Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МЕТОДИЧКА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ_минимум.doc
Скачиваний:
17
Добавлен:
17.02.2016
Размер:
13.55 Mб
Скачать

#Возгонка

Цель работы

Очистить от примесей твердое органическое вещество, определить степень его чистоты после разделения смеси.

Основные теоретические положения

Возгонка ( сублимация)-это процесс, при котором твердое тело при помощи нагревания переводится в газообразное состояние, а потом при охлаждении обратно в твердое, минуя стадию жидкости.

Давление пара твердого вещества как и жидкости увеличивается с повышением температуры. Вещества, имеющие относительно высокое давление пара, при нагревании могут приобрести давление пара, равное атмосферному, при температуре ниже температуры плавления. Температура плавления при нагревании этих веществ не достигается, они непосредственно переходят в парообразное состояние, т.е. возгоняются. Температура, при которой давление пара над твердым веществом равно внешнему давлению, называется температурой возгонки.

Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются.

Даже однократная возгонка, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта, но это весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ.

Порядок выполнения работы

Возгонка состоит из двух стадий:

  • испарение твердого вещества,

  • конденсация образовавшихся паров в твердое вещество.

Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать.

Не следует также допускать плавления вещества при возгонке:

  • в этом случае испарение будет происходить уже из жидкой фазы, т.е. фактически вещество будет перегоняться с превращением конденсата непосредственно в твердое вещество,

  • это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества,

  • при этом кристаллы растрескиваются, осколки их долетают до возгнанного вещества и загрязняют его.

Охлажденная поверхность должна находиться вблизи от пространства, в котором происходит возгонка - это увеличивает скорость возгонки.

Установка для возгонки

1-кристаллическое вещество

2-стакан

3-круглодонная колба, заполненная холодной водой

ФТАЛЕВЫЙ АНГИДРИД - бесцветные кристаллы, tпл 130,8°C (с возгонкой). Сырьё в производстве алкидных смол, пластификаторов (эфиров фталевой кислоты), красителей.

НАФТАЛИН- бесцветные кристаллы с характерным запахом; т. пл. 80,29 °С (с возгонкой), т. кип. 218oС.

КОФЕИН- бесцветные горькие кристаллы, tпл.238C, сублимируется при 178C

Кофеин содержится в растениях, таких как кофейное дерево,чай,мате,гуарана,кола, и некоторых других.

САЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА - бесцветный кристаллический порошок слабогорького вкуса , tпл. - 159,5°С, е. В природе салициловая кислота встречается в свободном состоянии в листьях и цветах некоторых растений (ромашка, таволга)

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о химической чистоте органического вещества после возгонки и об эффективности данного метода разделения смеси твердых веществ.

Контрольные вопросы

  1. Что называют возгонкой?

  2. Что выражает понятие «температура возгонки»?

  3. Почему возгонку следует проводить при температуре, лежащей несколько ниже температуры возгонки?

Тема «Свойства органических соединений»

Основные правила по технике безопасности для данной работы

Общетоксичные химические вещества (углеводороды, спирты, анилин, с хлорированные углеводороды, оксид углерода) вызывают расстройства нервной системы, мышечные судороги, нарушают структуру ферментов, влияют на кроветворные органы, взаимодействуют с гемоглобином.

Действие высоких концентраций паров бензола сказывается, главным образом, на центральной нервной системе (наркотическое и отчасти судорожное действие); при многократном воздействии низких концентраций на первом плане изменения со стороны крови и кроветворных органов.

Фенол, входящий в состав многих пластмасс и строительных материалов, вырабатывает ядовитые испарения и не теряет своих токсических свойств с годами.. Под их действием происходят нарушения в работе сердечно-сосудистой, дыхательной и нервной систем (сильные головные боли, потеря сознания), а также почек и печени.