Литература
Зимнухов В.В., Кисвянцева Н.М., Никитенко В.Ф., Шандыба О.А.// Суд.–мед. эксперт. –1976. -№ 4. –С. 34–36.
Зимнухов В.В., Никитенко В.Ф., Шандыба О.А., Кисвянцева Н.М. //Современные методы исследования судебно-медицинских объектов (сборник научных статей. –Рига, 1977. –С. 61–64.
В.В. Зимнухов, А.В. Удалов
Модификация тсх-скрининга лекарственных третичных азотсодержащих оснований
Краснодарское краевое бюро СМЭ
В судебно-химическом анализе скрининг методом тонкослойной хроматографии (ТСХ-скрининг) является эффективным способом предварительного обнаружения малолетучих токсических веществ. Возможности этого метода значительно расширились после внедрения в практику готовых хроматографических пластинок, в частности пластинок «сорбфил». Однако при анализе гнилостно измененных объектов общепринятые варианты ТСХ-скрининга часто не дают желаемых результатов. Соэкстрактивные вещества, содержание которых резко возрастает при анализе таких объектов, мешают смачиванию подвижной фазой стартовой линии с нанесенной на нее пробой, уменьшают скорость миграции разделяемых веществ, искажают форму хроматографических зон, резко изменяют значения Rf.
Нами предложена модификация варианта ТСХ-скрининга, описанного В.А. Карташовым с соавт. [1], которая позволяет в значительной степени уменьшить вышеуказанные негативные влияния соэкстрактивных веществ.
В этой модификации пластинка «сорбфил» 10х15 см делится на три зоны. Первая и вторая зоны шириной около 3,3 см используются для хроматографирования двух анализируемых проб; третья зона шириной около 1,5 см – для хроматографирования метчиков – пяти оснований: кодеина, дипразина, новокаина, амидопирина, седуксена. Часть сорбента между зонами и по краям пластинки шириной около 0,5 см удаляется (для этой цели удобно использовать обыкновенную отвертку), что позволяет разделить хроматографируемые зоны и избежать при развитии хроматограммы краевых эффектов.
При высоком содержании соэкстрактивных веществ перед развитием хроматограммы в ацетоне необходимо провести предварительное хроматографирование в бензоле. При этом азотсодержащие основания остаются на старте, а часть соэкстрактивных веществ мигрирует по пластинке. После этого место нанесения проб лучше смачивается ацетоном, и создаются благоприятные условия для хроматографического разделения.
В ТСХ-скрининге важное место занимает элюирование токсических веществ из соответствующих хроматографических зон для их последующей идентификации и количественного определения. Методы мацерации и экстракции, чаще всего используемые для этой цели, обладают рядом недостатков, главной из которых является получение сравнительно больших объемов сильно разбавленных элюатов, что ведет к необходимости их последующего концентрирования.
Нами предложена методика элюирования токсических веществ из группы азотсодержащих органических оснований с пластинок «сорбфил» после проведения скрининга в описанной выше модификации. В основу методики положена нисходящая хроматография.
После проявления хроматограммы модифицированным реактивом Драгендорфа вырезают полоску хроматограммы отступя 0,5–2 см ниже и выше окрашенного участка. Вырезанную полоску высушивают при слабом нагревании (40-50°) и окуривают парами аммиака до полного ее обесцвечивания. Один конец полоски обрезают, получая тупой угол. На противоположную от среза часть выделенной хроматограммы помещают полоску фильтровальной бумаги (фитиль), одинаковой с ней ширины. Место соединения хроматограммы с фитилем помещают между двумя предметными стеклами и последние фиксируют двумя резиновыми кольцами. Полоски хроматограммы и фитиля должны перекрываться на 0,5-1,0 см. Фитиль помещают в кювету с элюентом, в качестве которого используется смесь ацетона с 25% раствором аммиака (9:1). Под срез полоски хроматограммы помещают приемник, в качестве которого могут быть использованы микропробирка или другая емкость. При проведении последующего исследования на газовом хроматографе элюат можно собрать микрошприцом из капли на конце среза. Все описанное выше приспособление помещают в эксикатор. Собирают элюат в количестве от нескольких мкл до 1 мл.
ЛИТЕРАТУРА
Карташов В.А., Овсянникова В.М., Кудрикова Л.Е.// Суд.–мед. эксперт. –1982. -№ 3. –С. 39–44.
Е.М. Кильдюшов, М.С. Кильдюшов ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ КАК ОСНОВА МОДЕЛИРОВА- НИЯ ПРОЦЕССА ОХЛАЖДЕНИЯ НОВОРОЖДЕННОГО
Кафедра судебной медицины РГМУ, Московский государственный
университет экономики, статистики и информатики
Практическая значимость проблемы повышения точности определения давности наступления смерти (ДНС) была и остается актуальной (3, 4 и 5 Всероссийские съезды судебных медиков).
В последние годы в связи с успехами, достигнутыми точными наука- ми (физика, биофизика, биохимия, химия и т. д.) в судебной медицине наметилась тенденция определения ДНС с использованием математического анализа. Из теплофизики известно, что отличные по своему физическому и химическому составу материалы имеют разную теплопроводность [1]. Проанализировав химический состав «условных» взрослого человека и новорожденного (таблица 1) мы видим существенные различия [2]:
Таблица 1.
Химический состав тела «условных» новорожденного и взрослого (медико-биологические данные)
Показатели
|
Новорожденные |
Взрослые |
вода (° о от массы) |
75.1 (58,5-83) |
60 |
белки |
11,4 (11.8-17,8) |
15-20 |
жиры |
11 (9-18) |
19 |
углеводы |
нет данных |
0,6 |
минеральные соли |
1,7 |
5,8 |
зола |
2,7 |
4,8-5,8 |
кровь |
9 |
7,9 |
ДНК |
12,4i |
нет данных |
Однако, до настоящего времени в судебно-медицинской практике указанные величины не учитываются, а в источниках литературы отсутствуют материалы по их использованию с целью определения ДНС. Из указанного следует что установление времени наступления смерти, как судебно-медицинская проблема, продолжает оставаться важной и весьма актуальной как в научном, так и в практическом отношениях.
В каждой судебно-медицинской экспертизе по диагностике ДНС решение может считаться корректным только при условии учета индивидуальных особенностей трупа и особенностей внешней среды. В тех случаях, когда диагностика ДНС проводится по процессу изменения температуры трупа, возможен наиболее полный учет указанных факторов благодаря хорошо известным законам теплопередачи [3].
При проведении экспертизы с целью определения времени наступления смерти новорожденного, важно определить темп охлаждения, рассчитав переменные, отражающие теплофизические свойства конкретного трупа.
На базе экспериментальных данных с использованием оригинальной прикладной программы, компьютера IBM PC/AT и математической программы Maple V rev 5.1, мы попытались устанавливать теплофизические свойства конкретного трупа по изменению ректальной температуры.
На основании значений параметров теплопроводности мы установили, что происходит изменение коэффициента теплообмена (h) в зависимости от размеров и массы охлаждаемого тела.
Нахождение коэффициента теплообмена (h) на основании данных эксперимента сводится к получению параметров функции типа Т – е а по данным эксперимента методом наименьших квадратов, дальнейшее вычисление (h) и определение зависимости безразмерной температуры (Т) от времени (t) по формуле:
а, р, Х - коэффициенты, получаемые экспериментальным путем.
ЛИТЕРАТУРА
1. Вавилов А.Ю. Теплофизические параметры тканей внутренних органов человека в раннем постмортальном периоде для целей определения давности наступления смерти термометрическим способом: Автореф. дисс... канд. мед. наук. -М., 2000. -22 с.
2. Человек. Медико-биологические данные (публикация № 23 Международной комиссии по радиологической защите). Коллектив авторов. Пер. с англ. М., «Медицина», 1977. -496 с.
3. Швед Е.Ф.. Новиков П.И. Применение математической модели процесса изменения температуры трупа в диагностике давности смерти при переменных условиях внешней среды // Суд.-мед. эксперт. -1991. -№ 2. -С. 5-7.
Е. М. Кильдюшов