Методическое пособие 499

Лабораторная работа №2. КОНТАКТНАЯ КОРРОЗИЯ МЕТАЛЛОВ

Цель работы

Изучение процесса контактной коррозии, расчет потерь массы и контролирующего фактора коррозионного процесса.

Аппаратура и методика работы

Исследуемые электроды зачистить наждачной бумагой, измерить площадь их поверхности, обезжирить окисью магния, тщательно промыть водой и просушить фильтрованной бумагой. В электролитическую ячейку налить исследуемый электролит (растворы Na2SО4, NaCl, KC1, K2SО4) и собрать установку, схема которой приведена на рис. 10.

Переключатель 4 должен быть в разомкнутом состоянии, а магазин сопротивлений: выключен (сопротивление системы мало). Замкнуть переключатель 4 сначала в одно, затем в другое крайнее положение и измерить потенциалы электродов. Определить их полярность и записать показания высокоомного вольтметра и микроамперметра. Затем, увеличивая сопротивление декадного магазина 6, последовательно уменьшать ток пары на 20 мкА и измерять потенциал анода и катода при каждом значении тока. Минимальное значение тока получается при полностью введенном сопротивлении декадного магазина. Затем поставить переключатель в среднее положение и снова измерить потенциалы электродов. Все измерения производить после минутной выдержки при каждом значении тока. После окончания измерения отключить и вынуть из сосуда электроды, промыть их водой и высушить фильтрованной бумагой.

29

Рис. 10. Схема установки для изучения контактной коррозии металлов:

1 – исследуемые образцы, 2 – хлорсеребряные электроды, 3 – электролитическая ячейка, 4 – переключатель, 5 – высокоомный вольтметр, 6 – магазин сопротивлений, 7 –

микроамперметр

Обработка опытных данных

Результаты измерений записывают следующим образом

Катод:

материал_________________________________

поверхность________________________________см2

Анод:

материал___________________________________

поверхность________________________________см2 Электролит_____________________________________

Температура электролита _________________________°С

30

На основании полученных опытных данных построить коррозионную диаграмму: Еа = f(J) и Ek = f '(J). Используя коррозионную диаграмму, рассчитать для наибольшего значения достигнутого тока:

а) степень анодного, катодного и омического контроля; б) показатель изменения массы анода.

Степень контроля рассчитывают по формулам (26) –

(28).

Показатель изменения массы Кm- находят по формуле

=, ×× × м г× н, где J – коррозионный ток, А, 26,8 –

количество электричества, необходимое для растворения 1 г эквивалента металла, А×ч; А – атомная масса металла, г, n – валентность иона металла, переходящего в раствор, S – поверхность анода, м2 . По результатам работы сделать выводы о механизме контактной коррозии исследуемых металлов в условиях испытания (контролирующем процессе).

Контрольные вопросы

1.Коррозионный гальванический элемент.

2.Анодный процесс электрохимической коррозии.

3.Влияние контакта разнородных металлов на

коррозию.

4.Контролирующий фактор, степень контроля.

31

Лабораторная работа №3. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЕ НИКЕЛИРОВАНИЕ СТАЛЕЙ

Цель работы

Получение никелевого покрытия с последующим определением толщины нанесенного слоя металла и построением коррозионной диаграммы «металл-покрытие».

Аппаратура и методика работы

Количественно электролиз подчиняется законам Фарадея, на основании которых можно определить выход по току, толщину и время покрытия для получения слоя защитного металла заданной толщины.

Работа выполняется на установках, схемы которых даны на рис. 11 и рис. 12.

Электроосаждения покрытия

Стальной образец зачистить наждачной бумагой, обезжирить порошком окиси магния, промыть водой и просушить фильтровальной бумагой. Замерить площадь образца, взвесить его на аналитических весах с точностью до десятой доли миллиграмма и результаты занести в табл. 1.

Далее залить в гальваническую ванну раствор для никелирования, опустить в нее подготовленный образец и собрать установку для электролиза (рис. 11).

32

Рис. 11. Установка для электролиза:

1 – выпрямитель, 2 – миллиамперметр, 3 – реостат, 4 – электролитическая ванна, 5 – анод, 6 – катод, 7 – электролит

для никелирования

Включить тумблер источника питания и регулятором напряжения, а при необходимости и реостатом, установить ток электролиза, рассчитанный по формуле

где ik = 1 – 2 мА/см2, Sk – площадь катода.

Электролиз вести в течении 1 часа. По истечении заданного времени вынуть исследуемый электрод, промыть его проточной водой, просушить фильтрованной бумагой и взвесить. Результаты занести в табл. 2. Раствор для никелирования перелить в склянку, а электролитическую ванну промыть водой.

Средний выход по току η рассчитать по формуле

где d – привес образца (вес выделившегося на катоде

33

металла), г, J – величина тока электролиза, А, т – время электролиза, ч, С – электрохимический эквивалент (для никеля 1,1 г/А ч).

Толщину слоя покрытия вычислить по формуле

где – толщина покрытия, мк, ik – плотность тока, А/см2, d – плотность металлопокрытия, г/см3 (для никеля 8,9), η – выход металла по току.

Расчеты, произведенные по формулам (32) и (33), занести в табл. 3.

Построение коррозионной диаграммы

Для построения коррозионной диаграммы необходимо снять катодную поляризационную кривую на никелевом электроде, измерить стационарный потенциал образца, покрытого никелем, и, наконец, стационарный потенциал стали. Эти операции выполняются на установке, схема которой дана на рис. 12.

Сначала замерить стационарный потенциал никелевого электрода, то есть потенциал в отсутствие тока. После этого включить источник питания, регулятором напряжения источника питания и с помощью магазина сопротивлений выставить на микроамперметре следующие значения тока: 10; 20; 50; 100; 200; 400; 600; 800; 1000 мкА. Каждое значение тока выдерживать в течение минуты, после чего по показанию катодного вольтметра определить потенциал катода, соответствующий данной величине тока. Показания микроамперметра с катодного вольтметра занести в табл. 4.

После снятия поляризационной кривой отключить источник тока, вынуть из электролитической ячейки электроды, промыть их водой и просушить фильтрованной бумагой. Платиновый электрод сдать преподавателю.

34

Далее определить стационарный потенциал стали. Подготовленный, как указано выше, электрод из стали вместе с хлорсеребряным электродом опустить в одно колено электролитической ячейки и катодным вольтметром замерить потенциал стали. Затем аналогично измерить стационарный потенциал стали, покрытой никелем.

Рис. 12. Установка для снятия поляризационной кривой: 1 – источник питания, 2 – микроамперметр, 3 – магазин сопротивлений, 4 – электролитическая ячейка (электролизер), 5

– исследуемый электрод (катод), 6 – электрод сравнения (хлорсеребряный); 7 – анод (платиновый), 8 – катодный вольтметр

Получив данные, построить коррозионную диаграмму, как показано на рис. 8 (см. с. 26).

Обработка опытных данных

В выводах дать оценку качества полученного никелевого покрытия, привести данные выхода по току и толщины покрытия.

Контрольные вопросы

1.Гальванический способ нанесения покрытий.

2.Катодные и анодные покрытия, их защитные

свойства.

3.Оценка качества покрытий с помощью коррозионной диаграммы.

36

Лабораторная работа №4. АНОДИРОВАНИЕ АЛЮМИНИЯ

Цель работы

Получение оксидной пленки на алюминии путем анодирования и испытание ее защитных свойств в зависимости от продолжительности процесса.

Аппаратура и методика работы

Получение оксидной пленки. В стеклянный стакан налить электролит для анодирования алюминия – 20%-ный раствор H2SO4. Установку для проведения работы собрать по схеме, изображенной на рис. 13, где 1 – источник тока, 2 – вольтметр, 3 – свинцовый катод, 4 – алюминиевый образец, 5 – стеклянный стакан, 6 – термостат.

Алюминиевый образец зачистить, обезжирить, промыть водой, высушить фильтрованной бумагой и поместить в стакан с серной кислотой. Установить в цепи напряжение 12 В. Напряжение на ванне поддерживать постоянным в течение всего процесса оксидирования. По истечении 10 мин. выключить ток, отсоединить алюминиевый образец (анод), промыть его водой, просушить фильтрованной бумагой и в сушильном шкафу при 100 – 120 °С.

Аналогично провести оксидирование еще четырех алюминиевых образцов в течение соответственно 10, 15, 20 и 30 мин.

37

Рис. 13. Схема установки для анодирования алюминия

Уплотнение (наполнение) оксидной пленки. Один алюминиевый образец после 10 минутного анодирования погружают в стакан с нагретой до 92 – 98 °С дистиллированной водой и выдерживают в нем 25 минут. После этого образец вынуть из стакана, просушить фильтрованной бумагой и в сушильном шкафу.

Определение защитных свойств оксидной пленки. Защитные свойства оксидной пленки на алюминии можно приближенно оценить по времени, по истечении которого нанесенная на поверхность пленки капля раствора, состоящего из 3 г К2Сr2О7, 25 мл НСl (d = 1,16) и 75 мл Н2О, зеленеет. Переход оранжевой окраски капли в зеленую наступает в результате восстановления алюминием шестивалентного хрома до трехвалентного после растворения пленки А12Оз. Этот процесс протекает в две