- •Аннотация
- •Аналитическая методика, выполняемая автоанализатором
- •Концептуальная модель автоанализатора
- •Выбор автоанализатора
- •Концептуальная модель лабораторной системы
- •Принцип работы автоанализатора
- •Тип автоанализатора
- •Методические приемы, характерные для технической реализации данного метода исследования
- •Разработка детектора
- •Основные технические характеристики выбранного первичного преобразователя
- •Структурная схема автоанализатора
- •Внутрилабораторный контроль качества
- •Оценка внутрисерийной воспроизводимости методики
- •Оценка прецизионности и относительного смещения по результатам установочной серии изменений, построение контрольных карт
- •Проведение оперативного внутрилабораторного котнроля
- •Список использованных источников
Методические приемы, характерные для технической реализации данного метода исследования
Времяпролётная масс-спектрометрия – один из множества видов масс- спектрометрии, отличающийся тем, что ионы стартуют с мишени в одно и то же время. При этом, из-за отличий в массе и зарядов ионов, время прохождения расстояния до детектора для ионов неодинаково, что позволяет идентифицировать исследуемые вещества на основе полученного масс- спектра.
Разработка детектора
Общая структурная схема разработанного масс-спектрического детектора представлена на рисунке 5.
Рисунок 5 – Времяпролетный масс-спектрометр
На приведенной схеме:
М – мишень времяпролетного масс-спектрометра;
О – образец, нанесенный на мишень;
ОИ – область ионизации;
ЛИ – лазерный источник, с помощью которого осуществляется ионизация;
ИП – источник питания;
ЭСЛ – электростатические линзы для ускорения ионов;
ОУИ – область ускорения электронов;
ОП – область пролета ионов в бесполевом пространстве масс-спектрометра;
ВЭУ – вторичный электронный умножитель, детектирующий ионы.
Основные технические характеристики выбранного первичного преобразователя
В качестве первичного измерительного преобразователя для детектирования ионов используется вторичноэлектронный умножитель с большим быстродействием. Времяпролётные спектрометры обычно оснащены вторичноэлектронным умножителем марки ВЭУ-6М. [6]
Внешний вид и параметры ВЭУ-6М представлены на рисунках 6 и 7.
Рисунок 6 – Внешний вид ВЭУ-6М
Рисунок 7 – Чертеж ВЭУ-6М
Характеристики ВЭУ-6М представлены в таблице 1. [7]
Таблица 1 – Технические характеристики ВЭУ-6М
Параметры |
Норма |
Коэффициент усиления |
7*108 |
Напряжение питания В |
4000* |
Средний выходной ток, мкА |
1 |
Скорость счета, имп/с |
105 |
Структурная схема автоанализатора
Структурная схема разработанного автоанализатора представлена на рисунке 8.
Рисунок 8 – Структурная схема автоанализатора
В приведенной схеме биологическая проба и реагенты (а также иногда ДВ – дистиллированная вода) с помощью дозаторов загружаются в специальные емкости кюветы диска ротора. Термостат обеспечивает постоянство заданной температуры. Далее исследуемый поток начинает вращаться с помощью ротора и центробежная сила, возникающая при вращении ротора, смещает находящиеся в растворе частицы в направлении от оси вращения. Затем исследуемый раствор поступает в специальную измерительную кювету (ИК). Образец, нанесенный таким образом на мишень масс-спектрометра (М), под действием импульса ионизирующего лазера (ЛИ – лазерный источник, ИП – источник питания) проходит ионизацию. В результате свободного пролета (ОП – область пролета ионов в бесполевом пространстве) вторично-электронный умножитель (ВЭУ) детектирует попавшие на него ионы и отправляет полученный сигнал на трансимпедансный усилитель, а тот в свою очередь на аналого-цифровой преобразователь (АЦП) и микроконтроллер (МК). Т.к. детектор регистрирует непрерывную серию импульсов (каждый соответствует одному положению образца в роторе), МК должен осуществить корректировку и усреднение полученных значений величины концентрации различных компонентов в анализируемом веществе по многим оборотам центрифуги, затем сравнить результаты с табличными и классифицировать по химическому составу. Полученное графическое отображение, масс-спектр, выводится на монитор (М) и сохраняется в памяти компьютера (ПК) для вывода на печать, отправки по Bluetooth или передачи иными путями. Помимо прочего МК отвечает за работу термостата, управление МК возможно путем ввода команд с устройства ввода (УВ).
После повторного проведения анализа необходимо произвести очистку системы, либо сменить кюветы. Для этого в схеме присутствует клапан промывки и блок утилизации (БУ). Управление происходит с помощью пульта управления (ПУ).
На структурной схеме также указаны:
ОИ – область ионизации;
ЭСЛ – электростатические линзы для ускорения ионов;
ОУИ – область ускорения ионов.