Лабораторные работы

1. Фотометрическое определение железа (III) методом сравнения

При взаимодействии железа (III) с сульфосалициловой кислотой образуются комплексы, состав и окраска которых зависят от кислотности раствора. В кислой среде (рН 1,8—2,5) получают комплекс фиолетового цвета (_max=510 нм, =1,8∙10³) с соотношением железо - сульфосалицилат-ион—1:1, в щелочной среде (рН 9,0—11,5) получают желтый комплекс (_max=416 нм, =5,8∙10³) с соотношением 1:2. В присутствии ионов алюминия, магния, марганца (например, в вытяжке из почвы) реакцию проводят в кислой среде.

1. Приготовление окрашенных растворов сульфосалицилата железа (III) в кислой среде. В пять мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 10 мл воды и стандартный раствор железа (III) (концентрация железа 1 мг/мл) соответственно 25, 20, 15, 10, 5 мл. Добавляют 1 мл серной или азотной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10%, разбавляют до метки водой и перемешивают. Концентрация Fе³⁺ в полученных растворах 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1 мг/мл соответственно.

2. Выбор светофильтра. Измерить светопропускание (T,%) одного из растворов с разными светофильтрами. В дальнейшей работе применяют тот светофильтр, при котором подучилось наименьшее значение светопропускания.

3. Проверка закона Бугера-Ламберта. Выбор длины кюветы. Установив выбранный светофильтр, измерить светопропускание самого концентрированного раствора в кюветах длиной 5, 10, 20, 30, 50 мм. Результаты занести в таблицу 1. Рассчитать оптическую плотность растворов по формуле D = lg (1/T).

Таблица 1.

CFe3+ = мг/мл , светофильтр N
l,мм	5	10	20	30	50
T,%
D

Построить график зависимости оптической плотности D от длины кюветы 1. В дальнейшей работе применять ту кювету, для которой 0,5 < D < 1,0.

4. Определение оптической плотности стандартных и анализируемых растворов. Измерить светопропускание окрашенных растворов железа (III). Рассчитать оптическую плотность, результаты занести в таблицу 2.

Таблица 2.

светофильтр N , l= мм (длина кюветы)
Концентрация ионов Fe3+,мг/мл						X1	X2
T,%
D

5. Расчет концентрации железа (III) в анализируемом растворе.

Расчет произвести методом сравнения по формуле:

С_x = D_x∙C_i/D_i

где C_i и D_i - концентрация и оптическая плотность стандартных растворов.

Найти среднее значение С_х и рассчитать абсолютную и относительную погрешность определения.