1. Гост 25276-82. Полимеры. Метод определения вязкости ротационным вискозиметром при определенной скорости сдвига. – Введ. 1984–01–01. – м: государственный комитет ссср по стандартам, 1982. – 7 с.
2. ASTM D 2471 – 99. Standard test method for gel time and peak exothermic temperature of reacting thermosetting resins. – West Conshohocken, PA: American society for testing and materials, 1999. – 3 p.
3. Емелина, А. Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия / А. Л. Емелина. – М: Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, 2009. – 42 с.
4. ГОСТ Р 55134-2012. Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы. – Введ. 2014–01–01. – М: Стандартинформ, 2013. – 60 с.
5. ГОСТ Р 55135-2012. Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования. – Введ. 2014–01–01. – М: Стандартинформ, 2013. – 5 с.
6. Паукштис, Е. А. Оптическая спектроскопия в адсорбции и катализе. Применение ИК спектроскопии: научно-образовательное пособие для студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих методы оптической спектроскопии для изучения поверхности твердых катализаторов / Е. А. Паукштис. – Новосибирск: Институт катализа им. Г. К. Борескова сибирского отделения РАН, 2010. – 55 с.
Практическое занятие № 5
Контроль качества препрегов
Цель работы: экспериментальное определение содержания связующего, летучих веществ и растворимой части смолы в препрегах.
КРАТКИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
Контроль качества препрегов включает в себя определение содержания связующего, летучих веществ и растворимой части смолы в процентах. Содержание летучих веществ (Л) и связующего (Св) в препрегах определяется экспресс-методом и рассчитывается по формулам (5.1) и (5.2).
%
(1)
%
(2)
где Р – масса образца непропитанного наполнителя, Р1 – масса образца препрега до сушки и Р2 – масса образца препрега после сушки.
Для этого по шаблону из рулона с сухой лентой/тканью вырезаются минимум три образца и на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г определяется масса Р. Затем по тому же шаблону вырезаются образцы препрега и с помощью аналитических весов с погрешностью измерений 10-4 г определяется масса Р1. После этого образцы препрега выдерживаются в сушильном шкафу при определенной температуре в течение некоторого времени, охлаждаются до комнатной температуры и взвешиваются на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г для определения массы Р2.
Массовая доля растворимой смолы в препреге находится по формуле
%
(3)
где Р3 – масса образца препрега после экстрагирования и сушки.
Экстрагирование образца проводится в аппарате Сокслета, схема которого приведена на рисунке.
Экстрактор Сокслета:
1 − якорь магнитной мешалки; 2 − колба для кипячения экстрагента; 3 − трубка для паров растворителя; 4 − патрон из пористого материала; 5 − сухая смесь; 6 – сифон; 7 − слив сифона; 8 − шлифовой переходник; 9 − обратный холодильник; 10, 11 − патрубки для холодной воды
Экстрактор Сокслета устанавливается на круглодонную колбу 2, в которой находится экстрагирующий растворитель, и снабжается обратным холодильником 9. В центре аппарата находится резервуар, в который помещается патрон 4, сделанный из плотного картона или бумаги и заполненный образцом препрега, из которого будет производиться экстракция. Растворитель нагревают до температуры кипения, он испаряется и, проходя по боковому отводу 3, попадает на обратный холодильник 9, где конденсируется и стекает в патрон 4. Пока патрон 4 заполняется растворителем, происходит экстракция целевого вещества в этот растворитель. Как только уровень жидкости в патроне 4 достигает верхнего уровня сифона 6, патрон 4 опустошается, раствор вещества сливается в исходную колбу 2 и цикл повторяется снова. Таким образом, аппарат Сокслета позволяет производить многократную экстракцию в результате повторного использования относительно небольшого объема растворителя, при этом экстрагируемое вещество накапливается в основной колбе 2. Эффективность экстракции дополнительно увеличивается из-за того, что патрон 4 находится непосредственно над колбой 2 и нагревается парами кипящего растворителя.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Как определить содержание летучих веществ в препрегах?
2. Каким образом осуществляют измерение содержания связующих в препрегах?
3. Принцип работы экстрактора Сокслета и определение массовой доли растворимой смолы в препреге с его помощью.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. ГОСТ 22456-77. Пластмассы. Метод определения содержания нелетучих и летучих веществ в эпоксидных смолах и композициях. – Введ. 1978–07–01. – М: Государственный комитет стандартов совета министров, 1977. – 3 с.
2. ГОСТ 29332-2006. Волокна химические. Методы определения массовой доли замасливателя. – Введ. 2008–01–01. – М: Стандартинформ, 2006. – 9 с.
Практическое занятие № 6