- •Лекция 13. Качественный анализ.
- •Типы реакций, применяемые в аналитической химии
- •Качественный анализ
- •Условия проведения реакций
- •Определение и регулирование рН в ходе анализа
- •Способы выполнения реакций
- •Реакции “сухим” способом
- •Реакции “мокрым” способом
- •Микрокристаллоскопический метод анализа
- •Методы определения качественного состава раствора
- •Дробный метод анализа.
- •Систематический метод анализа
- •Аналитические классификации ионов
- •Фильтрование
- •Центрифугирование
- •Осаждение ( седиментация)
- •Маскирование
- •5. Хроматографическое разделение
- •Экстракция
- •Электрохимические методы разделения
- •Флотация
- •Разделение и обнаружение газов
- •Реакции обнаружения анионов
- •Качественный анализ минерала (этот материал дополнительный, приведен для ознакомления)
- •Прямые методы анализа
- •Непрямые методы анализа
- •Аппаратура, химическая посуда, материалы
- •Подготовка образца к анализу
- •Выбор растворителя
- •Растворение в воде
- •Кислотное растворение
- •Растворение в разбавленной hCl
- •Растворение в концентрированной hCl
- •Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
- •Бескислотное растворение
- •Контроьные задания
- •Задание №1,6,11,16
- •Задание №2,7,12,17
- •Задание №3,8,13,18
- •Задание №4,9,14,19
- •Задание №5,10,15,20
Растворение в концентрированной hCl
Почти все сульфиды, особенно те, металлы которых образуют комплексные соединения с хлорид ионом, а также оксиды металлов могут растворяться в концентрированной HCl при нагревании. Например.
Sb2S3 + 12 HCl H3[SbCl6] + 3 H2S
MnO2 + 4 HCl = MnCl2 + Cl2 + 2 H2O
пиролюзит концентрированная
При обработке горячей HCl обнаруживается присутствие анионов летучих кислот. При этом может выпасть также осадок кремниевой кислоты H2SiO3, вольфрамовой кислоты H2WO4, если образец содержал силикаты и вольфраматы.
Растворение в азотной кислоте и смеси кислот
При этом имеет место окислительно - восстановительная реакция. Сульфиды, у которых значение произведения растворимости меньше 10-23 , лучше растворять в азотной кислоте при нагревании. В азотной кислоте растворяются все оксиды, почти все сульфиды, кроме сульфида ртути (II) HgS, и все нерастворимые в воде соли слабых кислот, кроме солей сурьмы и олова. Обработка пробы минерала азотной кислотой может вызвать образование новых нерастворимых веществ. Например, сера образуется из сульфидов, PbSO4 может образоваться из PbS. Оловянная кислота H2SnO3 и сурьмяная кислота HSbO3 могут образоваться из солей сурьмы и олова. Например :
3 FeS2(пирит) + 8 HNO3 (разбавл.) 3 Fe(NO3)2 + 2 NO + 6 S + 4 H2O
3 Fe3O4( магнетит) + 28 HNO3 9 Fe(NO3)3 + NO + 14 H2O
Pb3O4(Pb2PbO4 2PbO+PbO2)+4HNO3=2Pb(NO3)2 +2H2O + PbO2
3CuS + 8HNO3 = 3Cu(NO3)2 + 2NO + 3S + 4H2O
3PbS + 8HNO3 = 3PbSO4 + 8NO + 4 H2 O
3Sb2S5 + 10HNO3(конц.) + 4H2O = 6H3SbO4 + 10NO +15 S
3SnS2 + 4HNO3(конц.) + H2O = 3H2SnO3 + 4NO + 6S
Бескислотное растворение
Бескислотное растворение применяют для растворения большинства силикатов, некоторых сульфатов (PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4), некоторых солей серебра (AgCl, AgI), оксидов (SnO2 - касситерита олова). Бескислотное растворение можно рассматривать как сплавление с NaOH, Na2CO3 при высокой температуре в тиглях из никеля, платины. Например :
LiAl(SiO3)2 (сподумен)+NaOH(сплавление) Na2SiO3+LiAlO2+ LiOH + H2O
2PbSO4 +2 CH3COONH4 = [Pb(CH3COO)2 PbSO4] + (NH4)2SO4
SnO2 + 2 KOH = K2SnO3 + H2O
Особенно сложно анализировать силикатные породы.В состав горных силикатных пород, которые имеют весьма сложный минералогический состав, могут входить почти все элементы периодической системы. Однако содержание этих элементов в различных породах не одинаково. Практически при обычных анализах силикатных горных пород и минералов определяют содержание следующих компонентов: SiO2, Al2O3, Fe2O3, FeO, TiO2, MnO, CaO, MgO, Na2O, K2O, CO2, P2O5, SO3 и воды. В сумме эти компоненты составляют примерно 100 % . Наличие других компонентов, содержащихся в этих пробах, составляет сотые, тысячные и более мелкие доли процента и их определяют лишь при отдельных специальных исследованиях.