Чтобы не загрязнить разновесы, их берут только пинцетом, который также находится в футляре.

Для точного взвешивания применяют технохимические весы, их грузоподъемность может составлять от 200 г до нескольких килограммов. В отличие от весов для грубого взвешивания, у весов для точного взвешивания имеется так называемое арретирное устройство и балансировочные гайки. При помощи арретирного устройства самые ответственные части весов (призмы коромысла и подушки) в нерабочем положении (арретированные весы) отделяются и не касаются площадок. Это предохраняет призму от износа, а весы – от потери чувствительности. При взвешивании весы приводят в рабочее положение поворотом ручки арретира. Если при опускании арретира весы не будут находиться в равновесии, то сначала это равновесие достигается при помощи балансировочных гаек.

Аналитические весыАДВ-200 позволяют взвешивать с точностью до 0,0002 г при нагрузке, не превышающей 200 г. Для весов этого типа в наборе разновесов имеются только граммовые гирьки. Миллиграммовые разновесы имеют вид колец и подвешены внутри весов. При помощи системы рычагов они навешиваются на специальную планку, прикрепленную к правому плечу коромысла. Навешивание осуществляется при помощи двух вращающихся дисков с нанесенными на них цифрами. Поворотом внешнего диска можно навесить разновесы от 100 до 900 мг, при вращении внутреннего диска навешиваются разновесы от 10 до 90 мг. Миллиграммы и их десятые доли определяют по величине отклонения стрелки от нулевого деления шкалы. Увеличенное изображение микрошкалы наблюдают с помощью оптического приспособления на световом экране, так называемого вейтографа. Осветитель экрана включается автоматически при повороте арретира. Каждое деление микрошкалы, обозначенное цифрой, отвечает нагрузке в 1 мг. Расстояние между двумя соседними делениями разделено на 10 частей, каждая из которых соответствует 0,1 мг. Следовательно, отсчет по шкале вейтографа дает третий и четвертый десятичные знаки определяемого веса (в граммах).

Весы обычно устанавливают в отдельной, так называемой «весовой»комнате, чтобы исключить влияние лабораторной атмосферы и предупредить их преждевременную порчу. Желательно, чтобы весы были защищены от прямых солнечных лучей и резких колебаний температуры. Для защиты весов от сотрясений их устанавливают на кронштейнах, укрепленных в капитальной стене. Для регулировки положения у весов имеются передние винтовые ножки. При правильной установке технохимических весов острие отвеса должно совпадать с вершиной конуса, находящегося у подножки колонки. У аналитических весов вместо отвесов имеются жидкостные уровни с пузырьком воздуха.

Работая с весами, необходимо соблюдать следующие правила:

1) во время взвешивания не сдвигайте весы с занимаемого ими места, не облокачивайтесь на полку, на которой установлены весы;

2) загрузку весов взвешиваемыми веществами или предметами и снятие их, а также помещение на чашки весов разновесов и их снятие производите только при арретированных весах;

3) прежде чем поставить взвешиваемый предмет на левую чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности;

4) нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов, все вещества взвешивают в соответствующей таре: бюксах, тиглях или на часовых стеклах;

5) нельзя ставить на чашку весов теплые (или холодные) предметы, взвешиваемое тело должно предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры;

6) нельзя нагружать весы сверх предусмотренной для них предельной нагрузки;

7) диск арретира поворачивайте медленно, плавно, осторожно;

8) нельзя выполнять на аналитических весах грубые взвешивания, приблизительное количество вещества отвешивайте на технохимических весах;

9) все взвешивания по ходу работы проводите на одних и тех же весах и с одним и тем же набором разновесов.

О п ы т 1. Взвешивание на технохимических весах

• Проверить, установлены ли весы строго по отвесу.

• Проверить исправность весов. Для этого поворотом арретира вправо весы разарретировать и наблюдать за качанием стрелки. Если разница в отклонениях стрелки по обе стороны от нуля шкалы не превышает 1–1,5 деления, весы считаются исправными.

• Получить у преподавателя взвешиваемый предмет.

• Взвешиваемое тело поместить на левую чашку весов, а разновесы – на правую.

• При взвешивании разновесы на чашку весов помещать в нисходящем порядке, т.е. начинать с разновесов, несколько превышающих вес взвешиваемого предмета, и последовательно без пропусков переходить к меньшим разновесам. Помещение разновесов на весы и снятие их с весов производить только при помощи пинцета.

• Взвешивание на технохимических весах можно считать законченным, когда разновес 0,01 г окажется недостаточным, а 0,02 г – избыточным для достижения уравновешивания.

• Найденный вес предмета подсчитать по пустым гнездам в ящичке для разновесов, а затем проверить его записыванием веса разновесов, снимаемых с чашки весов и помещаемых в соответствующие им гнезда ящичка.

• По окончании работы привести весы и разновесы в полный порядок.

О п ы т 2. Взятие навески на технохимических весах

• Определить на технохимических весах массу химического стаканчика, в котором будет производиться взвешивание вещества.

• К массе стаканчика прибавить массу навески вещества. На правой чашке весов при помощи разновесов установить полученное значение массы.

• В химический стаканчик вносить взвешиваемое вещество до тех пор, пока весы не придут в состояние равновесия.

О п ы т 3. Взвешивание на аналитических полуавтоматических весах

• Подключить весы к источнику тока.

• Повернуть ручку арретира и наблюдать за перемещением освещенной шкалы. Если нуль шкалы не совпадает с отсчетной линией, то небольшим вращением корректора, находящегося немного выше штурвала арретира, добиться их совпадения. Повернуть ручку и заарретировать весы.

• Получить у преподавателя взвешиваемый предмет.

• Открыть левую дверку витрины и поместить в центр чашки весов взвешиваемый предмет. Закрыть дверку.

• Открыть правую дверку и приступить к взвешиванию, накладывая гири пинцетом из разновеса обычным способом. За показанием весов наблюдать, открыв арретир. Если микрошкала на экране перемещается влево от отсчетной линии, взвешиваемое тело тяжелее гирь, положенных на правую чашку. Арретир следует закрыть и положить новые гири. (Для облегчения работы предмет следует взвесить предварительно на технохимических весах с точностью до второго знака после запятой, т.е. до 0,01 г.)

• Если гиря в 1 г окажется избыточной, ее снять и приступить к автоматическому накладыванию миллиграммовых гирь с помощью дисков.

С помощью наружного диска помещают на плечо коромысла гирьки от 100 до 900 мг, т.е. сотни миллиграммов, с помощью внутреннего диска помещают гирьки массой от 10 до 90 мг, т.е. до сотни мг. Когда последняя гирька внутреннего диска окажется избыточной, диск перевести на одно деление назад и дать весам успокоиться. На световой шкале видно, какое деление шкалы совпало с неподвижной линией. Если величина на шкале имеет знак (+), то она суммируется с весом гирек, если (–), то из общего веса гирек она вычитается. Таким образом мы получаем третий и четвертый знаки после запятой в значении массы взвешиваемого предмета в граммах.

П р и м е р.

1) На чашке весов стоят гирьки общим весом в 2 г;

2) на наружном диске около отметки находится цифра 8;

3) на внутреннем диске – 50;

4) на шкале с неподвижной линией совпало 6-е деление после «+3» (между «+3» и «+4», т.е. «+36»).

Результат взвешивания равен:

2 + 0,8 + 0,05 + 0,0036 = 2,8536 г.

Если по п. 4 на шкале с неподвижной линией совпало 3-е деление после «–6», т.е. «–63», то результат взвешивания равен:

2,85 – 0,0063 = 2,8437 г.

Рекомендуется работать с плюсовыми делениями, т.к. облегчается отсчет.

О п ы т 4. Взятие навески на аналитических полуавтоматических весах

• На левую чашку весов поместить часовое стекло и определить его массу.

• К массе часового стекла прибавить массу навески взвешиваемого вещества.

• При помощи гирек и вращением внутреннего и внешнего дисков установить граммы, а также первую и вторую цифры после запятой полученного суммарного значения массы.

• Поместить на часовое стекло немного вещества, разарретировать весы, посмотреть за скоростью и направлением перемещения световой шкалы, заарретировать весы и (если шкала двигалась влево) добавить вещество. Повторять процедуру до тех пор, пока скорость перемещения световой шкалы не станет медленной. Тогда следует на часовое стекло вносить взвешиваемое вещество (на разарретированные весы) до тех пор, пока цифры на световой шкале не совпадут со значением третьей и четвертой цифр после запятой суммарной суммы.