1.4. Методы растровой электронной микроскопии
Растровый электронный микроскоп (РЭМ) отличается от ПЭМ принципиально другой системой формирования изображения. В РЭМ используется вторичное излучение, являющееся результатом взаимодействия первичного потока электронов с поверхностью исследуемого вещества. Главное преимущество растровой электронной микроскопии – возможность непосредственного исследования массивных металлических материалов в широком диапазоне увеличений от 10 до 30000 раз и более с достаточно высоким разрешением. Для металлургических целей наибольшее распространение получили комбинированные приборы – РЭМ с приставкой для микрорентгеноспектрального анализа. Это дает возможность изучить структуру всей поверхности (при малых увеличениях), структуру любого участка в деталях при больших увеличениях, а также химический состав структурных составляющих или локальных участков размером от 1 мкм; чувствительность анализа при этом составляет от десятых до тысячных долей процента.
В растровых электронных микроскопах максимальный диаметр объекта составляет 20 мм, высота – 10 мм. Шлифы для исследования приготавливает обычными методами с использованием механического шлифования и полирования, иногда используют также химическое или электролитическое полирование. К изломам, предназначенным для исследования в РЭМ, так же как и в ПЭМ, предъявляются высокие требования к чистоте поверхности. В РЭМ с разрешением 0,05 – 0,10 мкм удается изучить дисперсные материалы, в которых важно оценить морфологию частиц, их взаимную ориентацию, строение пленок связующего вещества, обволакивающего частицу и другие параметры, необходимые для построения объемной модели. На шлифах баз травления можно оценить неметаллические включения и другие посторонние фазы.
В последние годы в просвечивающих микроскопах используют сканирование электронных пучков, такие микроскопы называют просвечивающими растровыми электронными микроскопами (ПРЭМ).
Рис.1.5. Схемы:
а – сканирующей электронно-оптической системы; б – энергетического спектра электронов, испускаемых образцом
Схема ПРЭМ приведена на рис. 1.5, а. Система содержит электронную пушку, конденсорные линзы К1 и К2, систему сканирования – генератор и катушку, детекторно-усилительную систему, телевизионное устройство. Конденсорные линзы позволяют получить острую фокусировку электронного луча на поверхности образца примерно 0,2 мкм в диаметре. Сканирующие катушки обеспечивают сканирование луча по поверхности образца при небольшом растре (наподобие телевизионного растра). Разрешение в ПРЭМ зависит от размера электронного пятна («зонда») на поверхности образца, степени размытия пятна по мере проникновения вглубь образца, интенсивности зонда.
Энергетический спектр электронов, испускаемых при взаимодействии зонда с образцом, приведен на рис. 1.5, б. Обычный РЭМ обнаруживает либо электроны обратного рассеяния, либо вторичные электроны, либо и те и другие. Сканирующий Оже-микроскоп позволяет обнаружить характеристический спектр Оже-электронов. Если образец достаточно тонкий, то некоторая часть электронов проходит сквозь образец с незначительными потерями энергии; эти электроны являются источником формирования изображения в ПРЭМ. Основным преимуществом режима сканирования при просвечивании является увеличение глубины проникновения и улучшение разрешения для образцов с большой толщиной. ПРЭМ подобно ПЭМ может работать в режимах светло- и темнопольного изображений, микродифракции, микроанализа (при использовании характеристического рентгеновского излучения), спектроскопии энергетических потерь электронов (особенно перспективный метод для исследования керамик и минералов).