5. Исследование и стандартизация эфирных масел

Эфирные масла стандартизируют по следующим показателям качества: «Описание»; «Подлинность»; «Растворимость»; «Спирт этиловый»; «Жирные и минеральные масла», в том числе осмолившиеся вещества; «Вода»; «Температура затвердевания»; «Плотность»; «Оптическое вращение»; «Показатель преломления»; «Кислотное число»; «Объем содержимого упаковки»; «Микробиологическая чистота»; «Количественное определение».

В случае необходимости дополнительно проводят испытания по следующим показателям: «Растворимость в спирте»; «Остаток эфирного масла после выпаривания»; «Перекисное число».

Цель анализа: установление подлинности и доброкачественности эфирного масла

1. Цвет (и прозрачность) устанавливают, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете на черном фоне.

2. Запах определяют следующим образом: 2 капли масла наносят на полоску фильтровальной бумаги так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение 1 часа запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца.

3. Вкус устанавливают, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла или крупинку смеси 1 г сахарной пудры с 1 каплей испытуемого масла.

4. Температуру застывания определяют в специальном приборе, состоящем из сосуда с охлаждающей смесью, в который помещают пробирку с испытуемым маслом.

С помощью термометра отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с момента застывания вещества, и принимают ее за температуру застывания.

Кислотное число – количество миллиграммов КОН, пошедшее на нейтрализацию свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла.

Эфирное число – количество миллиграммов КОН, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла. Эфирное число после ацетилирования определяют в тех эфирных маслах, которые содержат такие ценные спирты, как линалоол, гераниол и др. Зная эфирное число после ацетилирования и эфирное число, по разности можно определить количество свободных спиртов в масле.

Определение примесей в эфирном масле:

1. Определение спирта. Пробирку с эфирным маслом закрывают тампоном с

кристаллом фуксина, затем пробирку нагревают. Если имеется спирт – он взаимодействует с фуксином, в итоге фуксин окрашивает вату в розовый цвет.

2. Определение жирных и минеральных масел. 1 мл эфирного масла взбалтывают в

пробирке с 10 мл 90% этанола. Не должно появляться мути и жирных капель.

6. Количественное определение эфирных масел в сырье

Количественное определение:

1. Метод Гинзенберга: этот метод используется, когда содержание эф. масла в сырье достаточно высокое и оно устойчиво при длит. нагревании.

Навеску сырья, помещенную в большую колбу, перегоняют с водой. Эфирное масло скапливается в подвешенном в колбе маленьком градуированном приемнике. По окончании перегонки измеряют объем эфирного масла в приемнике и вычисляют содержание эфирного масла в пересчете на абсолютно сухое сырье.

2. Метод Клевенджера: используют, когда содержание эф. масла в ЛРС невелика.

Навеску сырья помещают в большую колбу, приливают воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой, заполняют водой градуированную и сливную трубки.

Колбу с содержимым нагревают и кипятят. После окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эф. масло заняло градуированную часть трубки. Объем масла измеряют и вычисляют по формуле, аналогичной предыдущему методу.

3. Модифицированный метод Клевенджера. Используют, когда масло при перегонке претерпевает изменения: обр. эмульсию, легко загустевает или имеет плотность около 1.

Все проделывается аналогично 2 методу, только перед началом перегонки через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник точно известный объем декалина, опуская для этого уровень жидкости в градуированной части трубки. Далее все проводится как в 2 методе.