книги из ГПНТБ / Курочкин Б.Н. Теплотехнические испытания мартеновских печей

что заполнение одной склянки аппарата раствором полухлори-

стой меди не обеспечивает необходимой полноты поглощения окиси углерода, особенно при значительном содержании ее в анализируемом газе.

2. Аппарат Норзе, используемый для анализа продуктов го­ рения с дожиганием. В последнем случае этот аппарат может быть использован для прикидочных анализов, не требующих большой точности, так как метод сжигания Нг и СН4 в присут-

Рис. 13. Аппарат ВТИ для полного анализа газа:

пирогаллола; 5, 6, 7 - поглотительные сосуды с полухлористой медью и бета-нафтолом; 8 — напорная банка; 9— измерительная бюретка; 10 — капиллярные переходы; И — галь­ ванометр; 12— термопара; 13— кварцевая трубка; 14 — электропечь; 15—реостат; 16 — штатив; 17 — аспиратор; 18, 19, 20 — краны.

ствии части окиси углерода, не поглощенной реактивом, не дает

правильных количественных данных.

3. Аппарат ВТИ (рис. 13), используемый для полного ана­ лиза газа с определением всех вышеназванных компонентов.

Описание газоанализаторов Орса и Норзе здесь не приво­ дится, так как оно имеется в специальных инструкциях, прила­ гаемых к аппаратам. Методика анализа газов на аппарате ВТИ

приведена ниже.

Рецептура и способ приготовления реактивов

Поглощение COj. 66 г химически чистого КОН раство­ ряют в 135 см3 дистиллированной воды. Растворение протекает

60

при сильном нагревании, в связи с чем необходимо соблюдение осторожности. При приготовлении реактивов следует учитывать,

серная кислота предпочтительнее бромной воды, однако вслед­ ствие сложности приготовления ее как абсорбирующего реак­

тива она используется сравнительно редко.

Для приготовления бромной воды красный бром растворяют в дистиллированной воде до бурого окрашивания. Растворение производят в вытяжном шкафу.

Поглощение Ог. 1-й реактив — щелочный раствор пиро­

галлола. 20 г пирогаллола растворяют в 40 см3 дистиллирован­

ной воды. Растворение производят в закрытом сосуде во избе­ жание окисления раствора за счет поглощения кислорода воз­

духа. Готовый раствор заливают в поглотительный сосуд аппа­

вают в поглотительный сосуд и добавляют 25 см3 60 %-него

раствора КОН.

Необходимо указать, что независимо от количества погло­

щенного кислорода раствор гидросульфита через 5—6 суток теряет поглотительную способность и должен быть заменен свежим.

Поглощение СО. 1-й реактив — раствор полухлористой меди. В колбе, куда опущено 35-—40 г стружки электролитной меди и залито 750 см3 дистиллированной воды, растворяют 125 г полухлористой меди и 265 г хлористого аммония. После

растертого порошка бета-нафтола. Раствор готов к употреблению

давливают через си i o с отверстиями диаметром 2—2,5 мм. Полу­ ченную массу сушат в теплом месте, затем прокаливают при тем­

61

пературе 600—700° С, после чего заполняют ею кварцевую

дожигательную трубку газоанализатора ВТИ.

Методика полного анализа газа на аппарате системы ВТИ

Аспиратор с пробой газа, предназначенного для анализа,,

присоединяют к аппарату, как показано на рис. 13. Перед ана­ лизом аппарат должен быть проверен на плотность и правиль­ ность расположения уровней реактивов в сосудах. Открывая краны 20, набирают газ в измерительную бюретку 9 при от­ крытом кране 19. По заполнении бюретки газом кран 19

закрывают и забранный объем газа вытесняют через отросток

крана 19 подъемом напорной банки. После двух-трех промывок системы набирают пробу для анализа, объемом несколько боль­ шим 100 см3, и затем, оставляя в левой бюретке 80 см3 газа,

20 см3 пробы переводят в правую бюретку, а избыток газа через отросток крана 19 выбрасывают в атмосферу.

Точный объем оставшегося в аппарате газа подсчитывают по уровню воды в обеих бюретках и одновременно записывают температуру воды в рубашке измерительной бюретки. Порядок записи в журнал данных последовательных операций при ана­ лизе газа приведен ниже.

Далее, как и во всех ручных анализаторах, производят по­ следовательное прокачивание газовой пробы через поглотитель­ ные сосуды аппарата до установления постоянного объема газа. Отсчет количества поглощенного газа производят спустя 1 мин. после закрытия краника поглотительного сосуда, чтобы вода, оставшаяся на стенках сосуда, могла стечь. После этого произ­

водят отсчет установившегося уровня воды.

Прокачивание газовой пробы через сосуды производится в следующем порядке: вначале, во втором сосуде производится поглощение СО2 и в первом сосуде С„, Н2,„. Затем пробу про­

качивают вновь через второй сосуд для удаления паров H2SO< (или брома), через сосуд 4 для поглощения О2 и сосуды 5 и 6

для поглощения СО. Поглощение СО полухлористой медью за­ канчивается в сосуде 7 (бетанафтол), а пары серной кислоты, вновь удаляют из пробы поглощением в сосуде 2.

Запись объемов после каждого полного поглощения компо­

нентов пробы производят одновременно с записью температуры воды в рубашке измерительной бюретки.

Затем производят фракционное сжигание остатка газовой

пробы в электропечи в присутствии катализатора. Краны соеди­ няющие электропечь с гребенкой аппарата, открывают, включая одновременно печь для нагрева. Термопара, указывающая темпе­ ратуру нагрева, должна быть предварительно вставлена в элект­ ропечь вместе с кварцевой трубкой. Прь температуре 275—280°С

газовую пробу в течение 2—3 мин. прогоняют через кварцевую трубку, находящуюся в печи, в сосуд 3 и обратно. Попрекраще-

62

нии убыли объема газов в измерительной бюретке остаток газа перегоняют в сосуд 3, а кварцевую трубку охлаждают мокрой тряпкой, предварительно сняв электропечь. Убыль объема газов, означающую сгорание Н2, и температуру их после полного охла­ ждения измеряют и записывают.

при прокачивании пробы газа через сосуд 2. После прекраще­ ния убыли объема газов обогрев печи выключают, но прокачи­ вание продолжают, ожидая понижения температуры до 350—

400° С, для того, чтобы выделившийся из закиси меди и остав­

шийся неиспользованным кислород вновь соединился с медью. Затем систему охлаждают и поглощением определяют количество образовавшейся СО2, величина которой соответствует содержа­ нию метана в газовой пробе.

На этом анализ пробы заканчивают, но, чтобы подготовить аппарат к дальнейшей работе, необходимо окись меди в квар­ цевой трубке вновь окислить (активизировать), прокачивая че­ рез нее воздух при температуре нагрева трубки 700° С.

Окисление производится следующим образом: забранные в измерительную бюретку 100 стг3 воздуха при температуре труб­ ки 700° С прокачивают через кварцевую трубку в сосуд 3 до полного поглощения кислорода (79 с,и3 азота — остаток в бю­ ретке). Остаток пробы (азот и остатки кислорода) прокачивают через сосуд 4 для поглощения О2, а чистый азот оставляют в этом же сосуде. Окисление окиси меди повторяют забором оче­ редных порций воздуха и прокачиванием по описанному выше методу до тех пор, пока уменьшение объема воздуха, взятого для окисления, не прекратится. После остывания аппарата квар­ цевая трубка под напором воды в измерительной бюретке за­ полняется азотом. После проверки уровня всех жидкостей газо­ анализатор вновь готов к работе.

Выше уже отмечалось, что метод сжигания не является единственным способом определения содержания Н2 в газе. В настоящее время применяют метод поглощения водорода коллоидным палладием. В аппарат для этого устанавливают

дополнительный сосуд с раствором коллоидного палладия, и поглощение Н2 производится после поглощения всех остальных составляющих газа. В этом случае дожиганием определяют

только СН4. Способ приготовления коллоидного палладия опи­ сан в литературе [2, 11].

63

всех случаях сделанные расчеты рекомендуется проверить, осо­ бенно по определению содержания Н2 и СН4, так как при дожи­

Проверка результатов анализа возможна по балансу кислоро­

да, по количеству поглощенной после дожигания СО2 и по умень­ шению объема.

64

Дата................................................................................

№ опыта.........................................................................

Взято газа для анализа с учетомобъемагребенки:

Изменение температуры Д/ от f0 до t, °C Поправочный коэффициен на изменение темпера­

Поправка на измеренный объем Уо ср, см3 . . .

Поправочный коэффициент на изменение темпера­ туры, <р2 .... ...........................................

Поправка на измеренный объем V2?i- см3 ■ ■ Приведенный объем И2после поглощения СтН1пгсм3

'/2==V2±l/2 ....... ...............................

Изменение температуры Д t2 от t3 до t3, °C . . .

Поправочный коэффициент на изменение темпера­

Приведенный объем v'5 после поглощения О2, см3:

у'=^±у3?2 ..............

Поправочный коэффициент на изменение темпера­

..............

Объем газа Ve после дожигания при /=270°, см3:

66

Измерение расхода газов

Точное измерение расходов газа и воздуха для отопления пе­ чи, а также количества продуктов горения эвакуируемых из си­ стемы печи, является одним из основных замеров испытания аг­ регата и составления теплового баланса.

Почти все мартеновские печи отечественной промышленности снабжены указывающей, регистрирующей и автоматической ап­ паратурой, позволяющей фиксировать расход топлива и воздуха по ходу плавки и регулировать ее тепловой режим, однако пока­

зания стационарной контрольно-измерительной аппаратуры не

могут считаться достаточно достоверными при проведении иссле­ дований без соответствующей проверки и тарировки ее.

Первичными приборами для измерения расхода газа и возду­ ха являются острые дроссельные диафрагмы, изготовленные на основании расчета применительно к данной установке. Однако в процессе монтажа и эксплуатации диафрагм нередко допускаются отступления от проектных норм, что существенно искажает по­ казания этих приборов. Поэтому любое испытание или исследо­ вание тепловой работы печи должно обязательно включать про­ верку работы и тарировку стационарной аппаратуры.

Расчет нормальных диафрагм

Объем протекающей жидкости (газа) может быть выражен

68

диафрагмы и тем большим будут безвозвратные потери напора в диафрагме. Следовательно, при выборе величины Д'А нужно ог­

раничиваться необходимой точностью измерения в зависимости от масштаба шкалы вторичного прибора.

В действительности вследствие неточности изготовления и установки диафрагмы, а также засорения газопровода и кромки

проходного отверстия прибора в процессе эксплуатации его по­ казания будут отличаться от расчетных и потребуется периодиче­ ская проверка достоверности показаний. Методы проверки будут рассмотрены ниже.

Специальные типы диафрагм

В случае измерения расхода сильно запыленных газов и не­ обходимости установки измерительного прибора в газопроводе некруглого сечения и в других специальных случаях применяют сегментные, прямоугольные и торцовые диафрагмы.

Сегментные диафрагмы

При измерении расхода загрязненных тазов или жидкостей содержащаяся в них пыль или взвешенные частицы, отлагаясь

вблизи нормальной диафрагмы, изменяют живое сечение прохо­ да и искажают показания прибора. В этих случаях с успехом могут быть применены сегментные диафрагмы (рис. 14, 15), устанавливаемые в горизонтальных и наклонных газопроводах. Проходное сечение диафрагмы представляет собой отверстие в форме сегмента, образованное горизонтально срезанной плос­

костью диска и нижней частью образующей газопровода. Ост-

69