Метод избирательного окрашивания органическими красителями

Является наиболее простым методом определения качественного минерального типа глин и основан на способности глинистых минералов адсорбировать красители на поверхности своих кристаллов.

Используют три основных красителя - метиленовый голубой (Мг), хризоидин (Хр) и солянокислый бензидин (Бн).

Метиленовый голубой C₆H₁₈N₃SClּ3Н₂О (тригидрат хлорида тетраметилентионина) - основной тиозиновый краситель. Хорошо растворим в холодной воде, в этиловом спирте дает синий цвет раствора. Хризоидин С₆Н₅N=NС₆Н₃(NН)₂ (диаминоазобензол) - органическое соединение группы основных аминоазокрасителей. Слабо растворим в воде, хорошо в спирте, в органических красителях дает желтый цвет раствора. Бензидин H₂NC₆H₄ - С₆Н₄NH₂ (диаминодифенил) хорошо растворим в разбавленной соляной кислоте с образованием солянокислого бензидина C₁₂H₂N₂ּ2H₂CI (дихлоргидрат), последний в свою очередь хорошо растворим в воде и этиловом спирте, дает бесцветные растворы.

Катионы красителей в данном случае выступают как индикаторы прочности связи. Наличие их в растворе, а также в адсорбированном состоянии на глине легко обнаружить визуально даже при незначительных концентрациях. Особенно важным свойством перечисленных красителей является их способность менять свой цвет в зависимости от условий, в которых они адсорбированы.

Приготовление реактивов для избирательного окрашивания глин

Растворы метилового голубого и хризоидина получают следующим образом. Метиловый голубой - 0,001 %-ный раствор: 1 мг Mr растворяют в1100 см³ дистиллированной воды (раствор держат в темноте из-за чувствительности к действию солнечных лучей). Хризоидин - 0,01 %: 10 мг Хр растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Раствор бензидина готовят следующим образом; 0,05 г солянокислого бензидина Бн помещают в колбу вместимостью 100 или 200 см³, в которую вливают 50 см³ дистиллированной воды, через два-три часа раствор отфильтровывают и разбавляют до 100 см³. Раствор солянокислого бензидина со временем желтеет, поэтому его следует хранить в темной посуде и готовить в небольших количествах.

Необходимо также приготовить насыщенный раствор хлористого калия и 5 %-ный раствор соляной кислоты. Принято считать, что добавка KCl и HCl к красителям разрушает связь атома N c поверхностью некоторых глинистых минералов и тем самым изменяет окраску раствора и осадка. Так добавка KCI к окрашенной Mr монтмориллонитовой суспензии меняет синий цвет последней на голубовато-зеленый.

Подготовка глины к анализу и проведение исследования

Пробу глины в воздушно-сухом состоянии измельчают и просеивают через сито с диаметром отверстия 1 мм. Из подготовленной таким образом глины берут навеску 0,5 г и помещают в фарфоровую чашку, куда добавляют небольшое количество воды. Пробу растирают резиновым пестиком, смывают в цилиндр вместимостью 50 см³ (с помощью промывалки), затем цилиндр заливают дистиллированной водой до метки, содержимое тщательно перемешивают и отстаивают 3,5 ч (из расчета скорости падения частиц размером менее 0 001 мм - 1 см в течение 35 мин).

После отстаивания пробы в верхнем столбе жидкости (на уровне 7см) присутствуют в основном глинистые частицы, которые необходимо слить во второй цилиндр и разбавить дистиллированной водой до плотности 1,004-1,005 г/см³. Это рабочая суспензия.

Если глинистая суспензия в цилиндре оседает сразу, то это свидетельствует о том, что в глинах присутствуют растворимые соли; последние необходимо предварительно отмыть. Для этого столб жидкости над осадком сливают, не затрагивая осадка, заливают дистиллированной водой, взбалтывают и снова отстаивают. Так повторяют до тех пор, пока не будет получена нужная плотность суспензии, проверяемая ареометром.

В пять пробирок наливают по 2 см³ рабочей суспензии и приливают одну-две капли органических красителей: 1 - 1 см³ Мг; 2 - 1 см³ Mr+KG!; 3- 1 см³ Хр; 4 - 1 см³ Xp+HCI; 5 - 1 см³ Бн.

Содержимое пробирок тщательно взбалтывают и выдерживают в

течение 12-24 ч. Затем с помощью табл. определяют минералогический тип глинистого сырья.