книги / Основы научных и инженерных исследований

ществления в опытно-промышленном масштабе не только самой реакции, но и процесса разделения. Если процессы разделения путем перегонки и ректификации можно масштабировать с большой степенью надежности и без отработки на опытно-промышленной установке, то разделение путем кристаллизации или экстрагирования, напротив, исключительно трудно поддается масштабированию из-за образования пересыщенных растворов, кристаллизации частей оборудования, образования эмульсий, которые делают неопределенными поверхности раздела фаз и могут внезапно образоваться в ходе промышленной эксплуатации в результате внесения загрязнений или же по чисто физическим причинам.

Другой вопрос, возникающий в связи с физикохимической стороной процессов разделения, это чистота продукта масштабированной производственной установки. В лабораторных условиях продукт может быть вполне удовлетворительным, но в результате изменения условий производства, в частности материала аппаратуры, продукт может приобрести свойства, весьма отличные от первоначальных. Вот почему одним из важнейших аспектов опробования процесса на опытно-промышленной установке является необходимость убедиться, что продукт, производимый на оборудовании увеличенного масштаба, пригоден для предназначенных целей.

Опытно-промышленная установка дает возможность для более тщательного, чем в лабораторных условиях, изучения непрерывного процесса, при котором обычно легче и надежней осуществляется контроль расходов и составов потоков на входе и выходе. Только на опытно-промыш- ленных установках можно получить необходимые данные о процессе, осуществляемом под высоким давлением или при очень большой скорости перемешивания.

Непрерывный анализ состава технологических сред непосредственно на потоке связан с наличием аппаратуры, оснащенной точными контрольно-измерительными приборами, средствами для сбора и обработки данных.

141

Вопросы точности, воспроизводимости методов, правильного пробоотбора также важны при проведении опыт- но-промышленных испытаний, и пренебрежение этими вопросами чревато серьезной растратой времени и ресурсов.

Срочный выпуск продукции новым заводом может быть необходимым для опережения конкурентов, выполнения договорных обязательств, удовлетворения спроса или загрузки заводов. Поэтому вся деятельность по разработке процесса, включая его отработку на опытно-промышленной установке, должна укладываться в установленные плановые сроки, которые могут меняться в той или иной степени

взависимости от конъюнктуры спроса.

Внекоторых случаях сроки оказываются такими сжатыми, что приходится рисковать и идти к цели без отработки технологии на опытно-промышленной установке или же начать проектирование и сооружение промышленного производства еще до того, как будут получены все искомые данные с опытно-промышленной установки. В этом случае последствия риска сравнивают с величиной расходов на сокращение риска. В некоторых обстоятельствах, например при строительстве завода, который будет производить химический продукт по технологии, не являющейся новой, такой риск может быть оправдан, если существует подробная информация об основных химико-технологических процессах.

Эксплуатация опытно-промышленной установки. Для обслуживания опытно-промышленной установки требуется много персонала (химики-технологи, техники, механики, электрики, специалисты КИПиА). Работа на такой установке требует тщательнейшей подготовки, обучения персонала и планирования проводимых работ.

Обычно обучение персонала проводится по следующим позициям:

• определение целей работы;

• принципиальная схема, краткое описание производства и технологического процесса;

• посещение опытно-промышленной установки, посещение соседних установок завода;

142

•техника безопасности во время работы и противопожарные меры;

•химико-технологические аспекты проекта;

•источники опасности на установке;

•принципиальная технологическая схема;

•механико-технологические аспекты проекта и монтажа установки;

•инструкции по эксплуатации;

•первая помощь;

•техника безопасности при монтаже;

•контрольно-измерительные приборы и регуляторы на установке;

•прочие виды работ на установке;

•регистрация данных;

•инструкции по эксплуатации и вторичное посещение установки.

Приемка. Одним из первых видов деятельности обслуживающего персонала опытно-промышленной установки является участие в процедуре приемки построенной установки. Данная процедура состоит в проверке всех эле-

ментов оборудования для выявления изъянов, дефектов

инедоработок. В этой проверке каждой позиции участвуют инженеры-проектировщики и специалист по технике безопасности, в чью задачу входит обнаружение не выявленных источников опасности на действующей установке. Затем следует официальная передача установки ее руководителю.

После этого начальник установки приступает к программе испытаний оборудования: нет ли течей в аппаратах

иместах соединения, правильны ли показания контрольноизмерительных приборов, обеспечивают ли системы аварийной сигнализации эффективную и быструю остановку производственных систем при возникновении угрожающих условий. Производится обкатка установки на инертных потоках. Только по окончании всех этих подготовительных мероприятий и испытаний начнется осуществление химических реакций как таковых. В ходе обучения по программе обслуживающий персонал осваивается с аппаратурой

143

и приборами установки. Начальник установки разрабатывает комплект инструкций по эксплуатации, содержащий подробное руководство для тех, кто будет обслуживать установку.

Программа работ и пусковая бригада. Ввиду того, что эксплуатация опытно-промышленной установки связана с крупными расходами, большое значение приобретают вопросы планирования и составления программы работ. Отчеты о результатах экспериментальных исследований на опытно-промышленной установке должны регулярно представляться проектирующей организации, чтобы обеспечить быструю увязку проекта промышленного производства с получаемыми новыми данными.

Для освоения опытно-промышленного производства рекомендуется создать пусковую бригаду. Руководитель пусковой бригады должен иметь большой опыт руководящей работы на производстве. В идеале – это человек, уделявший все свое рабочее время разработке проекта пускаемого производства, начиная с первых этапов проектирования. Заблаговременное (за полтора-два года) назначение руководителя, ответственного за начальный период эксплуатации создаваемого завода, является важным шагом в деле обеспечения успеха. Очень важно, чтобы руководитель пусковой бригады подробным образом ознакомился

снаучной основой процесса, для чего ему необходим хороший контакт с научно-исследовательским персоналом. Полезно, чтобы среди начальников смен были работники

спроизводственным опытом и хорошим знанием процесса. Пусковая бригада появляется на территории завода за

несколько месяцев до планового срока сдачи промышленного объекта монтажниками. На этом этапе непосредственная задача членов пусковой бригады состоит в тщательном ознакомлении с компоновкой аппаратуры, регуляторами, контрольно-измерительными приборами и т.д. Кроме того, пусковая бригада может участвовать в проверке установленного оборудования, приемочных испытаниях, составлении инструкций по эксплуатации, по технике безопасности

144

и действиям в аварийной ситуации, проверке средств контроля и регулирования, обучении операторов, проверке пробоотборных устройств и средств аналитического контроля.

Для ускорения ввода в строй опытно-промышленных установок холостые пробеги оборудования (перекачка жидкостей по отдельным производственным системам или опробование отдельных аппаратов) могут осуществляться параллельно с монтажными работами.

До начала испытаний совместно со специалистами предприятия (главным инженером или техническим директором, отделом по новой технике, техническим отделом, центральной лабораторией, отделом по технике безопасности) разрабатывается и согласовывается программа опыт- но-промышленных испытаний. В программе дается описание технической сути предлагаемых испытаний, обоснование целесообразности испытаний и достигаемый результат, приводится последовательность проводимых работ, составляется карта отбора проб, назначаются ответственные лица за проведение этапов работ, рассматриваются вопросы обеспечения техники безопасности, возможные аварийные ситуации и план ликвидации аварий. Карта отбора проб содержит данные о местах отбора проб и их количестве, ответственных за отбор проб, подготовку проб к анализу, проведение анализа с указанием методов анализа. Перед началом испытаний проводится инструктаж или обучение персонала, участвующего в испытаниях, настройка дополнительных средств контроля и измерения.

На большинстве производств должны быть установлены системы предупреждающей сигнализации, призванные привлечь внимание операторов к потенциально опасным ситуациям, а также в случае необходимости производить остановку производства. Нужно, чтобы оператор заблаговременно получил предупреждение об опасности – только тогда он успеет вовремя принять меры по исправлению положения; если оператор не отреагирует на сигнал или не сумеет ликвидировать угрожающую ситуацию, возмож-

145

но, понадобится предусмотреть автоматическую остановку производства.

Опытно-промышленные испытания проводит подготовленный персонал опытно-промышленной установки согласно утвержденной программе испытаний. Руководит испытаниями начальник опытно-промышленной установки, отвечающий за безопасность опытных работ. Научный руководитель осуществляет контроль правильности исполнения программы испытаний.

4.6. Ошибки, возникающие при проведении исследований

При проведении экспериментальных исследований могут возникать ошибки, причинами которых являются:

•выбор неправильной методики проведения исследо-

ваний;

•создание неидентичных условий проведения параллельных опытов;

•влияние примесных компонентов и ПАВ в сырье или реакционной среде, не учитываемых экспериментатором;

•игнорирование механизма протекания побочных процессов в сложных гетерогенных системах, в присутствии катализирующих примесей, активной поверхности стенок или насадки реактора, следов коррозии оборудования;

•возникновение новых эффектов, неизвестных экспериментатору (например, изменение поверхностной электропроводности некоторых кристаллических веществ при действии света, изменение селективности катализатора, температуры плавления наноматериалов при изменении размеров частиц и т.п.);

•игнорирование влияния изменения межфазной поверхности (при изучении гетерогенных процессов растворения, кристаллизации, гранулирования, обжига и др.) за счет агрегации частиц, диспергирования веществ, вспенивания, спекания и т.д;

•игнорирование особенностей лимитирующей стадии (подвод реагентов в зону реакции, отвод тепла, продуктов

146

реакции из зоны реакции, кинетика химических превращений);

•использование неповеренных измерительных приборов и анализаторов;

•недостаточное количество измерений при исследовании малоизученных объектов и процессов, носящих случайный характер.

Необходимо учитывать приведенные выше причины возникновения ошибок, выбирать поверенные аналитические приборы, периодически калибровать используемые приборы по стандартным составам. Перед проведением экспериментов или в процессе исследований и анализа новых результатов рекомендуется проводить теоретический анализ изучаемого процесса.

При получении новых неожиданных результатов целесообразно не обольщаться сделанным «открытием», а выполнить всестороннюю проверку полученных данных. Для этого рекомендуется следующая последовательность действий:

1)увеличить число параллельных измерений;

2)провести опыты на воспроизводимость, изменяя методику проведения экспериментов, состав исходных компонентов, реактивов;

3)использовать другие измерительные приборы;

4)принять во внимание влияние неучтенных факторов, включая физические воздействия электромагнитного поля, низкочастотных механических или звуковых колебаний, инфракрасного или ультрафиолетового излучений

ит.п.;

5)провести критический анализ причин отклонения от известных законов.

147

5. СТАТИСТИЧЕСКИЙ И КОРРЕЛЯЦИОННЫЙ АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ

Статистический и корреляционный анализ широко используют во многих областях науки и производства, в том числе в химической технологии. Статистический анализ позволяет выявить статистические и случайные ошибки, произвести отбраковку полученных экспериментальных данных, вычислить средние статистические величины больших массивов наблюдаемых величин, их доверительные интервалы и т.д. Только статистически обработанные результаты экспериментов являются надежными и принимаются во внимание при анализе экспериментов. В ходе корреляционного анализа установливают наличие и силу связи между исследуемыми случайными величинами, что важно при анализе и оптимизации сложных промышленных процессов.

5.1. Погрешности измерений

Результаты экспериментов всегда содержат погрешности измерений, которые необходимо оценивать. Достоверность оценки погрешностей зависит от учета факторов, влияющих на результаты измерений. Отклонение реального результата измерений от истинного называют ошибкой наблюдения. Различают три вида ошибок (ε):

1)грубые (εгруб), возникающие в результате нарушения условий измерения. Результаты, содержащие грубые ошибки, резко отличаются от остальных измерений. Такие результаты с помощью специальных приемов, рассмотренных ниже, исключают из расчета;

2)систематические ошибки (εсист), постоянные во всей серии измерений или изменяющиеся по определенному закону. Источниками систематических ошибок могут быть: инструментальные ошибки, возникающие из-за неисправностей измерительной аппаратуры или ошибки шкалы приборов; ошибки, связанные с влиянием внешней среды (температура, влажность, давление, скорость ветра), в которой

148

производятся измерения; ошибки, обусловленные неточностью градуировки прибора и ограниченной точностью фи- зико-химических констант (например, атомный вес, универсальная газовая постоянная и т.д.); ошибки, вносимые самим методом измерения (например, в результате отбора проб, влияющего на концентрацию вещества, при определении скорости реакции по изменению концентрации вещества). Выявление и анализ систематических ошибок можно произвести только на основе тщательного изучения самого метода измерений и измерительной аппаратуры;

3) случайные ошибки (εслуч), вызываемые действием случайных факторов, эффекты действия которых незначительны и их нельзя предугадать. Случайные ошибки уменьшаются при увеличении числа измерений. Влияние случайных ошибок на результат измерений можно количественно оценить и исключить при помощи математической статистики.

Таким образом, суммарная ошибка эксперимента складывается из отдельных составляющих:

εсум = εгруб + εсист + εслуч.

Для исключения грубых ошибок проводят отбраковку

полученных экспериментальных данных. Метод отбраковки зависит от числа проведенных параллельных измерений.

Если в результате экспериментов проведено 2 параллельных измерения величины у, то используют следующий метод. Вычисляют среднеарифметическое значение:

y = y1 +2 y2 ,

и среднеквадратичное отклонение (СКО):

S = (y1 − y)2 +(y2 − y)2 .

Далее находят абсолютную величину разности |y2 – y1| и сравнивают ее с величиной 4S.

149

Если |y2 – y1| ≤ 4S, то результаты параллельных определений считают годными, принимая среднеарифметическое значение y .

Если |y2 – y1| > 4S, то проводят новые параллельные измерения.

Для проверки годности результатов измерений при числе параллельных определений n = 3...8 используют сле-

дующий прием.

Значения результатов эксперимента располагают в порядке возрастания (вариационный ряд). В этом случае сомнительные значения определяемых величин располагаются в начале ряда (n = 1) или в конце ряда (n = n). Для сомнительного значения, стоящего в начале ряда, вычисляют величину Q-критерия:

Qðàñ÷ = y2 − y1 .

yn − y1

Для сомнительного значения, стоящего в конце ряда, величину Q-критерия рассчитывают по формуле

Qðàñ÷ = yn −−yn−1 .

yn y1

Вычисленную величину Qрасч сравнивают с табличным значением Qтабл, приведенным в статистической таблице для доверительной вероятности Р = 0,95 и величины повторных измерений n.

Значения Q-критерия (для исключения сомнительных данных) в зависимости от общего числа результатов измерений n при доверительной вероятности Р = 0,95:

Если Qрасч < Qтабл, то сомнительное значение принима-

ется в расчет. Если Qрасч > Qтабл, то сомнительное значение исключают и расчет повторяют для следующего сомни-

150