Мухамадияров Р. Анализ фитосборов и других лекарственных форм с измельченными и порошкованными растительными компонентами

алкалоидов и других действующих веществ и т. д.), результаты определения подлинностиичистоты. Протоколанализадолженвключатьзаключениеосоответствии образца прописи (о подлинности образца) и его доброкачественности.

Для проведения анализа из средней пробы берут навеску от 1 до 10 г (в зависимости от степени измельчения и легкости сбора). Навеску рассыпают на доску для анализа (или лист белой бумаги) и специальной лопаточкой или препаровальной иглой разбирают на составные части по внешнему виду. При этом некоторые более измельченные ингредиенты разбирают при помощи ручной лупы большого диаметра с увеличением 20×.

Многие виды сырья определяют безошибочно по внешнему виду, вкусу, запаху. Особеннолегкоопределяютсяцельныеплоды, семенаицветкиприпомощи макроскопического определителя. Другие же виды сырья – коры, листья, корни, корневища– визрезанномвидераспознатьзначительнотруднее. Втакихслучаях необходимомикроскопическоеисследованиепосоответствующимопределителям.

Некоторые сборы (чаи), содержащие похожие по виду или сильно измельченные составные части, не удается разобрать полностью. Не поддающиеся разбору мелкие частицы также подвергают микроскопированию; 25–30 частиц, нераспознаваемых, но однородных по внешнему виду, обрабатывают вместе простейшими методами для приготовления микропрепаратов. Из нескольких частиц готовятпрепаратирассматриваютегоподмикроскопомдляопределениявидасырья. Остальные частицы размещают по несколько штук на предметные стекла и, не закрываяпокровнымстеклом, просматриваютпрималомувеличениидляустановления их идентичности с первым препаратом. Также исследуют мелкие частицы, оставшиеся после разбора навески. Все исследуемые частицы должны иметь микроскопическоестроение, соответствующеевидамсырья, входящимвпропись сбора(чая). Определениепроводитсяпоключу-определителюдлярезаногосырья.

Брикеты являются удобной формой дозированного лекарственного сырья. Масса брикета указывается на этикетке упаковки. Брикеты выпускаются круглой формы и в виде плиток. Они разделены на равные 10 частей и соответствуют дозе, которая нужна для приготовления отвара, рассчитанного на один прием. Действующие вещества в брикетах хорошо сохраняются, так как меньше подвергаются атмосферному влиянию; сырье для брикетирования не подвергается ни тепловому, ни химическому воздействию; вспомогательные вещества не добавляются. Плиточные брикеты упаковываются по 1 штуке, круглые – по 10 штук. Упаковывают в пергамент или фольгу. Укладывают в фанерные или картонныеящики. Срокгодностибольшинствабрикетов– 3 года. Листьяэвкалипта контролируют ежегодно. Брикеты имеют преимущества перед неизмельченным и резанымсырьем: 1) требуетсяменьшеупаковочногоматериалаиместавскладских помещенияхинатранспорте; 2) внешнийвидвыпускаемой продукцииулучшился;

3)механизированы трудоемкие процессы при ручной расфасовке.

Внастоящее время выпускаются брикеты: листья брусники, крапивы двудомной, сенны, эвкалипта, почечного чая, подорожника, травы череды, душицы, зверобоя, полевого хвоща, подземных органов валерианы и др. Ассортимент брикетов будет постоянно расширяться.

19

Методы испытаний

Размеры брикетов определяют миллиметровой линейкой – путем замера каждого брикета средней пробы. Прочность брикета определяют путем опускания его в свободном падении с высоты 1 м на гладкую поверхность. Брикет не должен терять своей первоначальной формы. Подлинность и качество брикета определяют макроскопическим и микроскопическим анализами, качественными реакциями на различные группы химических веществ.

Для определения распадаемости (лист крапивы) одну дольку брикета помещают в коническую колбу емкостью 200–250 мм, приливают 200 мл кипящей воды и колбу медленно покачивают. Для установления времени распадаемости проводят не менее трех определений. Брикет считается распавшимся, если взятая для испытаний долька распалась на части или превратилась в рыхлую массу, которая разрушается при легком прикосновении стекляннойпалочкой. Распадаемостьбрикетадолжнабытьнеболее3 минут.

Анализ сборов, чаев и брикетов

Материалы, реактивы, посуда: исследуемый образец сбора (чая), белый лист бумаги или анализная доска, лопаточка для разбора, ручная лупа большого диаметра с увеличением 20×, набор реактивов и посуды для макроскопического и микроскопического анализа, микроскоп.

План работы

1)Указать пропись полученного для анализа сбора (чая, брикета). Описать внешние признаки образца, его свойства.

2)Произвести разбор навески на составные части на специальной доске или на листе бумаги.

3)Примечание: вес навески определяется в зависимости от степени измельчения сбора (чая, брикета), но не должен превышать 10 г.

4)Провести макроскопическое определение цельных ингредиентов, плодов, цветов и т. п., при помощи ручной лупы, пользуясь определителем.

5)Провести определение под микроскопом нераспознаваемых, но однородных по внешнему виду составных частей (при помощи определителя). Зарисовать и обозначить диагностические элементы.

6)Провести и описать качественные химические реакции, если это необходимо по ходу определения.

7)Определить указанные для отдельных сборов (чаев, брикетов) числовые показатели: влажность, зольность, процентноесодержаниедействующихвеществ.

8)На основании проведенного анализа дать заключение о соответствии образца прописи и его доброкачественности.

20

Примеры прописей сборов и чаев, их основные свойства и особенности анализа

Сбор противоастматический – Species antiasthmaticae

(порошок против астмы – Pulvis antiasthmaticus; астматол – Asthmatolum)

Внешние признаки. Сбор состоит из крупноизмельченных листьев, указанных в прописи (сито с диаметром отверстий 3 мм), увлажненных раствором нитрата натрия и высушенных при температуре 60° С.

Свойства. Порошокбуровато-зеленогоцвета, своеобразногонаркотического запаха. Зажженный, медленно и равномерно тлеет до озоления.

Числовыепоказатели. Влагинеболее12 %; общейзолы неболее25 %. Содержание алкалоидов в пересчете на атропин должно быть 0,2–0,25 %. (Количественное определение алкалоидов проводить по методике ГФ-Х1, ст. 13 «Листья красавки».)

Испытание на подлинность и чистоту. При рассмотрении под микроскопом порошка в растворе хлоралгидрата видны элементы, свойственные листьям красавки, белены, дурмана (см. соответствующие статьи ГФ-Х1, ст. 13 «Листья красавки», ст. 17 «Листья белены», ст. 24 «Листья дурмана», см. приложение, рис. 15–17).

В случае более высокого содержания алкалоидов к астматолу добавляют необходимое количество измельченных листьев крапивы (ГФ-Х1, ст. 25), смоченных раствором нитрата натрия. Тогда под микроскопом обнаруживаются элементы листьев крапивы: клетки эпидермиса с цистолитами карбоната кальция, волоски ретортообразные одноклеточные с расширенным основанием; мелкие волоски с двухклеточной головкой на короткой одноклеточной ножке; крупные жгучие волоски на многоклеточном основании обычно разрушены; вдоль жилок местами расположены друзы оксалата кальция (см. приложение, рис. 8).

Качественная реакция. К 1 г порошка приливают 10 мл эфира, добавляют0,5 млрастворааммиака, после чего взбалтывают втечение 10 минут. Эфирный раствор отделяют и взбалтывают с 5 мл 1-процентного раствора соляной кислоты. Солянокислый раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток смачивают 3–5 каплями концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают. Полученный остаток по охлаждениюсмачивают 2–3 каплями 0,5 н. спиртового раствора едкого калия и тотчас же приливают 0,5 мл ацетона; появляется постепенно исчезающее фиолетовое окрашивание (атропин).

21

Грудные чаи

Грудной чай № 1 – Species pectorales Nr. 1

Внешние признаки. Смесь белых волокнистых кусочков алтейного корня, резаных листьев мать-и-мачехи, с одной стороны зеленых, с другой – беловойлочных, цепляющихся своими волосками, и резаной травы душицы, состоящей из мелких темно-фиолетовых цветков и прицветников и зеленых кусочков листьев, усеянных темными точками (под лупой), тонких цветоножек и мелких бурых тупотрехгранных орешков с двумя белыми полосками у основания.

Свойства. Запах слабый, вкус отвара слизистый, слегка пряный. Числовые показатели. Содержание влаги не более 13 %. Чай

должен просеиваться через сито с отверстиями 6 мм; допускается не более 10 % непросеянного остатка.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 1 г чая разбирают на составные однородные части и приготавливают препараты для микроскопа.

Для корня алтея готовят давленый препарат после разваривания в воде или соскоб в виде порошка. Под микроскопом определяют диагностические элементы. Элементы корня алтея обнаруживают после окраски препарата раствором флороглюцина в присутствии концентрированной соляной кислоты: слабо одревесневшие лубяные волокна, крупные сосуды и I трахеиды: друзы оксалата кальция лучше видны в препарате, обработанном раствором щелочи при нагревании; крахмальные зерна смотрят в порошке корня (соскоб), заключенномвкаплюводы(ГФ-Х1, ст. 64, см. приложение, рис. 29).

Диагностические элементы листьев мать-и-мачехи обнаруживают в препаратах, просветленных раствором щелочи. Характерны прямостенные клетки верхнего эпидермиса, складчатая кутикула; нижний эпидермис извилистостенный с многочисленными устьицами, густо покрыт волосками. Волоски длинные, топкие, состоят из одной тонкой, длинной, извилистой конечной клетки и 2–4 более широких и коротких базальных клеток (ГФХ1, ст. 16, см. приложение, рис. 9).

Элементы листа душицы: клетки верхнего эпидермиса почти прямостенные, нижнего – извилистостенные; устьица с двумя околоустьичными клетками (тип губоцветных), эфирномасличные железки круглые, радиальные. Волоски двух типов: простые, одно- – пятиклеточные, утолщенные, с бородавчатой кутикулой и мелкие головчатые с овальной головкой и короткой одноклеточной ножкой (ГФ-Х1, ст. 55, см. приложение, рис. 10).

22

Грудной чай № 2 – Species pectorales Nr. 2

Внешние признаки. Смесь светло-желтых резаных корней солодки и листьев двух видов: зеленых и голых с обеих сторон (подорожник) и зеленых с верхней стороны, снизу – беловойлочных, цепляющихся своими волосками (мать-и-мачеха).

Свойства. Запаха нет; отвар слегка слизистый, вкус приторно-сладкий. Числовые показатели. Содержание влаги не более 13 %. Чай

должен просеиваться через сито с отверстиями в 6 мм.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 1 г чая разбирают на составныечасти. Листьяподорожникаопределяютподмикроскопом. Впрепаратах, просветленных хлоралгидратом, обнаруживают следующие диагностические элементы: клетки эпидермиса извилистостенные, кутикула складчатая; волоски с овальной двухклеточной головкой на одноклеточной ножке, окруженные четырьмяклеткамиэпидермиса; простыеволоски, состоящиеиз2–4 тонкостенных клеток, из которых нижняя сильно расширена, а верхняя заострена.

Листья мать-и-мачехи обычно определяют по внешнему виду и под микроскопом (см. грудной чай № 1, приложение, рис. 6), корень солодки – по цвету и вкусу, но можно и под микроскопом в давленом препарате или в виде соскоба в растворе хлоралгидрата (ГФ-Х, ст. 573 «Корень солодки, см. приложение, рис. 30).

Грудной чай № 3 – Species pectorales Nr. 3

Внешние признаки. Смесь цельных плодов аниса, резаных сероватых листьев шалфея, тонких буроватых чешуек сосновых почек и в незначительных количествах их оснований в виде неровных, бурых, твердых частиц, а также двух видов резаных корней – белых тонковолокнистых кусочков алтейного корня и грубоволокнистых светло-желтых кусочков корня солодки.

Свойства. Запахчаядушистый; вкусотварагорьковатыйипряно-сладкий.

23

Числовые показатели. Содержание влаги не более 14 %. Более крупных частиц, непросеиваемых через сито с отверстиями в 6 мм, не более 10 %.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 1 г чая разбирают на составные однородные части. Сосновые почки и плоды аниса определяют по внешнему виду. Листья шалфея, корень алтея, корень солодки определяют под микроскопом. Для шалфея характерны: извилистостенный эпидермис, устьицасдвумяоколоустьичнымиклетками, радиальные, круглыеэфирномасличные железки, многочисленные извилистые и головчатые волоски (ГФ-Х1, ст. 22 «Лист шалфея», см. приложение, рис. 14).

Для определения корней солодки и алтея готовят давленый препарат или соскоб в виде порошка (см. грудной сбор № 1, а также ГФ-Х, ст. 571 «Корень алтея», см. приложение, рис. 29, 30). Для корня солодки характерны группы одревесневших волокон с кристаллоносной обкладкой и два типа сосудов: широкие«бочковидные» сокаймленнымипорамииузкиессетчатойперфорацией. Имеется крахмал(ГФ-Х, ст. 573 «Кореньсолодки», см. приложение, рис. 30).

Сборы для полоскания горла

Сбор для полоскания горла № 1 – Species ad gargarismam Nr. 1

Внешние признаки. Смесь бурых плоских волокнистых кусочков дубовой коры и изрезанных цветов липы, в которой преобладают листовидные желтовато-зеленые части прицветников, желтые цветки липы и их части, а также попадаются шаровидные бутоны.

Свойства. Вкус отвара вяжущий.

Числовые показатели. Содержание влаги не более 13 %. Сбор должен просеиваться через сито с отверстиями в 6 мм.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 1 г сбора разбирают на составныечасти: выбираюткорудуба, остальноедолжносостоятьизчастицлипового цвета. Кору дуба и прицветники микроскопируют. Из коры готовят давленый препарат или соскоб в виде порошка и находят диагностические элементы: группы одревесневших волокон скристаллоноснойобкладкой, группы склереиды (после окраски раствором флороглюцина в присутствии концентрированной соляной кислоты), паренхимные клеткисодиночными друзами, обрывки буройпробки(ГФХ1, ст. 3 «Кора дуба», cм. приложение, рис. 27).

24

Прицветники липы рассматривают на поверхностном препарате в растворе хлоралгидрата. Верхний эпидермис гладкий и без устьиц, нижний – со складчатой кутикулой и устьицами; с обеих сторон округлые рубцы, следы опавших волосков; жилкование густо сетчатое, изредка в жилках попадаются одиночные кристаллы оксалата кальция (ГФ-Х1, ст. 12 «Цветки липы», см. приложение, рис. 35).

Сбор для полоскании горла № 2 – Species ad gargarismam Nr. 2

Внешние признаки. Смесь соцветий ромашки цельных и частично осыпавшихся и частей липового цвета, в которой преобладают частицы листовидных желтовато-зеленоватых прицветников, желтые цветки липы цельные и в обрывках; встречаются шаровидные побуревшие бутоны.

Свойства. Запах душистый, вкус отвара слизистый.

Числовые показатели. Содержание влаги не более 12 %. Сбор должен просеиваться через сито с отверстиями в 6 мм.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 1 г сбора разбирают на составные части. Соцветия ромашки определяют по внешнему виду, особое внимание при этом обращают на характер цветоложа: оно должно быть коническое, голое и полое внутри (отличие от примесей). Цветки липы определяют по микроскопии поверхностного препарата прицветников (см. сбор для полоскания горла № 1).

Аппетитный чай – Species amarae (сбор для возбуждения аппетита)

Внешние признаки. Если чай готовится только из листьев, то смесь состоит из резаных листьев, рассеченных на узкие дольки. Части листьев полыни серого цвета, тысячелистника – серовато-зеленые с более узкими дольками. Преобладают листья полыни.

Если чай готовится из трав, то смесь имеет иной вид, так как в нем, кроме резаных листьев, имеются цельные цветочные корзинки и иногда тонкие веточки обоих растений. Корзинки полыни мелкие, почти шаровидные, с серо-зеленой оберткой и желтоватыми трубчатыми цветками, язычковые

25

цветки отсутствуют. Корзинки тысячелистника тоже мелкие, овальной формы сзеленоватойоберткой, белымитрубчатымиибелымиязычковыми цветками.

Свойства. Запах душистый; вкус отвара сильно горький и пряный. Числовые показатели. Содержание влаги не более 13 %. Чай

должен просеиваться через сито с отверстиями в 6 мм.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 2 г чая разбирают на составные части. Корзинкиполынии тысячелистника определяютпо внешнему виду. Листья – под микроскопом на поверхностных препаратах. Для полыни характерны простые прижатые волоски, состоящие из 3–4 базальных мелких клеток и одной крупной конечной клетки, расположенной поперек ножки (Т-образные); а также овальные железки с эфирным маслом (cм. сбор для полоскания горла № 1).

Простые волоски у тысячелистника отличаются прямым расположением конечной клетки на многоклеточной ножке. Эфирномасличные железки такие же, какуполыни(ГФ-Х1, ст. 53 «Траватысячелистника», см. приложение, рис. 12).

Ветрогонный чай – Species carminativae

Внешние признаки. Смесь частиц зеленых голых листьев мяты с золотистыми железками (под лупой 20×), цилиндрических, бурых кусочков корней валерианы и в незначительном количестве бесформенных кусочков ее корневищ, а также дробленых плодов фенхеля с заметными ребрышками на более крупных частицах.

Свойства. Запах душистый, сильный и своеобразный; вкус отвара пряный и холодящий.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 1 г чая разбирают на составные части. Все части можно определить по характерному запаху. Для более точной диагностики необходимо провести идентификацию под микроскопом (ГФ-Х1, ст. 18 «Лист мяты перечной»; ст. 33 «Плоды фенхеля»; ст. 77 «Корневище с корнями валерианы»).

Элементами для листа мяты перечной являются: извилистостенные клетки нижнего эпидермиса, устьица с двумя околоустьичными клетками, расположенными поперечно к устьичной щели; крупные круглые радиальные эфирномасличные железки. Волоски двух типов: простые многоклеточные со штриховатой кутикулой и мелкие головчатые с овальной головкой на короткой одноклеточной ножке (ГФ-Х1, ст. 18 «Лист мяты», см. приложение, рис. 13).

26

Для полузерновки фенхеля характерны пять ребрышек светложелтого цвета с проводящими пучками, 6 крупных эфирномасличных канальцев с широкими выстилающими клетками светло-бурого цвета и мелкие друзы в клетках эндосперма и семядолей.

В препарате, приготовленном путем соскоба с корня валерианы, содержатся многочисленные мелкие, округлые, простые или двух-, пятисложные крахмальные зерна с центральной трещинкой; бурые клетки кожицы корня, обрывки узких спиральных и сетчатых сосудов (ГФ-Х1, ст. 77 «Корневища с корнями валерианы», см. приложение, рис. 31).

Желчегонный чай – Species cholagogae

Внешниепризнаки. Смесьзолотисто-серогоцвета, вкоторойпреобладают желтые, почти шаровидные цветочные корзинки бессмертника с мелкими трубчатыми цветками, снабженными хохолками; обвертка корзинок состоит из перепончатых светло-желтых листочков; выделяются серовато-бурые душистые шаровидные плоды кориандра и их выпукло-вогнутые полуплодики. Остальную часть смеси составляют частицы зеленых голых листьев и отрезки широких сморщенных листовых черешков трилистника; на частицах листьев мяты заметны под лупой (20×) золотистые желтые железки.

Свойства. Душистыймятныйзапах; вкусотвараприятный, горьковатый. Числовые показатели. Содержание влаги не более 14 %. Частей,

непросеиваемых через сито с отверстиями в 6 мм, не более 10 %.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 2 г чая разбирают на составные части. Плоды кориандра и цветы бессмертника определяют по внешнему виду, а листья подвергают микроскопическому анализу. (Диагностические признаки листьев мяты см. при описании ветрогонного чая, а также в ГФ-Х1, ст. 18 «Лист мяты», см. приложение, рис. 13.)

Листтрилистникаводяногоголый(подлупой20×). Устьицапогруженные, преобладают нанижнейповерхностилиста. Клетки эпидермиса извилистостенные. На верхнем эпидермисе вокруг устьиц заметна мелкая, радиально расходящаяся складчатость кутикулы. Снизу рыхлый губчатый мезофилл, образующий аэренхиму (ГФ-Х1, ст. 19 «Лист вахты», см. приложение, рис. 19).

27

Желудочные чаи

Желудочный чай № 1 – Species stomachicae Nr. 1

Внешние признаки. Смесь состоит из черных высушенных плодов. Плоды черники сморщенные, бесформенные, с остатком чашечки в виде кольцевой оторочки с ямочкой в центре, в мякоти многочисленные семена (35–40) полулунной формы. Плоды черемухи крупнее, плотные, шарообразные, мало сморщенные, часто с сероватым налетом на поверхности; у основания светлыйкруглыйрубецотплодоножки, вмякотиоднакруглаягладкаякосточка.

Свойства. Запаха нет. Отвар грязно-фиолетового цвета; вкус вяжущий. Числовые показатели. Содержание штаги не более 16 %.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 10 г чая разбирают вручную на однородные составные части. Несколько ягод каждой группы разваривают в ноле и вынимают семена и косточки для определения по внешнему виду и их подлинности. Особенно тщательно следует проверять на отсутствие подмеси ягод крушины, жостера, голубики и бузины, так как указанные плоды обладают иным терапевтическим действием (ГФ-Х1, ст. 35 «Плоды черники», ст. 36 «Плоды черемухи»).

Желудочный чай № 2 – Species stomachicae Nr. 2

Внешние признаки. Смесь с преобладанием темно-бурых веерообразных четырехлопастных деревянистых чешуек ольховых шишек, отдельных или по нескольку вместе; в меньшем количестве содержатся неровные буровато-розовые, частично с бурой пробкой кусочки корневища змеевика и овальные бурые семянки ольхи, высыпавшиеся из шишек.

Свойства. Запаха нет. Вкус отвара вяжущий.

Числовые показатели. Содержание влаги не более 13 %.

Испытание на подлинность и чистоту. Около 2 г чая разбирают на составные части. Ольховые шишки определяют по внешнему виду (ГФ-Х1, ст. 28 «Соплодия ольхи»), змеевик – микроскопически и по качественным реакциям (ГФ-Х1, ст. 71).

Корневище змеевика рассматривают под микроскопом в виде порошка или давленого препарата. Характерны мелкие простые овальные

28