Расплавленный в стаканчике на водяной бане жир при температуре на 10–15 ºС выше ожидаемой температуры застывания заливают в прибор так, чтобы уровень был ниже отверстия на 2 см. Положение термометра регулируют так, чтобы ртутный шарик находился приблизительно в середине объёма жира. Жир в приборе перемешивают термометром до помутнения. Затем перемешивание прекращают и наблюдают за изменением температуры. Показания термометра и время записывают через каждую минуту по песочным часам. По показаниям строят график в координатах температура-время и определяют температуру застывания.

Таблица 7 – Температура плавления и застывания некоторых видов жиров

2.2 Методы определения химических показателей

Определение кислотного числа

Кислотное число отражает количественное содержание в жире свободных жирных кислот, накопление которых обусловлено главным образом гидролитическим распадом глицеридов на глицерин и жирные кислоты по суммарному уравнению

C3H5(OCOR)3 + 3H2O = C3H5(OH)3 + 3RCOOH

Свободные жирные кислоты образуются и в результате окислительных превращений жира на поздних стадиях его окисления.

Присутствие свободных жирных кислот в жире нежелательно, так как они обусловливают окислительную порчу продукта. В свежих жирах их мало, а в процессе хранения их содержание увеличивается. Свободные низкомолекулярные жирные кислоты обусловливают посторонние вкус и запах, например, при порче коровьего масла.

Содержание свободных жирных кислот выражают в виде кислотного числа или кислотности.

35

Кислотное число – физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щёлочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г жира или масла. Кислотное число выражается в мг КОН/г.

Кислотность – условное выражение процентного содержания свободных жирных кислот. Получают путём умножения кислотного числа на соответствующий коэффициент пересчёта.

Для определения кислотного числа используют следующие методы: титриметрический с визуальной или потенциометрической индикацией, солевой (для нерафинированного хлопкового масла), метод с применением спирта и индикатора.

Сущность всех методов заключается в растворении определённой массы жира в растворителе или смеси растворителей с последующим титрование имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Проведение определения (ГОСТ Р 50457, ГОСТ Р 52110). Титриметрический ме-

тод с визуальной индикацией применим в диапазоне определений 0,1–30,0 мг КОН/г. Если жир твёрдый и плохо растворяется, содержимое колбы слегка подо-

гревают на водяной бане до наступления полной прозрачности раствора. Спиртоэифирную (спиртохлороформную) смесь готовят по объёму из

двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта (равных частей хлороформа и этилового спирта) с добавлением пяти капель 1 % спиртового раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси. Спиртоэфирную (спиртохлороформную) смесь нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до едва заметной розовой окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; спиртохлороформной смеси – спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием навески для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел часть лабораторной пробы (50 г) помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура (50±2) °С, и нагревают до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 взвешивают навеску массой 3–5 г с точностью до 0,01 г (сначала взвешивают колбу, затем по стеклянной па-

36

лочке по каплям отливают жир и вновь взвешивают колбу с жиром; по разнице между первым и вторым весом вычисляют точную навеску жира).

Затем к навеске приливают 50 см3 спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50±2) °С, затем охлаждают до 15–20 °С. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Если во время титрования раствор становится мутным, добавить необходимое количество смешанного растворителя для получения прозрачного раствора.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла массой 1–2 г с точностью до 0,01 г и растворяют её в 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.

Измерение кислотного числа тёмных масел (нерафинированного хлопкового и других) проводят с использованием в качестве индикатора тимолфталеина.

Кислотное число жира Х, мг КОН/г, вычисляют по формуле

где 5,611 – масса КОН в 1 см3 раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), мг, при использовании NаОН; получают умножением расчётной массы NаОН в 1 см3 раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), равной 4,0, на 1,4 – отношение молекулярных масс КОН и NаОН;

К – отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия к номинальной;

V – объём раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;

m – масса навески, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.

Определение перекисного числа

В маслах и жирах под действием кислорода воздуха возможно накопление первичных и вторичных продуктов окисления. К первичным относятся перекиси

37

и гидроперекиси, ко вторичным – гидрооксикислоты, двухосновные кислоты, карбонильные соединения (альдегиды, кетоны), спирты и т. д. Большинство этих веществ придают жирам характерный запах и вкус, снижают их потребительские свойства и оказывают отрицательное воздействие на организм человека.

В связи с этим показатели окислительной порчи нормируются стандартами, СанПиН и техническим регламентом.

Для оценки степени окислительной порчи жиров используют стандартные методы контроля, в том числе определение содержания перекисных соединений.

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

Перекисное число – количество таких веществ в пробе, выраженное в моль (1/2О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

При определении происходит взаимодействие активного перекисного или гидроперекисного кислорода с йодистоводородной кислотой в присутствии уксусной кислоты по реакциям

KJ + CH3COOH = HJ + CH3COOK

CH3(CH2)6CH–CH=CH(CH2)7COOH + 2HJ →

│

O–OH

CH3(CH2)6CH–CH=CH(CH2)7COOH + H2O + J2.

│

OH

Выделившейся йод оттитровывают по реакции

J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6.

Проведение определения (ГОСТ Р 51487). Метод применим в диапазон определений от 0,1 до 45 ммоль активного кислорода (1/2О) на кг масла или жира.

Твёрдые жиры не следует расплавлять. Отбирают часть жира из середины лабораторной пробы, не допуская попадания жира с поверхности в испытуемую пробу. Немедленно переносят испытуемую пробу в колбу и закрывают её.

38

Если растительное масло прозрачное, лабораторную пробу хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) °С. Испытуемую пробу отбирают пипеткой из середины лабораторной пробы.

Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 8, на весах взвешивают в коническую колбу.

Таблица 8 – Масса навески продукта и точность взвешивания

В колбу с навеской приливают 10 см3 хлороформа, быстро растворяют пробу, приливают 15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 50–55 % раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в тёмном месте при температуре 15-25°С. Приливают в колбу 75 см3 воды, тщательно перемешивают и по каплям добавляют 0,5 % водный раствор крахмала до появления слабой однородной фи- олетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор молярной концентрации 0,002 моль/дм3, если перекисное число не более 6,0 ммоль/кг, или 0,01 моль/дм3, если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел и жиров.

Контрольное определение (без пробы жира) выполняют параллельно с основным определением. Если на контрольное определение требуется более 0,05 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,002 моль/дм3, проверяют соответствие реактивов требованиям стандарта и, в случае несоответствия, готовят новые реактивы и повторяют определение. Раствор не применяют при наличии в нём хлопьев или осадка.

Перекисное число Х, ммоль (1/2О)/кг, вычисляют по формуле

где V – объём раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, см3; V0 – объём раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном

определении, см3;

39

с – действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учётом поправки к номинальной молярной концентрации, моль/дм3;

m – масса навески продукта, г;

1000 – коэффициент, учитывающий пересчёт результата измерения в миллимоли на килограмм.

За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Определение анизидинового числа

При исследовании глубоких стадий окисления, приводящих к накоплению вторичных продуктов окисления (гидрооксикислоты, кетооксикислоты, альдегиды, кетоны и т. д.), нельзя ограничиваться определением какой-либо одной группы веществ, так как распад первичных продуктов окисления идёт поразному, что зависит от жирнокислотного состава жира, температурных условий, наличия или отсутствия ингибиторов окисления.

Для количественной оценки содержания в растительных маслах вторичных продуктов окисления (в основном карбонильных, главным образом альдегидов) используют определение анизидинового числа. Наряду с химическими методами применяют также современные инструментальные методы – УФ- и ИКспектроскопию, высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

Анизидиновое число – число, характеризующее содержание в животных и растительных маслах и жирах вторичных продуктов окисления (альдегидов).

Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора продукта после реакции с раствором пара-анизидина в уксусной кислоте.

Проведение определения (ГОСТ Р 52465)

Приготовление раствора жира в изооктане. В мерной колбе вместимостью 25 см3 взвешивают от 0,4 до 4,0 г анализируемого продукта (в зависимости от ожидаемой величины анизидинового числа). Пробу жира растворяют в 5–10 см3 изооктана и доводят объём до метки.

Приготовление раствора сравнения (раствор I). Пипеткой переносят 5 см3 приготовленного раствора анализируемого продукта в пробирку вместимостью 10 см3 и добавляют пипеткой 1 см3 ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, и раствор тщательно перемешивают.

Приготовление окрашенного раствора (раствор II) (проведение колориметрической реакции). Пипеткой переносят 5 см3 приготовленного раствора анализи-

40

руемого продукта в пробирку и добавляют пипеткой 1 см3 пара-анизидинового реактива. Пробирку закрывают пробкой, и раствор тщательно перемешивают.

Приготовление контрольного раствора (раствор III). Пипеткой отбирают 5 см3 изооктана, помещают в пробирку и добавляют 1 см3 пара-анизидинового реактива. Пробирку закрывают пробкой, и раствор тщательно перемешивают.

Пробирки с раствором II и раствором III выдерживают в темноте при температуре (23±1) С в течение 8 мин. В течение следующих 2 мин раствор II и раствор III из пробирок переносят в чистые сухие кюветы спектрометра толщиной 10 мм. Общее время от момента добавления пара-анизидинового реактива в анализируемый продукт до проведения измерения должно составлять (10 1) мин.

Проведение измерения

Измерение проводят при длине волны 350 нм. Работы с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

Интервал значений анизидинового числа от 1 до 5.

Спектрометр настраивают по изооктану. Оптическую плотность рабочих растворов I, II и III измеряют по отношению к изооктану. Если измеренная оп-

тическая плотность раствора II выходит за пределы 0,2-0,8, то измерение повторяют, изменяя массу анализируемой пробы продукта.

Если измеренная оптическая плотность контрольной пробы превышает 0,2, то заново готовят очищенный пара-анизидиновый реактив.

Анизидиновое число А.ч, у. е., анализируемой пробы продукта вычисляют по формуле

где V – объём, в котором растворена анализируемая проба продукта, см3 (V = 25 см3); Q – коэффициент пересчёта анизидинового числа на 1 г анализируемого про-

дукта в 100 см3 раствора (Q = 0,01 г/см3);

m – масса анализируемой пробы продукта, г;

1,2 – коэффициент, учитывающий общий объём анализируемого раствора; А2 – оптическая плотность раствора II;

А3 – оптическая плотность раствора III; А1 – оптическая плотность раствора I.

Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

41

Вспомогательное оборудование и реактивы

4-метокисанилин (пара-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий нулевую оптическую плотность в

пределах длин волн 300–380 нм Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный

Кислота уксусная ледяная, содержащая не более 0,1 % воды Мерная колба 50 см3 Пипетка 25 см3 (для изооктана)

Пипетка 10 см3 (для проб – слив по 5 см3) Пипетка 5 см3 (для изооктана)

Пипетка 2 см3 (для пара-анизидинового реактива – слив по 1 см3) Пипетка 1 см3 (для уксусной кислоты)

Пробирка 10 см3 с пробкой (три на пробу)

Стакан (один на пробу и три – для уксусной кислоты, изооктана, параанизидинового реактива)

Приготовление пара-анизидинового реактива

В мерной колбе вместимостью 50 см3 взвешивают 0,125 г пара-анизидина и растворяют в ледяной уксусной кислоте, доводя объём раствора до метки. Приготовленный параанизидиновый реактив хранят в тёмном месте не более суток. Перед проведением измерения проверяют оптическую плотность пара-анизидиновго реактива при длине волны 350 нм, если она превышает 0,2, пара-анизидиновый реактив не пригоден для использования.

Очистка пара-анизидина

Пара-анизидин представляет собой кристаллы кремового цвета. При изменении кремового цвета кристаллов пара-анизидина на серый или розовый, его очищают. В стакане вместимостью 150 см3 взвешивают 4 г пара-анизидина и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 75 С. Добавляют 0,5 г безводного сульфита натрия и 2 г активированного угля. Содержимое стакана тщательно перемешивают в течение 5 мин и отфильтровывают через бумажный фильтр. Полученный прозрачный фильтрат охлаждают до 0…–4 С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем кристаллы пара-анизидина отфильтровывают (рекомендуется под вакуумом) и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлаждённой 0…–4 С. Отфильтрованные кристаллы пара-анизидина высушивают в вакуумном эксикаторе. Очищенный пара-анизидин хранят в тёмном сосуде при температуре 0–4 С.

Определение числа омыления Число омыления – количество миллиграммов едкого кали, необходимого

для омыления (нейтрализации свободных и связанных в составе эфиров жирных кислот) 1 г исследуемого жира.

42

Число омыления – достаточно стабильный показатель, который колеблется для одного и того же вида масла или жира в узких пределах. Оно зависит от состава жира и его свежести. С увеличением молекулярной массы жирных кислот, входящих в состав жира, число омыления уменьшается и, чем больше в маслах неомыляемых веществ (стеринов, пигментов, восков), моно- и диглицеридов, тем ниже этот показатель.

При наличии в жире свободных жирных кислот число омыления повышается. Если жир подвергается окислению, которое приводит к накоплению низкомолекулярных кислот, то число омыления в сочетании с кислотным числом является одним из показателей глубины окислительной порчи жиров.

Число омыления жиров находится в пределах 170-264 мг КОН/г. Большие значения показателя соответствуют маслам, содержащим низкомолекулярные жирные кислоты (кокосовое, пальмоядровое, коровье масло) (таблиц 9).

Таблица 9 – Число омыления некоторых видов жиров, мг КОН/г

Метод определения числа омыления основан на обработке жира определён-

ным количеством 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси калия до полного омыления триглицеридов и жирных кислот, избыток гидроокиси калия титруется кислотой. Для обеспечения полноты омыления и подавления гидролиза образующегося мыла реакцию проводят гидроокисью калия в спиртовом растворе. Триглицериды при нагревании с раствором гидроокиси калия в этаноле вступают с ним в реакцию алкоголиза, в результате которого образуются этиловые эфиры жирных кислот. Они так же, как и свободные жирные кислоты, хорошо растворяются в спирте и легко и полностью омыляются гидроокисью калия по суммарным реакциям

C3H5(OCOR)3 + 3KOH = C3H5(OH)3 + 3RCOOK

RCOOH + KOH = H2O + RCOOK.

43

Проведение определения. На лабораторных весах в колбу взвешивают 1– 1,5 г исследуемого жира с точностью ±0,0005 г, приливают пипеткой 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия молярной концентрации 0,5 моль/дм3, присоединяют воздушный холодильник и омыляют на кипящей водяной бане в течение 1 ч, не допуская испарение спирта. Для этого периодически наблюдают за состоянием верхней части воздушного холодильника. При улетучивании спирта она будет горячей, при этом необходимо снизить интенсивность нагрева. После окончания омыления содержимое колбы должно представлять собой однородный и прозрачный раствор.

Одновременно в тех же условиях в другой колбе кипятят в течение 1 ч 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия молярной концентрации 0,5 моль/дм3 без навески жира, взятого на омыление (контрольная проба). Затем сразу титруют в горячем состоянии содержимое обеих колб водным раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3. При титровании исследуемой пробы нейтрализуется избыточная гидроокись калия, не использованная при реакции омыления жира.

В случае омыления светлых жиров и масел при титровании применяют в качестве индикатора 0,5 cм3 фенолфталеина, при омылении тёмных масел – тимолфталеин.

Число омыления Х, мг КОН/г, вычисляют по формуле

где 28,055 – масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм3, мг;

F – отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм3 к номинальной концентрации;

V – объём раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см3;

V1 – объём раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см3;

m – масса масла, г.

Вычисления выполняют с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением результатов до целого числа. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Разность между числом омыления и кислотным числом называется эфирным числом и соответствует количеству миллиграммов гидроокиси калия, необходимому для омыления триглицеридов, содержащихся в 1 г жира. Эфирное число не яв-

44

ляется постоянной величиной и зависит от величины кислотного числа.

Определение йодного числа Йодное число – условная величина, характеризующая содержание в 100 г

растительного масла непредельных соединений, выраженная в граммах йода, эквивалентного состоящему из галогенов реагенту, присоединившемуся к маслу. Йодное число измеряется в г J2/100 г.

Йодное число каждого жира и колеблется в определённых пределах и является одним из важнейших показателей, который характеризует степень непредельности жира, его способность к окислению, высыханию, присоединению водорода и т. д.

При действии галогена на каждую двойную связь расходуется одна его молекула по реакции

СН3(СН2)7СН=СН(СН2)7СООН + J2 → СН3(СН2)7СНJ–СНJ(СН2)7СООН.

В лабораторной практике для насыщения двойных связей используют обычно бром и йод, реже хлор, или соединения галогенов друг с другом: ClJ (хлоройод), BrJ (бромойод). Эти соединения ведут себя более активно, чем йод, и не так активны, как хлор или бром.

Йодное число изменяется в зависимости от длины углеродной цепи жирных кислот и, следовательно, от их молекулярной массы. С увеличением молекулярной массы число уменьшается при одном и том же числе двойных связей. С увеличением количества двойных связей в ненасыщенных жирных кислотах йодное число возрастает. Поэтому растительные масла по сравнению с животными жирами имеют более высокие йодные числа (таблица 10).

Таблица 10 – Йодное число некоторых видов жиров, г J2/100 г

В процессе окисления жиров количество ненасыщенных жирных кислот снижается и йодное число уменьшается.

Стандартизированными методами являются: определение йодного числа раствором бромистого натрия и брома в метиловом спирте (метод Кауфмана),

45

йодно-ртутным раствором (метод Гюбля) и раствором хлорного йода в ледяной уксусной кислоте (метод Вийса).

Проведение определения (ГОСТ 5475). Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70 °С и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.

Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличие свободного йода или йодата калия), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 до полного обесцвечивания раствора.

В коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят пробу масла, массу которой определяют по таблице 11. Пробы взвешивают на весах 2-го класса точности с записью результата до четвёртого десятичного знака.

Таблица 11 – Масса навески продукта

Навеску растворяют в 3 см3 хлороформа, затем из бюретки приливают 20 см3 раствора хлоройода. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, смоченной 10 % раствором йодида калия, осторожно перемешивают содержимое вращением и ставят в тёмное место при температуре около 20 °С для настаивания. Время настаивания для масел с предполагаемым значением йодного числа менее 100 составляет 1 ч, с йодным числом более 100 – 1,5 ч.

По истечении указанного времени в колбу приливают последовательно пипеткой 10 см3 10 % раствора йодида калия и 50 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном энергичном взбалтывании до получения соломенно-жёлтой окраски. После этого прибавляют 3 см3 хлороформа, сильно взбалтывают и приливают 1 см3 1 % водного раствора крахмала. Затем продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески

46

масла).

При этом протекают реакции

ClJ + KJ → KCl + J2,

J2 + 2Na2S2O3 → 2NaJ + Na2S4O6.

При анализе твёрдых жиров навеску растворяют в 6 см3 эфира, прибавляют 20 см3 раствора хлоройода и 25 см3 воды. Дальнейшее определение аналогично растительному маслу.

Йодное число Х, % J, вычисляют по формуле

где V1 – объём раствора концентрацией с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титрование в контрольном опыте, см3

V2 – объём раствора концентрацией с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титрование в основном опыте, см3;

К – поправка (коэффициент пересчёта) к массовой концентрации раствора с

(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

0,01269 – номинальное значение массовой концентрацией раствора тиосульфата натрия с (Na2S2O2) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.);

m – масса масла, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 % от величины йодного числа.

Приготовление раствора хлоройода (йода монохлорида) молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

11,06 г йодида калия и 7,10 г йодата калия помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 50 см3 воды и 50 см3 концентрированной хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой и встряхивают до полного растворения образующегося при реакции йода. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 см3 хлороформа. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, то прибавляют при сильном взбалтывании по каплям 1%- раствор йодата калия до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, то прибавляют по каплям 1%-ный раствор йодида калия до появления бледно-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объём раствора водой до 1 дм3. Приго-

47