24. Идентификация сульфамидной группы

24.1. Реакция образования солей с тяжелыми металлами

Большая группа лекарственных веществ (сульфаниламиды, бензолсульфамиды и др.) в структуре молекулы имеют замещенную сульфамидную группу, наличие которой обусловливает их кислотные свойства (в случае, когда заместителем является ацильный радикал – имидную группу). В слабощелочной среде они образуют различного цвета осадки с солями железа(III), меди (II) и кобальта:

Методика: 0,1 г сульфацил-натрия растворяют в 3 мл воды, добавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется осадок голубовато-зеленого цвета, который не меняется при стоянии (отличие от других сульфаниламидов).

Методика: 0,1 г сульфадимезина взбалтывают с 3 мл 0,1 м раствора гидроксида натрия в течение 1 – 2 минут и фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфата меди. Образуется осадок желтовато-зеленого цвета, быстро переходящий в коричневый (отличие от других сульфаниламидов).

Аналогично проводят реакции идентификации других сульфаниламидов. Цвет образующегося осадка у норсульфазола грязно-фиолетовый; у этазола – травянисто-зеленый, переходящий в черный; у салазопиридазина – зеленый.

24.2. Реакция минерализации

Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария:

Методика: 0,1 г вещества (сульфаниламида) осторожно (под тягой) кипятят 5 – 10 минут в 5 мл кислоты азотной концентрированной. Затем раствор охлаждают, осторожно вливают в 5 мл воды, перемешивают и добавляют раствор хлорида бария. Выпадает белый осадок.

25. Идентификация серы, включенной в гетероцикл

Гетероциклически связанная сера при термическом разложении выделяется в виде сероводорода, который можно обнаружить по запаху или с помощью ацетата свинца:

Методика: В пробирку или фарфоровую чашку помещают 0,01 г норсульфазола и нагревают до образования бурого плава. Одновременно ощущается запах сероводорода.

26. Идентификация галогенуглеродной группы

Атомы галогена в органических препаратах связаны с углеродом ковалентной связью, поэтому их обнаруживают после минерализации (термическое разложение, кипячение с концентрированной серной кислотой или сплавление со щелочью).

26.1. Идентификация ковалентно связанного йода

Йодсодержащие органические соединения при нагревании в сухой пробирке или с концентрированной серной кислотой выделяют молекулярный йод (фиолетовые пары):

Йодоформ

26.2. Реакция восстановительной минерализации цинковой пылью в щелочной среде

При кипячении галогенсодержащего препарата в растворе гидроксида натрия в присутствии цинковой пыли происходит перевод ковалентно связанного галогена в ионогенное состояние. Затем галид щелочного металла идентифицируется соответствующими реакциями:

Методика: 0,1 г вещества (бромкамфора и др.) кипятят с 2 мл раствора гидроксида натрия и 2 г цинковой пыли в течение 3 минут, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.