книги / Строение и свойства металлических сплавов

(150—200 кГ/мм2) при 1500° С. При этом в интервале 900— 1300° С прочность снижается наиболее резко. Выше 1400° С тем­ пературная зависимость слабая.

Вид кривых деформации для усов различных ориентаций и при различных температурах различен. Ниже 1100—1300° С усы

разрушение пластичное. На рис. 164 показана диаграмма де­ формации пластинки типа А\ (см. рис. 159) при растяжении при температуре 1600° С. Здесь видны зуб текучести и область легкого скольжения, соответствующая прохождению двух полос сдвига через кристалл. Следует отметить, что пластичное разру­ шение наблюдается только на ус.ах типа А\ и А2 (см. рис. 159), так как только в них могут работать две системы скольжения сапфира — базисная и призматическая. В кристаллах С базис­ ная плоскость перпендикулярна к оси действия нагрузки, поэто-

Рис. 161. Масштабные зависимости прочности «хороших» усов сапфира при повышенных температурах:

/ — 25° С; 2 — HOOP С; 3 — 1300— 1400° С; 4 — 1500—1600 °С

Рис. 162. Зависимость средней проч­ ности усов сапфира d =» 10 м к м от

температуры

359

му касательное напряжение равно нулю и пластичность отсут­

ствует.

Ход кривой температурной зависимости прочности нитевид­ ных кристаллов сапфира можно, по-видимому, объяснить следующим образом. В интервале 25—1000° С на ступеньках роста, которые являются сильными концентраторами напряже­ ний, вначале зарождаются дислокации. Однако вследствие больших сил Пайерлса они неподвижны и не понижают проч­ ности усов сапфира. При дальнейшем увеличении напряжения в месте концентрации возникает хрупкая микротрещина, которая и приводит к разрушению образца. Выше 1400° С дислокации имеют достаточно большую подвижность и за время испытания успевают пройти расстояние, превосходящее диаметр нитевид-

б,кГ/ппг 6,/1н/п*

360

2,0

1,5

1,0

0,5

О

Рис. 165. Масштабная зависимость прочности чистых и легированных (пунктир­ ная кривая) усов меди

:ного кристалла, образуя макроскопическую полосу сдвига. В переходном температурном интервале 1000—1100° С разруше­ ние происходит за счет распространения «вязкой» трещины, в устье которой напряжения релаксируют за счет ограниченного движения дислокаций [19].

Своеобразное влияние на масштабную зависимость прочно­ сти нитевидных кристаллов оказывает легирование. На рис. 165 показана масштабная зависимость для усов меди и усов сплава Си — Ag. Серебро вводилось в усы методом диффузионного насыщения при 800° С. Нитевидные кристаллы меди с примесью серебра при диаметре больше 4,5 мкм прочнее усов чистой меди, тогда как если усы имеют меньшие диаметры, то медь оказывает­ ся прочнее. Кроме того, масштабный эффект для кристаллов Си — Ag проявляется гораздо слабее.

Различное влияние примесей серебра на толстые и тонкие усы меди можно объяснить следующим образом. В толстых усах, имеющих относительно большую плотность структурных дефек­ тов, примесь серебра приводит к увеличению прочности. Это обусловлено действием обычных механизмов легирования, на­

шению совершенной кристаллической решетки и облегчает зарождение дислокаций на примесях, тем самым снижая прочность.

Нитевидные кристаллы пластичных материалов при комнат­ ных температурах имеют своеобразные диаграммы деформации.

361

Диаграмма, типичная для медного нитевидного кристалла, по­ казана на рис. 166.

При наибольшем напряжении ае в кристаллах появляется первый локальный район пластической деформации в виде од­ ной или нескольких линий скольжения. В этот момент сопро­ тивление деформированию резко падает до значения tjs. вслед­ ствие чего на диаграмме наблюдается острый пик текучести. На второй стадии «легкого скольжения» происходит фронтальное распространение линий Людерса по всей длине кристалла в первичных плоскостях. На этой стадии деформация происходит скачкообразно и при постоянном напряжении. По-видимому, пики напряжений на этом участке соответствуют моменту за­ рождения нескольких новых линий скольжения, а минимумы — выходу на поверхность образца дислокаций, образующих эти

362

линии. После прохождения линий Людерса вдоль всего кристал­ ла наступает стадия деформационного упрочнения, на которой наблюдается скольжение по вторичным плоскостям. Разрушение усов меди обычно происходит в месте образования шейки при напряжении, равном пределу прочности макрокристаллов меди 147—347 Мн/м2 (15—35 кГ1мм2).

Можно полагать, что в тонких усах дислокаций нет и отсут­ ствуют любые дефекты, которые могут служить их источниками. Пластическая деформация в таких кристаллах должна начи­ наться в тот момент, когда напряжение достигнет величины, необходимой для зарождения дислокаций в совершенной решет­ ке. Как известно, гомогенное зарождение дислокаций требует напряжения, равного теоретической прочности на сдвиг. После зарождения хотя бы одной подвижной дислокации напряжение падает до значения as, необходимого для движения и размно­ жения дислокаций. Таким образом, величина зуба текучести для усов равна разности напряжений зарождения и размножения дислокаций. При увеличении диаметра образца изменяется не только внешний вид кривых a — е, но также и характер пласти­ ческого течения: протяженность легкого скольжения заметно уменьшается и, начиная с d ~ 20 мкм, эта стадия полностью отсутствует. Вслед за острым пределом текучести сразу же наступает сильное деформационное упрочнение.

Поверхностные пленки, нанесенные, например, на усы меди методом вакуумного распыления, (подобно увеличению диаметра нитевидного кристалла), приводят к полному вырождению обла­ сти легкого скольжения, что, очевидно, объясняется блокирую­ щим действием пленок, которые препятствуют выходу дислока­ ций на поверхность кристалла. Следует обратить внимание на то, что пленки не влияют на упругие свойства: предел упругости усов с пленкой оставался высоким и сохранялась его зависи­ мость от диаметра.

Структура нитевидных кристаллов

Для объяснения большой упругой деформации, масштабного эффекта и других свойств нитевидных кристаллов обычно используют гипотезу о высоком структурном и поверхностном совершенстве.

Современные методы рентгеновского дифракционного анализа позволяют обнаруживать как единичные дислокации, так и сетки дислокаций. Один из методов определения индивидуальных дислокаций в усах основан на измерении упругого закручивания кристаллической решетки. Эшелби теоретически показал, что винтовая компонента дислокации, параллельная главной оси тонкого изотропного стержня кругового сечения, должна вызы­ вать упругое закручивание кристаллической решетки вокруг этой

363

оси. В тонких нитевидных кристаллах, имеющих одну аксиаль­ ную винтовую дислокацию, угол упругого закручивания должен составлять несколько градусов на единицу длины дислокации и будет тем больше, чем меньше R.

Вебб методом высокоразрешающей съемки по Лауэ исследо­ вал строение нитевидных кристаллов кобальта, цинка, железа,, никеля, марганца, серебра, палладия и сапфира, выращенных четырьмя различными методами. Наличие единичной винтовой дислокации, определенное по углу закручивания, было обнару­ жено лишь в палладии и в сапфире. Отсутствие упругого закру­ чивания кристалла не исключает действия дислокационного механизма роста. Возможно, что две или четное количество­ винтовых дислокаций разных знаков и одинаковой мощност находятся на равном расстоянии от оси кристалла; такая конфи­ гурация не дает упругого закручивания. Дислокации могут так­ же выходить из кристалла путем переползания. Эта возможность вполне вероятна при высоких температурах (Г > V2 Тпл)*

В работе [332] показано, что закручивание кристаллической решетки по Эшелби наблюдается для кобальтовых усов вдольоси роста [0001].

С использованием методики Берга — Баррета и Лэнга была изучена структура нитевидных кристаллов меди [333]. Это рентгенографическое исследование показало, что нитевидные кристаллы одного размера могут весьма заметно отличаться по степени совершенства: имеются различия в количестве дефектов, их характере и расположении, что, вероятно, связано с неподдающимися учету случайностями роста кристалла, а также с возможной деформацией усов при манипулировании. Однако тенденция к повышению совершенства нитевидных кристаллов с уменьшением их размера безусловно имеет место. Если «тол­ стые» кристаллы состоят из значительно разориентированных объемов («субзерен»), то кристаллы толщиной менее 10 мкм более совершенны либо содержат единичные дефекты в виде дислокаций.

Наглядным методом обнаружения дислокаций является селективное травление, которое позволяет выявить не только дислокации роста, но и дислокации, появляющиеся в процессе пластической деформации. В ряде случаев удается протравить более крупные микрокристаллы, в частности железные пластин­ ки шириной до 300 мкм и толщиной 15—20 мкм.

На гранях только что выращенных железных усов фигуры травления не были обнаружены. С ростом пластической дефор­ мации изгибом плотность фигур травления увеличивалась и до­ стигала наибольшей величины при переходе от недеформированной к максимально деформированной области уса. После отжига при 850° С в течение 6—100 ч и повторного травления наблюда­ лась перестройка дислокаций с образованием границ наклона. Было показано, что при приложении растягивающих напряжений

364

Пирсон всё же считает, что нитевидные кристаллы имеют, большую плотность дислокаций, т. е. структура усов и монокри­ сталлов практически одинакова. Основанием для такого вывода являются, проведенные ими опыты по сравнению прочности кремния в виде усов, а также в виде тонких стержней, получен­ ных постепенным травлением из большого монокристалла. Оказалось, что при одинаково малых размерах и усы, и стержни имеют высокую прочность. Однако распространять эти выводы на нитевидные кристаллы других веществ нельзя из-за особой природы кремния.

В модели нитевидного кристалла Кабрера и Прайса предпо­ лагается наличие сетки дислокаций с действующими источника­ ми Франка — Рида. При приложении напряжений источники Франка — Рида начинают генерировать дислокации, однако тон­ кий окисный слой на поверхности не позволяет этим дислокаци­ ям выйти из кристалла. В больших кристаллах окисная пленка не может удержать дислокации.

Фазовые превращения в нитевидных кристаллах

Как указывалось, существенную роль при фазовых превра­ щениях в металлах играют дефекты структуры. В связи с этим особый интерес представляет изучение полиморфных превраще­ ний в нитевидных кристаллах, имеющих, по-видимому, чрезвычайно низкую концентрацию структурных дефектов. В настоящее время имеются экспериментальные данные о поли­ морфных превращениях в металлических нитевидных кристаллах кобальта [312, 342] и железа [340, 349].

При полиморфном превращении в кобальте происходит пере­ стройка г. ц. к. решетки в г. п. у. Превращение обычно идет по бездиффузионному механизму, так как температура равновесия фаз сравнительно низка. Вследствие этого на поверхности кристаллов после превращения наблюдается рельеф — в микроили макрообластях. Для осуществления превращения необходи­ мо скольжение атомных рядов по каждой второй плотноупакованной плоскости {111} в направлении <112> . Высказано предположение, что рост новой фазы в кобальте происходит с помощью полюсного механизма (Зегер).

Маловероятно, однако, чтобы полиморфное превращение в нитевидных кристаллах кобальта осуществлялось по такому механизму. В работе [342] на поверхности многих кристаллов наблюдали макрорельеф, проявляющийся в виде характерных прямолинейных полос. Интерферограмма отдельных полос пока­ зана на рис. 168, а. Число таких полос, разделенных макроско­ пически гладкими областями, может быть весьма большим. На поверхности некоторых усов наблюдали тонкий рельеф (рис. 168,6). Макроскопически гладкая поверхность представ­ ляет собой своеобразную «гармошку», состоящую из микроско-

366

пических областей кооперативного сдвига. Для работы полюс­ ного механизма в этом случае потребовалось бы множество дислокационных узлов. Однако высокий предел упругости ните­ видных кристаллов кобальта ~0,98—2,9Гн/м2(\00—300 кГ/мм2) [333, 338], вероятно, свидетельствует о том, что эти кристаллы бездефектны. Механизм фазового превращения в кобальте, предложенный в [334], требует для своего осуществления еще более сложных дислокационых конфигураций.

В работе [312] изучалась дислокационная структура усов кобальта с помощью высокоразрешающей дифракционной топографии. Дефектов упаковки, которые могли бы являться зародышами новой фазы при обратном превращении, обнару­ жено не было. Были найдены дислокации с векторами Бюргерса, перпендикулярными плоскости (0001). Авторы предположили, что такие дислокации образуются в результате расщепления осевой дислокации по реакции типа:

С помощью дислокаций 1/6 [112] осуществляется фазовое превра­ щение, причем эти дислокации выходят на поверхность, а дисло­ кации с вектором Бюргерса !/з [Ш ] остаются в кристалле, и именно их удается обнаружить.

Отметим, что при расщеплении осевой дислокации не возни­ кает эстафетной передачи деформации от одной плотноупакованной плоскости к последующим, и, следовательно, про­ стого расщепления осевой дислокации недостаточно для рас­ пространения процесса фазового превращения на весь объем кристалла.

В работе [342] рентгеновскими методами был исследован фазовый состав усов кобальта. Обнаружено, что количество остаточной кубической модификации кобальта при комнатной температуре может меняться в широких пределах. В большин­ стве кристаллов превращение идет до конца и остаточная кубическая фаза отсутствует. Однако некоторые кристаллы состоят из смеси кубической и гексагональной фаз, причем отно­ сительное количество фаз может быть различным. Превращение может проходить неравномерно по длине кристаллов, отдельные участки которых могут полностью сохранить исходную кубиче­ скую структуру. Кристаллы со смешанной структурой часто имеют значительную плотность дефектов упаковки; рентгено­ грамма колебания кристалла, состоящего из смеси когерентно связанных г. ц. к. и г. п. у. фаз, представлена на рис. 168, в. Диффузное размытие рефлексов свидетельствует о статистически распределенных в обеих структурах дефектах упаковки. Пока­ зано также, что фазовое превращение идет и в бездефектных нитевидных кристаллах кобальта (Разумовский, Фишман). Для выяснения факторов, стабилизирующих высокотемпературную

368