Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
отчет 3.docx
Скачиваний:
31
Добавлен:
08.06.2015
Размер:
940.5 Кб
Скачать

Значения массовой доли редуцирующих веществ патоки и коэффициентов пересчета

Массовая доля редуцирующих веществ, %

Коэффициентпересчета

30-34

0,9608

35-44

0,9661

45-50

0,9720

51-55

0,9760

56-60

0,9798

Массовую долю сухих веществ Х в % рассчитывают по формуле:

,

где XР – массовая доля сухих веществ в растворе патоки, %; М – масса раствора патоки, г; m – масса патоки, г; К – коэффициент пересчета.

Таблица 2.6

Результаты определения массовой доли сухих веществ на рефрактометре рпл-2

Изучаемые показатели

Полученные результаты

Масса бюксы (m1), г

23,82

Масса бюксы с патокой (m2), г

28,04

Масса патоки (m=m2- m1), г

4,22

Масса бюксы с раствором патоки (m3), г

36,48

Масса раствора патоки (М= m3- m1), г

12,66

Разведение патоки (М/m)

3

Показание рефрактометра при °С, (А), деления шкалы

29

Поправка на температуру (В), деления шкалы

0,06

Показание рефрактометра при 20°С (А±В), деления шкалы

28,94

Массовая доля сухих веществ в патоке по табл. 2.2 (Сp), %

Коэффициент пересчета (К)

1

Массовая доля сухих веществ в % патоке (С), %

2.3. Определение массовой доли редуцирующих веществ (ГОСТ Р 52060-2003)

От массовой доли редуцирующих веществ патоки зависят ее антикристаллизационные свойства и гигроскопичность. Определить фактическое содержание каждого отдельного редуцирующего сахара в патоке и их сумму весьма затруднительно, поэтому массовую долю редуцирующих веществ выражают в условном пересчете на глюкозу.

ГОСТ Р 52060-2003 предусматривает два метода для определения массовой доли редуцирующих веществ в патоке: поляриметрический и йодометрический.

2.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ поляриметрическим методом

Поляриметрический метод используется при анализе карамельной патоки. Сущность метода заключается в определении удельного вращения (поляризации основного раствора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки.

Последовательность выполнения работы

Основной раствор поляризуют в трубке длиной 100 см3 в сахариметре. Отсчет по шкале сахариметра проводят 3-4 раза и берут среднеарифметическое значение. Показание Рх (град.) пересчитывают на сухие вещества патоки по формуле:

где Р0– отсчет по шкале сахариметра, град.; W – массовая доля влаги в патоке, %

По величине Рх в табл. 2.7 находят массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухие вещества патоки.

Таблица 2.7

Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете

на сухие вещества патоки

Получаемые результаты

Результаты определения массовой доли редуцирующих веществ поляриметрическим методом записать в табл. 2.8.

Таблица 2.8

Определение массовой доли редуцирующих веществ

поляриметрическим методом

Изучаемые показатели

Полученные результаты

Отсчет по шкале сахариметра (среднеарифметическое), (Р0), град

Массовая доля сухих веществ в патоке (А), %

Показание сахариметра в пересчете на сухие вещества патоки (Рх), град

Массовая доля редуцирующих веществ в патоке (по табл. 2.6), %

2.3.2 Определение массовой доли редуцирующих веществ йодометрическим методом (Вильштеттера и Шудля)

Метод основан на том, что иод в щелочной среде количественно окисляет альдосахара в соответствующие одноосновные кислоты, кетозы при этом не изменяются. Окислительное действие щелочного раствора иода происходит по схеме: I2+2е=2I-. Избыток иода, не вошедшего в реакцию с сахарами, оттитровывают тиосульфатом натрия:

+

Последовательность выполнения работы

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 основного раствора патоки, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из полученного раствора берут пипеткой 10 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 250-400 см3, вносят пипеткой 25 см3 0,1М раствора иода и из бюретки медленно (по каплям) приливают 30 см3 0,1М раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы хорошо перемешивают, закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют на 15-20 мин в темном месте. Затем прибавляют 4,5-5 см3 1М раствора H2SO4 и титруют 0,1М раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего добавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольную пробу. В коническую колбу пипеткой вносят 10 см3 дистиллированной воды, 25 см3 0,1 М раствора иода, из бюретки приливают 30 см3 0,1 М раствора гидроксида натрия, оставляют на 15-20 мин, подкисляют 4,5-5 см3 1 М раствора H2SO4 и титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмального раствора. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. Массовая доля редуцирующих веществ определяется по формуле:

где X – массовая доля редуцирующих веществ в патоке в пересчете на сухие вещества, %; V – количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 см3 0,1 М раствора иода (контрольный опыт), см3; V1 – количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование остатка иода после взаимодействия с редуцирующими веществами патоки, см3;К – поправочный коэффициент 0,1 М раствора тиосульфата натрия; 0,009 – количество глюкозы, соответствующее 1 см3 0,1 М раствора иода или 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г: М – масса патоки, взятая для определения редуцирующих веществ, г; W – массовая доля влаги в патоке, %.