книги / Физическая и коллоидная химия. Дисперсные системы

81

Лабораторная работа № 4 СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ СУСПЕНЗИЙ

Цель работы – освоить методику седиментационного анализа дисперсных систем, определить фракционный состав конкретной суспензии.

Вопросы для коллоквиума

1.Седиментационная устойчивость коллоидных систем. Методы седиментационного анализа дисперсных систем. Теория седиментационного анализа.

2.Определение радиуса частиц золя с помощью центрифуги. Уравнение для расчета радиуса частиц золя в поле центробежной силы.

3.Кинетическая кривая седиментации полидисперсной системы. Зависимость скорости седиментации частиц от их радиуса.

4.Дифференциальная кривая седиментации. Ее физический смысл. Методы построения.

Оборудование и реактивы

1.Торсионные весы.

2.Секундомер.

3.Мерный цилиндр.

4.Исследуемый порошок (мел, оксид алюминия, глины).

5.Вода.

Содержание работы

1.Провести седиментационный анализ предложенной суспензии. Построить кривую седиментации.

2.По экспериментальным данным рассчитать необходимые величины, заполнить таблицу и построить дифференциальную кривую распределения массы частиц по значениям радиусов.

82

3. По виду дифференциальной кривой распределения сделать выводы о фракционном составе твердой фазы суспензии.

Методика проведения эксперимента

В данной работе седиментационный анализ проводится при помощи торсионных весов. Схема установки приведена на рис. 23.

цилиндра с водой, открывают арретир 1 и перемещают рычаг 2 до совмещения неподвижной риски 5 и подвижного флажка 4 . Результаты считывают по шкале напротив стрелки 3.

Закрывают арретир, извлекают чашечку и вводят в цилиндр около 1 г дисперсного твердого вещества (по заданию преподавателя). Специальной мешалкой энергично перемешивают жидкость, распределяя осадок по всему объему цилиндра. Движения мешалки должны быть вертикальными, со дна к поверхности, но не круговыми, так как это создает турбулентность и нарушает условия применимости закона Стокса. В полученную суспензию погружают чашечку, одновременно запускают секундомер, открывают арретир весов и через определенные промежутки времени записывают показания весов, каждый раз совмещая рычагом 2 риску 5 и флажок 4. В начале опыта замеры делают через 20 с, постепенно увеличивая

83

интервалы до 1, 3, 5 и 10 мин. Опыт ведут 1–2 ч и прекращают, когда масса осадка не изменится за 20 мин, т.е. когда седиментация практически заканчивается.

Далее закрывают арретир весов, извлекают чашечку и моют цилиндр. Приводят в порядок рабочее место.

Результаты замеров заносят в следующую таблицу:

Для вычисления массы осадка из показаний весов вычитают массу пустой чашечки.

По данным таблицы строят кривую седиментации, откладывая по оси ординат массу осадка m (мг), по оси абсцисс – время от начала опыта. Кривую чертят в масштабе, удобном для дальнейшего графического расчета.

На кривой седиментации произвольно выбирают несколько точек и проводят к ним касательные до пересечения с осью ординат. Отрезки на оси ординат между двумя соседними касательными дают массу частиц ∆mi с определенным радиусом ri, полностью выпавших в осадок ко времени τi.

Отрезок между предпоследней и последней касательными дает массу самых мелких частиц с радиусом ri, полностью осевших к моменту времени τi, после чего масса осадка в чашечке не меняется. Отрезок от начала координат до последней касательной дает суммарную массу mmax всех фракций (или частиц всех радиусов), осевших в ходе седиментации. Результаты графического расчета заносят в следующую таблицу:

84

Обработка результатов

Радиус частиц ri (см) каждой фракции ∆mi рассчитывают по

где Нс – высота столба жидкости, см; g – ускорение свободного падения, см/с2; η – вязкость жидкости, П (для воды η = 10–2 П); ρ, ρ0 – плотность твердой и жидкой фаз, г/см3; τi – время седиментации данной фракции, с.

Относительное содержание частиц с размерами, ограниченными радиусами ri и rmax, вычисляют по формуле

Рассчитанные значения радиусов от минимального до максимального откладывают на оси абсцисс, а на оси ординат откладывают соответствующие радиусам величины функции распределения ∆Qi /∆ri, где ∆ri – разность между последующим и предыдущим радиусами. По абсциссе и ординате на графике находят точку и принимают ее за вершину прямоугольника с основанием ∆ri и высотой ∆Qi/∆ri. Таким образом строят гистограмму – ряд прямоугольников различной высоты, соприкасающихся боковыми сторонами. Очевидно, что площадь каждого прямоугольника равна массовой доле

85

фракции с радиусом частиц от ri до ri–1. Общая площадь всех прямоугольников равна массе всего осадка (массовой доле 1,0).

Для нахождения истинной функции распределения верхние стороны всех прямоугольников делят пополам и через точки деления проводят плавную кривую, которая и является графическим выражением дифференциальной функции распределения массы частиц по значениям радиусов.

По дифференциальной кривой определяют степень полидисперсности (П) как отношение максимального радиуса частиц к минимальному:

Лабораторная работа № 5 ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ ОГРАНИЧЕННОГО

НАБУХАНИЯ

Цель работы – изучить влияние природы растворителя и температуры на кинетику ограниченного набухания полимера, провести расчет констант скоростей набухания.

Вопросы для коллоквиума

1.Коагуляционные и конденсационно-кристаллизационные структуры.

2.Золь-гель переход.

3.Тиксотропия и синерезис.

4.Набухание. Степень набухания. Ограниченное и неограниченное набухание.

5.Определение константы скорости набухания.

Оборудование и реактивы

1.Торсионные весы.

2.Стакан.

86

3.Исследуемый полимер (желатин, каучук).

4.Вода.

5.Растворитель.

Содержание работы

1.Провести взвешивание образца через определенные промежутки времени.

2.По экспериментальным данным построить изотерму набухания α = f (τ) и найти степень набухания.

3.Определить константу скорости набухания графическим способом.

Методика проведения эксперимента

Эксперимент основан на взвешивании исследуемого образца в жидкости, в которой данный образец не набухает. Эта жидкость должна иметь плотность, близкую к плотности растворителя, в которой происходит набухание образца. Взвешивание производят на торсионных весах (см. рис. 23).

Сначала определяют вес образца вместе с чашечкой на возду-

хе P1(0).

После этого взвешивают его в жидкости, в которой образец нерастворим, и определяют P2 (0). Объем сухого образца рассчитывают по уравнению:

где ρ2 и ρ1 – плотности жидкости и воздуха соответственно.

Далее помещают образец в растворитель, где происходит набухание. Через определенные промежутки времени (в начале наблюдения через 5 мин, в конце через 15 мин) вынимают образец, проводят его взвешивание на воздухе (P1(τ)), а затем в жидкости

(P2 (τ)), предварительно споласкивая его жидкостью, в которой

87

производят взвешивание. Образец после взвешивания промывают дистиллированной водой и снова помещают в стакан для набухания, повторяя взвешивание через некоторое время. Измерения веса образца проводят до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство веса. В зависимости от условий опыта набухание происходит в течение 2–3 ч.

Обработка результатов

Объем набухшего образца вычисляют по формуле

88

где β – угол наклона изотермы.

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Фролов Ю.Г. Курс коллоидной химии. Поверхностные явления и дисперсные системы. – М.: Альянс, 2004. – 464 с.

2.Малышева Ж.Н., Новаков И.А. Теоретическое и практическое руководство по дисциплине «Поверхностные явления и дисперсные системы». – Волгоград: Политехник, 2007. – 343 с.

3.Щукин Е.Ф., Перцев А.В., Амелина Е.А. Коллоидная химия. – М.: Высшая школа, 2004. – 445 с.

4.Гельфман М.И., Ковалевич О.В., Юстратов В.П. Коллоидная химия. – СПб.; М.; Краснодар: Лань, 2003. – 333 с.

5.Белик В.В., Киенская К.И. Физическая и коллоидная хи-

мия. – М.: Академия, 2005. – 287 с.

89

Учебное издание

Тиньгаева Елена Александровна, Козлова Галина Аркадьевна, Уханова Наталья Юрьевна, Ходяшев Николай Борисович

ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ

ДИСПЕРСНЫЕ СИСТЕМЫ

Учебно-методическое пособие

Редактор и корректор Е.В. Копытина

Подписано в печать 2.09.14. Формат 60×90/16. Усл. печ. л. 5,75. Тираж 100 экз. Заказ № 150/2014.

Издательство Пермского национального исследовательского

политехнического университета.

Адрес: 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, к. 113.

Тел. (342) 219-80-33.

90