2 Цель работы

1. Ознакомиться с работой проточного реактора полного смешения.

2. Рассчитать основные показатели работы реактора (степени пре­вращения реагентов, производительность, интенсивность) и изу­чить влияние на них технологических параметров (скорости по­дачи реагентов, молярного соотношения реагентов).

3 Описание лабораторной установки

Исходные реагенты - водные растворы этилацетата и гидрокси- да натрия концентрации 0.05 моль/дм³ - из напорных емкостей 1, 2 давлением воздуха, создаваемым компрессором, подают через рота­метры 3,4 для установления объемных расходов реагентов в проточ­ный реактор полного смешения 5. Проточный реактор полного сме­шения представляет собой цилиндрический стеклянный сосуд, имеющий штуцер для отбора проб. Отбор проб реакционной смеси осуществляют пипеткой с грушей.

1 - емкость с раствором гидроксида натрия; 2 - емкость с раствором этил- ацетата; 3,4 - ротаметры; 5 - проточный реактор полного смешения; 6 - магнитная мешалка; 7 - емкость для сбора реакционной смеси; 8 - кран

Рисунок 1 - Схема лабораторной установки

Перемешивание в реакторе осуществляют магнитной мешалкой 6. Из реактора реакционную смесь сливают в емкость 7, откуда пе­риодически направляют на очистку. Кран 8 позволяет регулировать объем реакционной смеси, заполняющей реактор,

4 Задание на выполнение работы

Преподаватель задаёт следующие исходные данные:

1. объемный расход смеси реагентов, V.

2. объемная доля раствора гидроксида натрия в смеси, m.

Объемный расход водного раствора гидроксида натрия V(NaOH), см³/с:

V(NaOH) = V*m

Объемный расход водного раствора этилацетата V(ЭА), см³/с:

V(ЭА) = V - V(NaOH)

Объемный расход реагентов устанавливают с помощью венти­лей на ротаметрах (по верхней поверхности поплавков) по калибро­вочным графикам.

5 Порядок проведения работы

1. Установить рассчитанные объемные расходы водных растворов гид­роксида натрия и этилацетата с помощью вентилей ротаметров.

2. Включить магнитную мешалку реактора и визуально убедиться в интенсивном перемешивании реакционной смеси,

3. Добавить 2-3 капли индикатора фенолфталеина в реактор и про­анализировать эффективность перемешивания, Заметить время введения индикатора.

4. Поддерживая установленные расходы реагентов, дождаться исчез­новения окраски в реакторе. Исчезновение окраски в реакторе сви­детельствует о полном вымывании индикатора из реактора, т.е. об установлении гидродинамического стационарного режима. Опре­делить время выхода реактора на стационарный режим работы.

После установления стационарного режима в реакторе отобрать пробу реакционной смеси и проанализировать ее на содержание гид­роксида натрия по методике, описанной в разделе 6.

5. После выполнения задания в полном объеме и проверки результа­тов преподавателем выключить мешалку, прекратить подачу ис­ходных реагентов.

5. С помощью груши удалить реакционную смесь из реактора.

6 Методика анализа реакционной смеси

В колбу для титрования наливают 20 см³ дистиллированной во­ды, с помощью пипетки отбирают 1 см³ реакционной смеси из реак­тора, добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм³ до исчезно­вения розовой окраски,

Концентрацию гидроксида натрия в реакционной смеси рассчи­тывают по формуле

где c(NaOH) - концентрация гидроксида натрия в реакционной сме­си, моль/дм³;

V(HCl) - количество соляной кислоты, пошедшей на титрование пробы, см³;

с(НС1) - молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

К(НС1) - поправка к молярной концентрации соляной кислоты;

V_пр - объем отбираемой пробы, см³.

Расчет концентрации проводят с точностью до четвертого знака.