книги / Рентгенография металлов

3.Как определить межплоскостные расстояния по рентгенограмме, снятой в РКД?

4.В каком порядке выполняется качественныйфазовый анализ?

5.Как производится количественный фазовый анализ методом градуировочной кривой?

6.Как производится количественный фазовый анализ методом гомологических пар?

7.В каких случаях для количественного фазового анализа применяются методы внутреннего или внешнего эталона?

Глава 5. Исследование структуры термообработанной стали

5.1. Природа мартенсита. Мартенситный дублет

Закалка стали является наиболее древней и наиболее распространенной операцией термической обработки. В результате закалки резко повышается прочность и твердость стали. Причиной такого изменения свойств стали является образование мартенсита.

Известно, что в закаленной стали присутствуют три основные фазы – мартенсит, аустенит остаточный и карбиды.

Среди карбидов преобладающим (часто единственным) является карбид железа – цементит. Цементит имеет орторомбическую решетку и характеризуется большим количеством рентгеновских линий. Рентгенографически цементит хорошо обнаруживается при его содержании не менее 5–10 %. При концентрации углерода в стали менее 5 % линии цементита не видны.

Аустенит имеет гранецентрированную кубическую решетку и на рентгенограмме проявляется в виде системы линий, характерных для этого типа решетки Бравэ.

Наиболее важной, а часто и единственной, фазой в закаленной стали является мартенсит.

Природа мартенсита была установлена с помощью рентгеноструктурного анализа академиком Г.В. Курдюмовым с сотрудниками. Было показано, что мартенсит имеет тетрагональную объемно-

41

центрированную (ОЦТ) решетку, параметры которой зависят от содержания углерода в стали.

Рентгенограмма мартенсита имеет характерные особенности. Для определения этих особенностей сравним рентгенограммы феррита и мартенсита.

Угловое положение линий на рентгенограмме определяется квадратичной формой уравнения Вульфа – Брэгга. Для объемно-центриро- ваннойкристаллическойрешеткиферритаэтаформула имеет вид

где H, K, L – индексы отражающей плоскости; а – параметр решетки феррита.

Для тетрагональной решетки мартенсита квадратичная форма уравнения Вульфа – Брэгга имеет вид

где а, с – параметры решетки мартенсита.

Вотличие от формулы для феррита (5.1) в этом выражении

втретьем слагаемом под корнем включен коэффициент ас , который

меняет значение индекса плоскости L, а следовательно, и значение брэгговского угла θ и место расположения рентгеновской линии данной плоскости на рентгенограмме. В результате отражения от плоскостей с разной расстановкой одинаковых индексов, например (110) и (011), окажутся в разных местах на рентгенограмме.

Рассмотрим схему формирования рентгеновских линий от первых отражающих плоскостей с различной расстановкой индексов на рентгенограммах феррита и мартенсита.

Для кубической решетки феррита индексы H, K, L входят в формулу на одинаковом основании, поэтому отражения от плоскостей с данным набором индексов будут попадать в одну точку независимо от порядка их следования (рис. 5.1, а).

42

б

Рис. 5.1. Схема расположения рентгеновских линий на рентгенограммах феррита (а) и мартенсита (б)

В тетрагональной решетке мартенсита угол отражения θ зависит от того, в каком порядке записаны индексы H, K, L. Плоскости, отличающиеся третьим индексом, дают отражения в разных местах рентгенограммы (рис. 5.1, б).

Таким образом, линии на рентгенограмме тетрагонального мартенсита раздваиваются, образуя мартенситный дублет.

С увеличением концентрации углерода в стали увеличивается тетрагональность решетки мартенсита. Вследствие этого увеличивается междублетное расстояние линий мартенсита, т.е. линии, составляющие мартенситный дублет, отстоят друг от друга все более далеко.

На рентгенограмме, полученной ионизационным методом (дифрактограмма), мартенситный дублет фиксируется в виде двух рентгеновских линий, которые, накладываясь, частично перекрывают друг друга.

Объясняется образование мартенситного дублета следующим образом.

43

Рассмотрим образование мартенситного дублета линии (110) на рентгенограмме закаленной высокоуглеродистой стали. В совокупность атомных плоскостей {110} входит 12 плоскостей:

(110)(101) (011)

(110)(101) (011)

(110)(101) (011) (1 10) (101) (01 1)

Из них 8 плоскостей имеют третий индекс, равный 1, и дают отражение под углом θ1 и 4 плоскости имеют третий индекс, равный 0, и дают отражение под углом θ2. Таким образом, на рентгенограмме фиксируются две линии, составляющие мартенситный дублет. Интенсивности этих линий пропорциональны множителю повторяемости, который для плоскостей, образовавших первую линию дублета, равен 8, а для плоскостей, образовавших вторую линию дублета, равен 4. Поэтому первая линия дублета в два раза более интенсивна, чем вторая (рис. 5.2, а).

аб

Рис. 5.2. Схемадифракционнойкривойвслучаерасщеплениямартенситного дублета при большом содержании углерода в стали (а) и при отсутствии расщепления дублета при малом содержании углерода в стали (б)

На рис. 5.2, б схематически показан мартенситный дублет, полученный при отражении рентгеновских лучей от системы плоскостей (110), когда мартенсит содержит мало углерода и линии дублета слиты в одну размытую линию. В этом случае для определения матренситного дублета δ измеряют ширину В1 всей размытой линии

44

на половине ее высоты и вычитают из нее ширину В0 аналогичной линии на дифрактограмме отожженной стали:

5.2. Определение количества углерода в стали

Измерив величину мартенситного дублета, можно определить процентное содержание углерода в стали, поскольку между параметрами решетки мартенсита а и с и содержанием углерода в мартенсите имеется прямая зависимость, которая определяется формулами Курдюмова:

где а, с – параметры решетки мартенсита, Å; а0 – параметр решетки феррита, а0 = 2,861 Å; Р – содержание углерода в мартенсите, %.

Наглядно зависимость параметров решетки мартенсита и их соотношения от концентрации углерода показана на рис. 5.3.

аб

Рис. 5.3. Зависимость параметров а и с решетки мартенсита (а) и степени тетрагональности с/а мартенсита (б) от содержания Р углерода в стали

1. Предварительно теоретически определим величину мартенситного дублета в зависимости от данной концентрации углерода в стали, составляющей 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 %.

Мартенситный дублет δ соответствует угловому расстоянию Δθ между линиями (211) и (112), отличающимися значением третьего индекса. Следовательно, надо определить брэгговский угол θ для этих линий при данном содержании углерода.

2.По формулам Курдюмова (5.4) определим значение параметров решетки мартенсита а и с при содержании углерода 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 %.

3.Для всех заданных значений концентраций углерода опреде-

лим угловое положение рентгеновских линий θ(211) и θ(112) по уравнению Вульфа – Брэгга (5.2) для тетрагональной решетки:

4. Для каждого заданного значения концентрации углерода определим величину мартенситного дублета:

Δθ = θ(211) – θ(112).

Получим ряд значений Δθ. Зависимость величины мартенситного дублета от концентрации углерода можно представить в виде графика (рис. 5.4), который можно использовать в дальнейшем для определения содержания углерода в разных закаленных сталях.

5. Определим величину мартенситного дублета на рентгенограмме исследуемого образца. Для этого следует измерить угловое расстояние ∆θ между пиками (211) и (112) и разделить его на два, так как на дифрактограмме отмечаются двойные углы (2θ). Это легко сделать, когда мартенсит содержит значительное количество углерода и линии дублета заметно расщеплены. Когда количество углерода уменьшается до 0,6 % и ниже, линии дублета сближаются

46

и сливаются в одну широкую линию. В этом случае измеряют ширину линии В1 на половине ее высоты и вычитают из нее ширину В0 аналогичной линии на дифрактограмме отожженной стали

(см. формулу (5.3)).

Рис. 5.4. Зависимость величины мартенситного дублета от содержания углерода в мартенсите

6. По теоретически рассчитанному графику зависимости величины мартенситного дублета от содержания углерода в стали, используя полученное значение мартенситного дублета образца, определим концентрацию углерода в исследуемой стали.

5.3. Остаточный аустенит в закаленной стали

Исследование структуры закаленной стали было бы неполным без характеристики остаточного аустенита. Остаточный аустенит практически всегда присутствует в стали после закалки, и это существенно сказывается на свойствах стали. Поэтому определение количества остаточного аустенита часто бывает необходимо. На рис. 5.5 приведена дифрактограмма закаленной стали с содержанием углерода ~1 % в интервале малых углов, включающих рентгеновские линии (111) аустенита и (110) мартенсита, и в интервале больших углов – линии (211) мартенсита и (311) аустенита.

47

а

б

Рис. 5.5. Дифрактограммы рентгеновских линий (111) аустенита и (110) мартенсита (а); (211) мартенсита и (311) аустенита (б)

(сталь У12 в Kα-излучении железа)

Для определения относительного весового количества в соотношении мартенсит–аустенит можно применять методику количественного анализа, рассмотренную выше. Как известно, для проведения количественного анализа методом градуированной кривой требуется образец с известным процентным содержанием аустенита и мартенсита. Если такого образца нет, можно воспользоваться данными таблицы гомологических пар, в которой указано процентное содержание аустенита, когда определенные рентгеновские линии мартенсита и аустенита составляют гомологическую пару, т.е. имеют равную интенсивность. Например, при равной интенсивности линий (110) мартенсита и (111) аустенита количество аустенита со-

48

ставляет 58 %, а при равной интенсивности линий (211) мартенсита и (311) аустенита в стали присутствует 44 % аустенита. Исходя из этих соотношений, используем известное уравнение количественного анализа:

где Jм, mм – интенсивность линии и масса мартенсита; Jа, mа – интенсивность линии и масса аустенита.

Составляем уравнения для определения количества аустенита для гомологических пар:

Преобразуя эти уравнения, получим формулы для определения количества аустенита в стали, %:

5.4.Исследование процессов отпуска закаленной стали

Впроцессе отпуска происходит диффузионный распад мартенсита и остаточного аустенита. Углерод уходит из мартенсита, присоединяясь к растущим кристаллам цементита. По мере уменьшения содержания углерода в кристаллической решетке мартенсита уменьшается его тетрагональность. Линии, составляющие мартенситный дублет, сближаются и перекрываются. На рентгенограмме

врезультате наложения двух линий дублета фиксируется одна широкая линия, ширина которой уменьшается до минимального значения при окончании перехода мартенсита в феррит.

49

Сопоставляя ширину рентгеновской линии мартенсита на рентгенограммах образцов, отпущенных при разных температурах, можно получить график, наглядно иллюстрирующий процесс распада мартенсита при отпуске (рис. 5.6, а).

Рис. 5.6. Зависимости ширины линии (110) мартенсита (а) и количества остаточного аустенита (б) от температуры отпуска

Одновременно с распадом мартенсита происходит распад остаточного аустенита. Определяя количество аустенита в закаленной стали на разных стадиях отпуска, можно получить кривую, характеризующую зависимость изменения количества остаточного аустенита от температуры отпуска и его конечного содержания в стали после закалки и отпуска (рис. 5.6, б).

Контрольные вопросы

1.Какой фазовый состав имеют закаленные стали?

2.Что такое мартенситный дублет?

3.Как определяют содержание углерода в стали по величине мартенситного дублета?

4.Как рассчитать количество остаточного аустенита в закаленной стали?

50