книги / Экспертиза качества и разрушений

– силикаты, присутствующие в стали в виде стекол, образованных чистым SiO2 или SiO2 с примесями в нем оксидов железа, марганца, хрома, алюминия, вольфрама, а также кристаллических силикатов.

Силикаты составляют самую большую группу неметаллических включений. В жидкой стали неметаллические включения находятся

втвердом или жидком состоянии в зависимости от их температуры плавления.

Современный уровень производства стали позволяет в значительной мере удалить из металла различные включения. Однако общее содержание их в различных сталях колеблется в широких пределах и значительно влияет на свойства металла.

Современные способы производства стали и сплавов не дают возможности получить металл, не содержащий неметаллических включений. Большее или меньшее количество включений существует в любой стали

всоответствии с ее составом и условиями производства. Обычно количество неметаллических включений в стали не превышает 0,1 %. Однако

всвязи с их малыми размерами число включений в металле очень велико.

Определение и оценка микроструктуры сталей. Для быстрой оцен-

ки микроструктуры сталей используют стандартные шкалы микроструктур с указанием реактивов для травления. Наиболее часто встречаются следующие виды эталонных структур в соответствии с ГОСТ 8233–56 «Эталоны микроструктуры»: ферритно-перлитная, зернистый и пластинчатый перлит, мартенсит, остаточный аустенит, карбидная неоднородность, карбидная сетка, структурная полосчатость. К примеру, на рис. 3.37 приведены эталоны мартенситной структуры.

Рис. 3.37. Эталоны мартенситной структуры

101

Выявление и определение величина зерна производится в соответствии сГОСТ 5639–82. Различают действительное и наследственное зерно.

Часто определяют именно величину наследственного зерна, т.е. величину зерна аустенита после нагрева при определенных условиях, указанных в соответствующих стандартах. Наследственное зерно характеризует чувствительность стали к росту зерна при нагреве для термообработки. Для выявления границ зерен аустенита используют несколько методов.

Метод травления. Обычно применяют для сталей, закаливаемых на мартенсит или бейнит. Образец нагревают выше на 20–30 °С температуры нагрева под закалку, выдерживают 2–3 часа и охлаждают в масле или в воде, подвергают отпуску при 25–250 °С, а образцы высоколегированных сталей при 500–550 °С в течение 15–30 мин. Травление проводят пикриновой кислотой.

Метод цементации. Применяется для цементуемых сталей. Цементация проводится при температуре 900–950 °С в течение нескольких часов вкарбюризаторе с последующим медленным охлаждении до 600 °С. В результате на поверхностиобразуется карбидная сетка по границам зерен.

Метод окисления. Полированные шлифы нагревают в окислительной атмосфере, затем охлаждают в воде. Пленка окислов при ускоренном охлаждении откалывается от полированной поверхности в результате разных коэффициентов линейного расширения с металлом, а по границам сохраняется сетка оксидов.

Метод сетки феррита или цементита. Небольшие образцы нагре-

вают в аустенитной области, выдерживают и охлаждают: доэвтектоидные – на воздухе, а заэвтектоидные – с печью. Метод подходит для выявления зерна в углеродистых и низколегированных сталях.

Полученное зеренное строение подвергается дальнейшему анализу – производится определение балла (номера) зерна и его размеров. Существует несколько методов.

Метод сравнения с эталонными шкалами (рис. 3.38). Структуру, на-

блюдаемую при увеличении 100 в окуляре микроскопа, сравнивают с эталонной шкалой по ГОСТ 5639–82 и определяют размер зерна. Шкалы составлены таким образом, что при увеличении в 100 раз номер зерна G соответствует формуле m = 8 · 2G, где m – число зерен на 1 мм2 площади шлифа. Эталоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответствует площади на шлифе 0,5 мм2. Если размер зерна в образце выходит за пределы номеров 1–10, то пользуются другими увеличениями.

102

Метод подсчета пересечений границ зерен (рис. 3.40). На микро-

фотографии проводят несколько отрезков произвольной длины, каждый из которых пересекает не менее 10 зерен. Средний условный диаметр зерна определяют по формуле d = L/N.

Рис. 3.40. Схема подсчета числа зерен по пересечению границ

Для количественной оценки зеренной структуры и степени разнозернистости применяют статистические методы и строят кривые распределения или гистограммы. Для построения гистограмм определяют число зерен в различных размерных группах, для которых длина хорд, полученных при пересечении зерен прямыми линиями, находится в пределах определенного числа делений шкалы микрометра. Рекомендуется величины линейных размеров в группах представить в виде геометрической прогрессии с коэффициентом 1,45. В этом случае размерные группы соответствуют номерам эталонной шкалы. Общее количество измерений зависит от однородности величины зерна, требуемой точности и достоверности результатов. На основе построенной по этим данным кривой распределения подсчитывают по соответствующим формулам средний условный диаметр зерна, среднюю площадь и другие статистические параметры распределения.

3.5.2.2. Электронная микроскопия

Возможности световых микроскопов ограничены волновой природой света. При оптимальных условиях световые микроскопы позволяют наблюдать объекты, вследствие явления дифракции не менее 1/3 длины световой волны. Дальнейшее проникновение в мир малых величин стало возможным лишь при использовании в микроскопии электронных лучей, обладающих более короткими длинами волн, чем длины волн световых лучей.

104

Приборы, в которых получают увеличенное изображение с помощью электронных пучков, называются электронными микроскопами

(рис. 3.41).

Рис. 3.41. Общий вид просвечивающего электронного микроскопа

Libra-200FE фирмы Carl Zeiss

Электронная микроскопия высокого разрешения развивалась сравнительно медленно. Поколение приборов 50-х гг. имело разрешающую способность ~2 нм, 70-х – до 0,3 нм. Разработка микроскопов с ускоряющим напряжением 300–400 кВ открыла возможность для дальнейшего увеличения их разрешающей способности. К 80-м гг. разрешающая способность была уже 0,2 нм, к 90-м – 0,15 нм и менее. В электронных просвечивающих микроскопах (ПЭМах) диаметр электронного луча составляет 0,1 нм.

Электронно-лучевая пушка (рис. 3.42) с термоэмиссионным или электрополевым катодом испускает поток электронов, который формируется вупорядоченный пучок с помощью магнитных линз, играющих роль конденсоров в оптической системе. Фокусировка осуществляется изменением тока в магнитных катушках. Пучок проходит через образец, собирается магнитной объективной линзой, а затем с помощью проекционных линз подается на люминесцентный экран. Все устройство размещается в колонне, откачиваемой до высокого вакуума, в миллиард раз меньше атмосферного. Образец в виде тонкой фольги изготовляется путем шлифовования и последующего электролитического полирования. В качестве образца могут быть использованы угольные реплики. ПЭМ может работать в двух

105

режимах: получение изображения образца и дифракционной картины. Изображение формируется вследствие того, что разные атомы рассеивают и поглощают электроны с различнойэффективностью.

Рис. 3.42. Оптическая схема электронного микроскопа: 1 – фокусирующий электрод; 2 – диафрагма первого конденсора; 3 – диафрагма второго конденсора; 4 – стигматор второго конденсора; 5 – объект; 6 – объективная линза; 7 – стигматор объективной линзы; 8 – стигматор промежуточной линзы; 9 – промежуточная линза; 10 – диафрагма поля зрения; 11 – катод; 12 – анод; 13 – первый конденсор; 14 – второй конденсор; 15 – призмы для юстировки осветителя; 16 – столик объектов; 17 – апертурная диафрагма; 18 – селекторная диафрагма; 19 – механизм

юстировки объектива; 20 – проекционная линза; 21 – экран

106

Электронную микрофотографию получают в условиях, когда апертурная диафрагма вырезает из общего потока только центральный пучок. Они могут дать сведения о форме и размерах отдельных зерен, фаз и других структурных единиц.

Растровая (сканирующая) электронная микроскопия основана на рас-

сеянии электронов на потенциальном рельефе поверхности и приповерхностных слоев твердого тела. Он позволяет получить изображение дефектов, расположенных как на поверхности исследуемого образца, так и на глубине в доли микрона под ней. Вид растрового электронного микроскопа и схема устройства представлены на рис. 3.43, 3.44 соответственно.

Рис. 3.43. Сканирующий электронный микроскоп Hitachi S-3700N

Изображение в растровом микроскопе строится путем перемещения (сканирования) сфокусированного электронного луча по поверхности образца. Синхронно на мониторе по экрану движется луч, формирующий изображение. Яркость изображения модулируется сигналом приемника. Ввиду своей многофункциональности и универсальности растровые микроскопы получили большее распространение, чем просвечивающий электронный микроскоп.

107

Наряду с прошедшими электронами можно регистрировать множество других эффектов из облучаемой зоны: эмиссию света, тормозное

ихарактеристическое рентгеновское излучение, отраженные вторичные

иОЖЕ-электроны, разность потенциалов на противоположных сторонах образца.

Рис. 3.44. Схема устройства растрового электронного микроскопа: 1 – электронная пушка; 2 – конденсор; 3 – отклоняющая система; 4 – конечная линза с корректором астигматизма; 5 – объектный столик; 6 – образец; 7 – вакуумная система; 8 – генератор разверток; 9 – блок управления увеличением; 10 –селектор сигналов (для выбора регистрируемого вторичного излучения); 11 – видеоусилитель; 12, 13 – ЭЛТ и ее отклоняющая система; BИ1–BИ3 – потоки вторичных излучений; C1–C3 – электрические сигналы; Д1–Д3 – детекторы; ЭЛ1, ЭЛ2 – электронные

лучи; X, Y – направления сканирования (строчная и кадровая развертки)

Зондом в РЭМ является электронный луч диаметром обычно 1 мкм, в лучших образцах – до 1 нм, а разрешение – около 7–10 и 1 нм соответственно.

Предельное увеличение в 150 000–200 000 крат при чрезвычайно большой глубине резкости. При взаимодействии электронов с веществом в условиях работы РЭМ основными являются неупругие столкновения падающих электронов с электронами образца и упругие столкновения с ядрами атомов. Наиболее универсальное значение имеют реги-

108

страция вторичных электронов и регистрация отраженных электронов. Те и другие электроны улавливаются коллектором, установленным около образца, преобразуются в электрический сигнал, который усиливается и направляется к электронно-лучевой трубке, где он модулирует яркость электронного луча.

Изображение во вторичных электронах дает высокое разрешение – на порядок более высокое, чем оптический микроскоп.

В каждом из этих сигналов содержится независимая информация об облучаемой зоне. Растровая микроскопия позволяет исследовать микрорельеф, локальный химический состав, распределение отдельных элементов по образцу, дает возможность получать снимки с большой глубиной резкости.

Наиболее простые микроскопы с успехом могут заменить оптические, поскольку разрешение у них на порядок больше и одновременно проводятся фазовый и поэлементный анализы. Применение электронной просвечивающей микроскопии сдерживает сложная и трудоемкая подготовка образца, в результате чего их свойства могут измениться; возможны радиационные повреждения, необходимость высокого вакуума, высокая стоимость прибора (до 1 млн долл.). В растровых микроскопах часть этих ограничений снимается.

Сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) появились как приборы для изучения наноструктур и как инструмент, используемый в нанотехнологиях (рис. 3.45). За короткое время число разновидностей сканирующих микроскопов приблизилось к 20.

Общими конструктивными узлами и компонентами всех сканирующих зондовых микроскопов являются следующие элементы:

–зонд, обычно выполненный в виде иглы с радиусом закругления от единиц до десятков нанометров;

–пьезосканер, позволяющий перемещать зонд с точностью ~0,01– 0,001 нм;

–цепь обратной связи между полезным сигналом с зонда и устройством (пьезоактуатором), определяющим его положение;

–столик, позволяющий менять область исследования на образце;

–электронный блок, который управляет всеми циклами;

–программное обеспечение, с помощью которого обрабатывается сигнал и строится изображение на мониторе компьютера;

–виброзащитный стол.

109