Подготовка модуля «Термический анализ» и управление улк «Химия» с помощью компьютера

1. Для подготовки модуля к работе при выключенном контроллере подсоедините шнур модуля «Термический анализ» к разъему контроллера и подключите контроллер и модуль к электрической сети (220 В). Универсальный контроллер подключите к персональному компьютеру через СОМ-порт с помощью специального соединительного кабеля.

2. Разместите четыре исследуемые ампулы в зоне нагрева, остальные ампулы – в зоне хранения.

3. Включите компьютер. Включите контроллер (тумблер находится на левой панели контроллера). Запустите программу управления УЛК «Химия» — elsms2.exe.

4. В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») выберите вариант работы с УЛК — «Работа с контроллером». При правильно подсоединенном модуле и контроллере справа должны быть надписи: «Контроллер активен» и ниже «Модуль: Термический анализ». Затем войдите в программу управления УЛК путем нажатия кнопки «Вход».

4. В окне управления программой подключите все шесть термодатчиков (поставьте галочки). Соответствие между измерительными каналами и датчиками происходит автоматически. Температура в нагреваемых ампулах фиксируется на каналах 5 и 6. Температура в охлаждаемых ампулах фиксируется на каналах 1− 4.

4. В группе элементов «Исполнительные устройства» установите температуру нагревателя. Ампулы 0, 1, 2, 3 требуют нагрева до 100 ; 4, 5, 6, 7 − до 90 ; остальные ампулы до 70 . Включите нагреватель и вентилятор.

5. В группе элементов «Параметры измерений» установите пункт «Автомати­ческий режим» и укажите интервал между измерениями в соответствующем поле – 20 с. Число измерений −100.

6. В ходе проведения работы кривые охлаждения одновременно строятся для нескольких ампул, поэтому для каждой ампулы укажите ее состав. Для этого в группе элементов «Дополнительный параметр» установите пункт «Использовать дополнительный параметр», уберите «галочку» в поле «Общий» и в соответствующих полях «Дополнительный параметр» для каждого канала укажите процентную концентрацию дифениламина в ампуле, например, в 1-м эксперименте для ампул с маркировкой 0, 1, 2, 3 укажите в соответствующих строках 0; 10; 20; 30. В поле «Размерность» укажите %. Размерность указывают только один раз. После редактирования последнего значения параметра нажмите клавишу «Еnter» на клавиатуре компьютера.

7. Когда температура в ампулах приблизится к требуемой (п. 5), нагретые ампулы переставьте в измерительный блок. Некоторое время термодатчики 1−4 измерительного блока будут нагреваться. Как только температура на термодатчиках начнет понижаться, нажмите кнопку «Измерение». Появится окно состояния измерения — «Обмен данными с контроллером» с ре­зультатами текущих измерений.

В ходе проведения измерений в окне будет отображаться кривая охлаждения в одной из ампул. Наблюдение за текущей температурой в остальных ампулах производят, переключая каналы в группе элементов «Отображение каналов».

9. Когда температура в ампулах примет требуемое значение (25−26 ), остановите измерения, нажав в окне «Обмен данными с контроллером» кнопку «Стоп».

10. После проведения первого эксперимента продолжите измерения с очередными ампулами. Установите в зону нагрева следующую партию ампул. Для этого перейдите в окно «Управление», нажав кнопку , и выберите «Текущее состояние». Далее продолжите выполнение работы, начиная с п. 5.

Работа 3.1. Построение диаграммы плавкости системы

дифениламин−нафталин

Цель работы

1. Усвоить сущность термического анализа.

2. Овладеть методикой построения и анализа диаграмм плавкости с использованием УЛК «Химия».

Рабочее задание

Получение кривых охлаждения

Для построения диаграммы состояния двухкомпонентной системы дифениламина и нафталина методом термического анализа необходимо построить кри­вые охлаждения как чистых компонентов (дифениламина и нафталина), так и их сме­сей в различных соотношениях. Все смеси для выполнения работы приготовлены заранее и находятся в герметичных ампулах из нержа­веющей стали (табл. 1).

Подготовьте модуль «Термический анализ» к работе (пп. 1−7). Установите в зону нагрева модуля первые четыре ампулы с маркировкой 0, 1, 2, 3 (п. 2). Включите нагреватель, установив температуру 100 (п. 5). Температура внутри нагреваемых ампул отображается на 5-м и 6-м измерительных каналах в окне «Управление».

Когда ампулы нагреются до установленной температуры, аккуратно переставьте горячие ампулы в зону измерения в соответствии с нумерацией гнезд. Для охлаждения ампул должен быть включен вентилятор в окне «Управление» (п. 5). После того как значение температуры на измерительных каналах 1−4 перестанет повышаться, начните измерение (пп. 8−10). Одновременно переставьте ампулы 4, 5, 6, 7 из зоны хранения в зону нагрева.

Скорость охлаждения ампул зависит от температуры воз­духа в лаборатории, поэтому охлаждение до некоторой определенной темпе­ратуры может занимать различное время. В связи с достаточно низкой темпе­ратурой эвтектики изучаемой системы охлаждение следует проводить до тем­пературы 25−26 .

В некоторых случаях возможно проявление явления переохлаждения рас­плава. В этом случае происходит временное понижение температуру ниже температуры фазового перехода с последующим некоторым повышением температуры. Особенно сильно явление переохлаждения проявляется в слу­чае чистых веществ и эвтектической смеси.

Проделайте аналогичные операции со всеми ампулами по порядку (пп. 5−10), устанавливая каждый раз более низкую температуру нагревателя (п. 5).

Для анализа всех 11 ампул проведите 3 эксперимента.