Лабораторная работа №3 Разделение и обнаружение ионов методом бумажной хроматографии

Для разделения смесей катионов методом бумажной хрома­тографии используют различие в значении R_f при разделении катионов между неподвижной (водой, адсорбированной на бумаге) и подвижной (смесью ацетона с соляной кислотой) фазами.

Для проявления хроматограммы применяют сле­дующие реагенты:

Определяемый катион	Реагент
Co2+	Тиоцианат калия, KSCN (нас. раствор)
Ni2+	Диметилглиоксим, аммиак (пары)
Cu2+	Гексацианоферрат (II) калия, 10% раствор
Pb2+	Иодид калия, 10% раствор
Zn2+	Дитизон, 1% раствор в хлороформе
Bi3+	Смесь 8-оксихинолина и иодида калия
Al3+	Ализарин, аммиак (пары)
Cd2+	Сульфид натрия
Fe3+	Гексацианоферрат (II) калия, 10% раствор
Растворитель – смесь (по объёму) HCl (конц.)-8%, ацетона –87% и воды –5%

Выполнение работы

В чашку Петри налить растворитель на ¼ высоты. По диаметру чашки Петри подготовить круг хроматографической бумаги, вырезав полоску ("фитиль") шириной 4 мм к центру бумаги (см. рис.6).

Рис.6. Бумага для круговой хроматограммы. 1 – круговой фильтр; 2- "фитиль", погружаемый в растворитель; А – место нанесения анализируемого раствора, 3 – линия старта.

Нанести в центр хроматографической бумаги (зона А) с помощью капилляра предварительно приготовленный раствор, содержащий смесь анализируемых ионов. Диаметр пятна не должен превышать 0.5 см, поэтому достаточно прикоснуться капилляром к бумаге.

Графитовым карандашом обвести края пятна (линия старта). Р, Высушить пятно горячим воздухом. Бумагу поместить в крышку чашки Петри, опустив "фитиль" в растворитель. Необходимо следить за тем, чтобы края бумаги не соприкасались с растворителем.

Плотно закрыть чашку Петри и оставить до тех пор, пока под действием капиллярных сил растворитель пройдет почти все расстояние, не доходя до края 0.6 – 0.8 см. Время хроматографирования в зависимости от плотности бумаги составляет 1 – 2 часа.

Извлечь бумагу, отметить карандашом фронт растворителя, после чего просушить ее в сушильном шкафу при 50º С в течение 2 – 3 минут.

Проявить хроматограмму, разбрызгивая соответствующий реагент из пульверизатора (например, 1% аммиачный раствор диметилглиоксима, а затем 1N раствор гексацианоферрата (II) калия для обнаружения ионов Ni²⁺, Cu²⁺ и Fe³⁺соответственно).

На полученной хроматограмме измерить величину смещения зон отдельных катионов l_x, т. е. расстояние от линии старта до середины соответствующей зоны, и величину смещения фронта растворителя l_p по расстоянию от линии старта до границы распространения растворителя. Рассчитать величины R_f для каждого катиона по формуле: