книги / Основы практической реологии и реометрии

_____________ Применение__________ |

Ротовиска RV30 одинаково подхо­ дит как для рутинного контроля каче­ ства, так и для исследовательских и опытно-конструкторских работ. Мо­ дульный принцип очень многих из этих измерительных систем придает этому реометру универсальность при измерениях в широком диапазоне вяз­ костей, скоростей сдвига, давлений и температур. Его можно использовать для измерения вязкости ньютоновских жидкостей. Показана реальная техни­ ческая возможность его применения для характеристики неньютоновского поведения жидкостей, предела текуче­ сти и тиксотропии широкой гаммы об­ разцов, представляющих интерес для разных отраслей промышленности: косметических, фармацевтических и пищевых материалов, красок, покры­ тий, адгезивов, полимеров, масел и да­ же расплавов стекла.

Технические характеристики

Термостатирование осуществляется либо электрическим нагревом, либо посредством внешнего циркуляцион­ ного термостата в пределах от -50 до 350 °С. Специальная печь для испыта­ ний расплавленного стекла позволяет поддерживать температуру до 1700 °С.

Ограничения

RV30 не дает информации об упру­ гих характеристиках образцов.

В случае образцов, обладающих значительной вязкоупругостью, прове­ дение измерений при высоких скоро­ стях сдвига ограничено эффектом Вайссенберга. Критическая скорость сдвига будет гораздо ниже, чем макси­ мальная скорость сдвига, которая мог­ ла бы быть достигнута при измерении вязкости таких ньютоновских жидко­ стей, как масла.

Проблемы возникают и при изме­ рении высоковязких образцов при вы­ соких напряжениях сдвига в течение длительного промежутка времени из-за сдвигового нагрева образца, которого нельзя избежать даже при “идеальном” термостатировании.

При измерении низковязких жид­ костей (ниже 5 мПа’с) при высоких скоростях ротора может наблюдаться неламинарное течение жидкости в из­ мерительном зазоре (вихри Тэйлора и турбулентность), что вызывает серьез­ ные ошибки измерения.

Вязкость таких жидкостей, которые обычно проявляют ньютоновский ха­ рактер течения, часто лучше измерять в капиллярных вискозиметрах или вис­ козиметрах с падающим шаром.

_____________ Тип прибора__________ |

В2. Ротационный вискозиметр с контролируемой скоростью сдвига (CR)

Типичная модель ХААКЕ

Вискотестер VT550.

Предыдущие модели ХААКЕ:

Вискотестер VT500 и VT501, внешне похожие, но с меньшими тех­ ническими возможностями;

Вискотестер VT180/VT24.

Особенности конструкции

Вискозиметр, контролируемый микропроцессором, с шаговым двига­ телем и датчиком вращающего момен­ та с очень жесткой торсионной балкой (отклонение 0— Г) и индуктивным преобразователем крутящего момента в электрический сигнал. В память 16битового процессора загружены значе­ ния всех коэффициентов 44 измери­ тельных систем, 16 фиксированных скоростей ротора и 10 программ про­ ведения измерений, которые могут быть вызваны в любое время для про­ ведения рутинных испытаний материа­ лов. Измеренные значения Т|, у , п и Т

могут быть выведены на ЖК-дисплей или же сразу переданы на принтер че­ рез порт RS232.

Применение

VT550 сконструирован главным образом для рутинных испытаний с це­ лью контроля качества ньютоновских и особенно неньютоновских жидкостей как с низкой, так и с высокой вязко­ стью, таких как косметические, фарма­ цевтические, пищевые продукты, крас­ ки, покрытия, адгезивы, полимеры и масла разного сорта.

Если погружной ротор опущен в жидкость, находящуюся в открытом сосуде, значение вязкости в мПас или в Пас выдается на ЖК-дисплее. Воз­ можно измерение истинной температу­ ры образца с помощью температурного датчика PtlOO. Для измерения предела текучести VT550 может работать в ре­ жиме контролируемой деформации (CD), измеряя крутящий момент в за­ висимости от времени, используя, на­ пример, лопастной ротор, который вставлен в банку с йогуртом и враща­ ется с очень малой постоянной скоро­ стью.

Вискотестер непосредственно со­ единяется с IBM-совместимым компь­ ютером, что дает возможность про­ граммировать процедуру измерений, которая затем проводится в полностью автоматическом режиме. Результаты измерений автоматически запоминают­ ся, рассчитываются и выдаются в таб­ личной или графической форме. Стан­ дартная процедура позволяет получать кривые течения и вязкости с 10 точка­ ми, которые, как “отпечаток пальца’*, отражают реологическое поведение очень широкого круга жидкостей.

Вискозиметр VT550 очень компак­ тен и обладает малым весом: его мож­ но держать в руках, в то время как ро­ тор погружен непосредственно в от­ крытую тару с испытуемым материа­ лом или в сосуд с образцом.

В случае применения в лаборато­ рии VT550 может быть закреплен на штативе, и его измерительную систему можно термостатировать.

1 Ограничения

Испытания жидкостей с вязкостью менее 3 мПас при максимальной ско­ рости ротора могут привести к возник­ новению вихрей Тэйлора и турбулент­ ности и, как следствие, к ошибочным результатам измерения вязкости.

Вискотестер VT550 не дает инфор­ мации об упругих характеристиках об­ разца.

В ходе одного испытания кривые течения и вязкости строятся максимум по 10 экспериментальным точкам.

Компьютерная программа позволя­ ет сочетать 10 серий и 10 фиксирован­ ных скоростей ротора и строить кри­ вые течения и вязкости по 100 экспе­ риментальным точкам. Это почти так же хорошо, как в случае вискозиметров Ротовиско, на которых можно полу­ чить непрерывные кривые.

_____________ Применение__________

Перекрывают широкий диапазон напряжений и скоростей сдвига.

•Подходит для реологических изме­ рений как ньютоновских, так и нень­ ютоновских жидкостей, т. е. большин­ ства расплавов полимеров. Выдает аб­ солютные величины вязкости. Процеду­ ра измерений может быть полностью автоматизирована в заданном интервале скоростей сдвига. Результаты измере­ ний запоминаются, рассчитываются и выдаются в графическом виде как кри­ вые вязкости и течения, определяющие характер течения и молекулярную структуру расплава полимера.

Технические характеристики

Разбухание шнура экструдата, вы­ ходящего из круглого капилляра, дает сигнал, величина которого пропорцио­ нальна зависящей от скорости сдвига упругости расплава. При испытании вязкоупругих расплавов увеличение скорости сдвига выше критического

уровня Vг„, может привести к разру­

шению расплава, а именно — к появ­ лению шероховатой поверхности экс­ трудата. Операторы должны опреде­

лить у Ы/ и выбрать такие условия ис­

пытаний, при которых эта величина скорости сдвига не превышается.

•Подходит только для измерений ньютоновских жидкостей.

Технические характеристики

Выдает абсолютные значения ки­ нематической вязкости с очень высо­ кой точностью.

Для пересчета этих результатов в соответствующие значения динамиче­ ской вязкости необходимо знать плот­ ность р жидкости при температуре из­ мерения.

_____________Ограничения__________

Не подходит для жидкостей с очень низкой вязкостью. Не позволяет изме­ рять предел текучести и характеристи­ ки тиксотропных структур. При низкой скорости сдвига сигналы, характери­ зующие напряжение сдвига т и ско­ рость течения Q, часто бывают крайне слабыми, отчего результаты измерения вязкости могут потерять смысл.

С помощью капиллярной вискози­ метрии как таковой измеряют именно вязкость, а не упругость. Результаты измерений упругости, полученные по разбуханию струи, весьма относитель­ ны, так как разбухание струи расплава контролируется спустя секунды после ее выхода из канала и расплав еще не успевает полностью восстановиться.

Датчики давления, вмонтирован­ ные в реометр, должны выдерживать максимальное ожидаемое давление в капилляре. Разность давлений, с ко­ торой сталкиваются при контроле ка­ чества ряда образцов аналогичных рас­ плавов, может оказаться в пределах допустимого отклонения показаний этих датчиков, что затрудняет четкую дифференциацию этих образцов.

Если результаты измерений вязко­ сти конкретного образца, полученные на капиллярном вискозиметре и на других реометрах, сравнивают между собой, необходимо вводить поправки Вайссенберга-Рабиновича и Бэгли.

При течении через капилляр нень­ ютоновской жидкости скорости сдвига нелинейно снижаются от стенки ка­ пилляра к его центру. В процессе изме­ рения уровень жидкости снижается, и это приводит к изменению напряжения сдвига во времени. Поскольку скорости сдвига в поперечном сечении капилля­ ра нельзя точно определить, а скорости и напряжения сдвига изменяются во времени, гравитационные капиллярные вискозиметры непригодны для изме­ рения неньютоновских жидкостей, особенно таких, которые обладают тиксотропной структурой и пределом текучести.

_____________ Применение__________

•Относительная классификация полимеров, которые легко переходят в гомогенные расплавы без скольконибудь заметного содержания пузырь­ ков воздуха. Эти полимеры должны быть достаточно термостабильны, что­ бы за период плавления (примерно 10 мин) не произошло ни понижения вяз­ кости в результате деструкции, ни ее повышения в результате сшивания.

Технические характеристики

_____________Ограничения__________

Значительные эффекты на входе и выходе сильно влияют на полученные результаты измерений относительной вязкости. Нет никакого смысла пытать­ ся прибегать к коррекции для того, чтобы пересчитать результаты измере­ ний в абсолютные данные.

В измерителях индекса расплава значения напряжения и скорости сдви­ га (=1 с"1) очень близки к нижней гра­ нице этих величин при переработке полимеров на типичном промышлен­ ном оборудовании. Поэтому сопостав­ лять результаты таких измерений с технологическими характеристиками

•Относительная классификация ньютоновских жидкостей. Пересчет результатов измерений в единицы аб­ солютной вязкости (мПас) невозмо­ жен.

Технические характеристики

предусмотрено.

Если измерения проводят при ком­ натной температуре, ее значение долж­ но быть дополнительно зафиксировано. Измеренное время истечения конкрет­ ной жидкости при изменении комнат­ ной температуры может быть скоррек­ тировано при наличии соответствую­ щих таблиц зависимости времени ис­ течения от температуры.

расплавов полимеров некорректно. Сегодня использование измерите­

лей индекса расплава ограничено в ос­ новном испытаниями расплавов по­ лиолефинов.

Измеряют связанные с вязкостью “входовые эффекты”, а не фактические величины вязкости.

Непригодны для измерения ненью­ тоновских жидкостей, особенно таких, которые обладают тиксотропной структурой и пределом текучести.

Сегодня вискозиметры с отверсти­ ем представляют исключительно исто­ рический интерес. Они не пригодны для измерений вязкости ни ньютонов­ ских, ни неньютоновских жидкостей. Одна дешевизна не может быть доста­ точным аргументом при решении тех­ нологически важных вопросов.

D2. Вискозиметр с вытягиваю­ щимся шаром

Типичная модель ХААКЕ

Viscobalance

В этом приборе использовано ко­ ромысло весов. На правой стороне ко­ ромысла подвешена чаша, на которую могут быть поставлены различные ги­ ри. К другой стороне коромысла при­ соединена подвеска с шаром (тонкий стержень с шаром на конце). Шар по­ гружен в высоковязкий образец, нахо­ дящийся в трубке. Эта трубка может быть окружена термостатирующей ру­ башкой, соединенной с циркуляцион­ ным термостатом и нагретой до 350°С. Нагрузка на одной стороне коромысла весов заставляет подниматься подвеску с шаром вверх сквозь образец испы­ туемой жидкости. Измеренный интер­ вал времени поднятия подвески с ша­ ром и снижения чаши с гирей данного веса может быть преобразован в сиг­ нал, связанный с вязкостью.

•Точно измеряет вязкость жидко­ стей с малой и средней вязкостью, а также прозрачных ньютоновских жидкостей.

Не должен применяться ни для ка­ ких других жидкостей, кроме ньюто­ новских. Не годится для непрозрачных и высоковязких жидкостей.

Технические характеристики

вискозиметр Гепплера с падающим шаром (в зависимости от размера

мощью циркуляционного термостата.

•Подходит для ньютоновских жидкостей (даже непрозрачных) и вы­ соковязких жидкостей, таких как масла, битум или гудрон.

Технические характеристики

Эта специальная высокотемпера­ турная модель Viscobalance сертифи­ цирована по стандарту DIN для изме­ рения вязкости битумов

В случае неньютоновских жидко­ стей Viscobalance можно использовать только для получения относительных величин.

Измерения, включая очистку при­ бора, очень трудоемки.

Сегодня Viscobalance чаще всего заменяют на современные ротацион­ ные реометры с измерительной систе­ мой конус-плоскость, с меньшим объ­ емом образца, более быстрым нагревом до температуры измерений и возмож­ ностью получить информацию о нень­ ютоновском характере течения таких образцов, как Смеси битумов с полиме­ рами.