4. Гравиметрический анализ
Гравиметрический метод количественного анализа основан на точном измерении массы определяемого вещества. Для этого навеска анализируемого объекта переводится в раствор, определяемый компонент осаждается в виде' малорастворимого соединения (осаждаемая форма). Выделившийся осадок после ряда аналитических операций (фильтрование, промывание, высушивание или прокаливание) взвешивается на аналитических весах в виде соединения строго определенного состава (весовая форма). По весу высушенного или прокаленного осадка вычисляется содержание определяемого компонента в данном образце.
4.1. Расчет минимальной навески
Величина навески не может быть выбрана произвольно. При расчете минимальной навески необходимо учитывать ошибку взвешивания. Погрешность обычных аналитических весов составляет ±1×10-4 г. Эта величина не должна превышать 0.1% от минимального количества весовой формы (х), поскольку допустимая относительная ошибка гравиметрического метода составляет 0.1%. Следовательно,
г
Для вычисления минимальной навески (амин) должно быть приблизительно известно процентное содержание определяемого элемента (р).
Пусть весовой форме определяемого элемента М соответствует формула МnАm. Обозначим молекулярную массу МnАm через Мв, а атомную массу М через Ам. Минимальное количество М может быть вычислено по следующей формуле:
г |
(4.1) |
Минимальная навеска будет равна
г |
(4.2) |
Пример 1. Рассчитать минимальную навеску технического хлорида бария, содержащего около 20% Ва, при определении Ва гравиметрическим методом в виде BaSO4.
Решение. По условию количество весовой формы (BaSO4) должно быть не менее 0.1 г; Мв = 233.40; Ам = 137.33.
По уравнению (4.1) находим минимальное количество Ва (Cmin)
г
Минимальная навеска а будет равна
г
Пример 2. Найти минимальную навеску руды, содержащей около 10% железа, при определении его гравиметрическим методом - осаждением в виде гидроксида.
Решение. Весовой формой в указанном методе определения Fe является оксид Fe2O3; Мв = 159.7; Ам = 55.85.
Вычисляем минимальную навеску по формуле (4.2)
г
Пример 3. Какую минимальную навеску A12(SO4)3-×18Н2О следует взять для определения алюминия осаждением в виде гидроксида?
Решение. В данном случае известен состав анализируемого образца; M(A12(SO4)3-×18Н2О) равен 666.5, а МВ(А12О3) = 102. Учитывая, что количество весовой формы не должно превышать 0.1 г, находим Минимальную навеску (а) из следующего соотношения:
г
З а д а ч и
Рассчитать минимальную навеску технического хлорида бария, содержащего 10% Ва, для определения его в виде BaSO4.
Какую навеску технического сульфата алюминия, содержащего около 4% алюминия, следует взять для определения алюминия в виде Al(C9H6NO)3?
Какую навеску известняка, содержащего около 35% Са, нужно взять для определения кальция в виде СаО?
Рассчитать навеску известняка, содержащего около 35% Са для определения кальция в виде СаСО3.
Рассчитать навеску известняка, содержащего около 4% Mg, для определения магния в виде Mg2P2O7.
Какую навеску карналлита, содержащего около 3% Mg, следует взять для определения магния в виде Mg(C9H6NO)2?
Вычислить навеску сплава, содержащего около 70% железа, если железо определяется в виде Fe2O3.
Какова должна быть навеска чугуна, содержащего 0.1% серы, чтобы после соответствующей обработки определить серу в виде BaSO4?
Рассчитать навеску чугуна, содержащего около 2% кремния', для анализа на содержание кремния в виде SiO2.
Какова должна быть навеска сплава, содержащего около 5% магния, для анализа на содержание магния в виде Mg2P2O7?
Какую навеску сплава, содержащего около 65% свинца, нужно взять для определения в нем свинца в виде PbSO4?
Какова должна быть минимальная навеска пирита, содержащего около 40% железа, для определения в нем железа в виде Fe2O3?
Какую навеску мрамора, содержащего около 10% примесей, следует взять для определения в нем кальция в виде СаО?
Рассчитать минимальную навеску известняка, содержащего около 80% СаСО3, для анализа на содержание СО2.
Какую минимальную навеску нитрата серебра, содержащего 5% примесей, нужно взять для анализа на содержание серебра в виде AgCl?
Рассчитать минимальную навеску фосфорита, содержащего около 20% Р2О5, для определения фосфора в виде Mg2P2O7.
Какую навеску полевого шпата, содержащего около 8% алюминия, необходимо взять для определения в нем оксида алюминия?
Техническая поваренная соль содержит около 5% примесей. Какую нужно взять навеску для определения в ней хлора в виде AgCl?
Какова должна быть навеска угля, содержащего около 1% серы, для анализа на содержание серы в виде BaSO4?