- •Физические и физико-химические методы исследования в органической химии План
- •1.Спектроскопические методы анализа органических соединений и полимеров.
- •2. Атомный анализ.
- •Атомная спектроскопия.
- •3. Молекулярные спектры.
- •4. Фотометрия.
- •Условные обозначения:
- •5. Ультрафиолетовая и видимая спектроскопия
- •6. Инфракрасная спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния
- •7. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •8. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса
- •9. Масс-спектрометрия
Атомная спектроскопия.
Принцип анализа методом атомной эмиссионной спектроскопии заключается в измерении 2-х параметров спектральных линий: длины волны и интенсивности излучения.
Существование качественного анализа (обнаружения и идентификации) заключается в сопоставлении спектра пробы и спектров стандартных образцов индивидуальных элементов по .
Общее число линий многих элементов очень высоко (U более 5000), однако нет необходимости определять всех линий. На практике устанавливают наличие или отсутствие аналитических или последних линий.
При уменьшении концентрации элемента в пробе интенсивность большинства линий в его спектре будет уменьшаться и при какой-то концентрации их останется очень мало. Эти линии хорошо изучены, их интенсивности для каждого элемента известны).
Для расшифровки спектра и установления длины волны линии пользуются спектрами сравнения, в которых длинны волн определенных линий хорошо известны. Чаще всего это спектр железа, который имеет характерные группы линий в различных областях спектра железа. Для установления длины волны выбранной линии x измеряют с помощью измерительного микроскопа расстояние а1 и а2 до линий Fe с точно известными длинами волн.
2 - x = 1 - x ;
a 2 a1
Спектроскопические методы анализа органических соединений и полимеров.(абсорбционные ) на пропорциональной зависимости между ослаблением Э.М. излучения, проходящего через совокупность атомов или молекул (в ограниченном объёме) от количества этих атомов и молекул, т.е.от их концентрации.
В зависимости от того, какими частицами поглощается излучение, различают молекулярные и атомные абсорбционные методы. Поскольку методы основаны на поглощении излучения в УФ, видимой и ближней ИК областях спектра, для простоты и наглядности будем называть его светом.
Уменьшение интенсивности излучения, прошедшего через слой поглощающих частиц характеризуются коэффициентом пропускания [T] света:
T = I/I0 — отношение интенсивности излучения начального и прошедшего.
Другая характеристика ослабления светового потока — оптическая плотность — отрицательный lgT:
lgT = -lg I/I0 = lgI0/I = A
Уменьшение интенсивности светового потока при прохождении его через поглощающий слой подчиняется закону Бугера - Ламберта - Бера:
I = I0*10-abc
где a - коэфф. поглощения (зависит от природы в-ва);
I/I0 = 10-abc
b - толщина слоя поглощаемого в-ва;
lgI/I0 = A = abc
c - концентрация.
Физический смысл коэффициента светопоглощения становится ясным при подставке в з-он Б-Л-Б еденичных значений концентрации и толщины поглощающего слоя — ( а ) равен оптической плотности слоя в 1 см. и при ( с ) поглощающих частиц равным также 1.
Оптическая плотность обладает свойством аддитивности, т.е. если в слое через который пропускают излучени находятся атомы или молекулы различных элементов или веществ то каждое из них, независимо от других, будут давать свой аддитивный вклад в общую ( эксперементально установленную ) оптическую плотность А:
A=A1 + A2 + ... + An
З-он Бугера - Ламберта - Бера имеет некоторые ограничения, которые зависят от условий проведения эксперемента, т.е. от метода анализа и его особенностей.