Analitika

3

П р огр а м м а

лекционного кур са

Л

е кция

1.

В вед ени е.

Пр ед мет

анали ти ческой

хи ми и .

Стр уктур а

совр еменной

анали ти ческой

хи ми и .

К ласси ф и каци я метод ов анали ти ческой

хи ми и . Значени е и

области пр и менени яхи ми ческого анали за.

Л

е кция

2.

Э тапы анали ти ческого и сслед овани яслож ны х объектов.

О тбор

пр обы .

Под готовка

пр обы

к

анали зу.

И змер ени е.

М етр ологи чески еосновы

анали ти ческой хи ми и . А нали ти чески й

си гнал.

Пр ед ел

обнар уж ени я.

Т очность

и змер ени я.

Си стемати чески еи случайны епогр еш ности .

Л

е кция

3.

О бщаяхар актер и сти ка хи ми чески х р авновеси й.

Х и ми ческое

р авновеси е.

К онстанта

р авновеси я.

У р авнени е

матер и ального

баланса.

А кти вность.

А нали ти ческая

и

р авновесная

концентр аци и .

У слови е электр онейтр альности .

Способы

вы р аж ени я

концентр аци й.

Э кви валент, ф актор

экви валентности . В ли яни ехи ми чески х ф актор ов на р авновеси е.

Л

е кция

4.

Гомогенноер авновеси е.

Пр отоли ти ческая теор и я ки слот и

основани й Бр енстед а-Л оур и .

В од ор од ны й

показатель.

И онное

пр ои звед ени е

вод ы .

Си ла

ки слоти основани й. Степень д и ссоци аци и ки слоти основани й.

Л

е кция

5.

Расчетр Н в р аствор ах си льны х, слабы х ки слоти основани й.

Расчетр Н в р аствор ах амф оли тов. Буф ер ны еси стемы .

Л

е кция

6.

Т и тр и метр и чески еметод ы

анали за.

Станд ар тны е р аствор ы .

Сущность ти тр и метр и ческого анали за.

М етод ы

отд ельны х навесоки пи пети р овани я. В и д ы

ти тр овани я.

К ласси ф и каци яти тр и метр и чески х метод ов.

Л

е кция

7.

Расчеты

в

ти тр и метр и ческом анали зе.

К р и вы е

ти тр овани я

си льны х и слабы х ки слот,

основани й. И нд и катор ы

в ки слотно-

основном

ти тр овани и .

Показатель

ти тр овани я

и нд и катор а

и

и нтер вал пер еход а окр аски

и нд и катор а. И нд и катор ны еош

и бки .

Пр и менени еки слотно-основного ти тр овани я.

Л

е кция

8.

К омплексообр азовани е.

О сновны е

поняти я.

У стойчи вость

комплексны х

cоед и нени й.

Свойства

и

ти пы

комплексонов.

Э ти ленд и ами нтетр ауксусная

ки слота

и

ее соли .

Поняти е о

метод е

комплексонометр и ческого

ти тр овани я.

Пр и менени е

комплексонометр и ческого ти тр овани я.

Л

е кция

9.

О ки сли тельно-восстанови тельное

р авновеси е.

У р авнени е

Н ер нста.

Поняти е о метод е оки сли тельно-восстанови тельного

ти тр овани я.

К ласси ф и каци я

р ед окс-метод ов.

Способы

обнар уж ени яконечной точки ти тр овани я.

4

Л

е кция

10. Гр ави метр и чески еметод ы

анали за.

Равновеси е

в

си стеме

осад ок-р аствор .

Раствор и мость

и

пр ои звед ени е

р аствор и мости .

О бр азовани е

и

р аствор ени е

осад ков.

Ф

актор ы ,

вли яю щи е

на

р аствор и мость

малор аствор и мого электр оли та.

Л

е кция

11. А мор ф ны е

и

кр и сталли чески е осад ки ,

услови я и х получени я.

Соосаж д ени е.

Л

е кция

12. Сущность

гр ави метр и ческого

метод а

анали за.

Гр ави метр и ческая и

осаж д аемая ф ор мы .

Т р ебовани я к ни м.

Расчеты

в

гр ави метр и ческом

анали зе.

Пр и менени е

гр ави метр и ческого метод а.

Л

е кция

13. М

етод ы

р азд елени яи концентр и р овани явеществ.

К ласси ф и каци я

метод ов.

Э кстр акци я.

Пр еи мущества

и

возмож ности экстр акци онны х метод ов.

Л

е кция

14. О бщаяхар актер и сти ка ф и зи ко-хи ми чески х метод ов анали за.

Э лектр охи ми чески е

метод ы

анали за.

К ласси ф и каци я

электр охи ми чески х

метод ов.

Э лектр охи ми ческая

ячейка.

И нд и катор ны й электр од и электр од ср авнени я.

Л

е кция

15. Потенци ометр и я.

И онометр и я

и

потенци ометр и ческое

ти тр овани е.

Пр и мер ы

потенци ометр и чески х опр ед елени й.

Л

е кция

16. Спектр альны еметод ы

анали за.

Э лектр омагни тное и злучени е.

В заи мод ействи е

вещества

с

электр омагни тны м

и злучени ем.

Пр ои схож д ени е

спектр ов.

Спектр ы

атомов и молекул. Спектр ы

и спускани я (эми сси онны е)

и

поглощени я (абсор бци онны е).

К ласси ф и каци я спектр альны х

метод ов.

Л

е кция

17. М

етод ы

атомной спектр оскопи и . Способы

возбуж д ени я атомов.

М

етод

эми сси онной ф отометр и и

пламени .

М

олекуляр ная

спектр оскопи я.

М олекуляр ная

спектр оскопи я

в

ви д и мой

и

ультр аф и олетовой областях.

Закон светопоглощени я.

Пр и чи ны

отклонени я

от

закона

светопоглощени я.

Ф отометр и я

и

спектр оф отометр и я: качественны й и коли чественны й анали з.

Л

е кция

18. Х р оматогр аф и чески еметод ы .

К ласси ф и каци я хр оматогр аф и чески х метод ов

по

агр егатному

состояни ю

ф аз,

способу

пр овед ени я

анали за (ф р онтальная,

вы тесни тельная

и

элю ентная),

ти пу

непод ви ж ной ф азы

(колоночная,

бумаж ная,

тонкослойная).

Пар аметр ы

уд ер ж и вани я.

Газовая

хр оматогр аф и я.

Ж и д костная

5

П р огр а м м а

ла бор а т ор ны х за нят ий

Л

а бор а т

ор на я

И нстр уктаж

по

техни ке

безопасности .

О бучени е

р а бот

а

№

1.

взвеш и вани ю на анали ти чески х весах.

Л

а бор а т

ор на я

Пр и готовлени е

пер ви чного

станд ар тного

р аствор а

р а бот

а

№

2.

кар боната

натр и я

(по навеске)

и

р абочего

р аствор а

соляной

ки слоты

(метод ом

р азбавлени я

и з

концентр и р ованного р аствор а).

Л

а бор а т

ор на я

Станд ар ти заци я

р абочего р аствор а

соляной

ки слоты

р а бот

а

№

3.

М атемати ческая

обр аботка

р езультатов

анали за.

О пр ед елени екар бонатной ж есткости

вод ы (контр ольны е

обр азцы , пр и р од наяи вод опр овод наявод ы ).

Л

а бор а т

ор на я

Станд ар ти заци я

р абочего

р аствор а

Э Д Т А .

р а бот

а

№

4.

К омплексонометр и ческое опр ед елени е общей ж есткости

вод ы (контр ольны еобр азцы и вод опр овод наявод а).

Л

а бор а т

ор на я

У становлени е

концентр аци и

р абочего

р аствор а

р а бот

а

№

5.

пер манганата

кали я.

Пер манганатометр и ческое

опр ед елени есод ер ж ани яж елеза (II) в р аствор е.

Л

а бор а т

ор на я

И онометр и я.

О пр ед елени е

концентр аци и

и онов

в

р а бот

а

№

6.

р аствор еспомощью и онселекти вны х электр од ов.

Л

а бор а т

ор на я

Ф отометр и ческое опр ед елени е сод ер ж ани я ж елеза

(II),

р а бот

а

№

7.

мед и (II) в вод ны х р аствор ах.

Л

а бор а т

ор на я

О пр ед елени есод ер ж ани я и онов кали я и натр и я в вод ны х

р а бот

а

№

8.

р аствор ах метод ом эми сси онной ф отометр и и пламени .

Л

а бор а т

ор на я

О пр ед елени е

концентр аци и

соли

ни келя

метод ом

р а бот

а

№

9.

осад очной хр оматогр аф и и на бумаге

№

Н азвани етемы

Л екци и

Л абор атор ны е

п/п

заняти я

К оли чество часов

1.

А нали ти ческаяхи ми я, еезад ачи, метод ологи я,

метр ологи я, значени ед ляэкологи и . Т ехни ка

4

4

анали ти ческого экспер и мента

2.

О бщаяхар актер и сти ка хи ми чески х р авновеси й

6

–

3.

Х и ми чески еметод ы коли чественного анали за:

14

16

ти тр и метр и яи гр ави метр и я

4.

М етод ы р азд елени яи концентр и р овани я

2

–

веществ.

5.

И нстр ументальны е(ф и зи ко-хи ми чески е

10

16

метод ы ) коли чественного анали за

36

36

7

Техника а на лит ического экспер им ент а

П р а вила р а бот ы

с т ехническим и и а на лит ическим и

веса м и

В есы пр ед назначены

д ляи змер ени я массы вещества. В еси масса связаны

соотнош ени ем:

F = m . g

ш ар а.

В есы служ ат д ля нахож д ени я неи звестной

массы вещества

путем

ср авнени яееси звестной массой р азновесов.

В зави си мости

оттр ебуемой точности

в лабор атор и ях пользую тся ли бо

т ехническим и

и ли

т ехнохимическим и,

ли бо а на лит ическим и

весами .

Т ехни чески е и

технохи ми чески е весы позволяю т пр ои звод и ть взвеш и вани е с

погр еш ностью

д о ±0.01 г с пр ед ельной нагр узкой

д о д есятка ки логр аммов

р азли чной констр укци и

пр ед ельная нагр узка и зменяется от 20 д о 200 г, и

погр еш ность взвеш и вани ясоставляет±0.0001 г.

В лабор атор ной

пр акти ке пр и меняю т р азнообр азны е техни чески е и

ба ла нсир овочное

устр ойства, повы ш аю щи е над еж ность и стаби льность

показани й весов. К весам пр и лагаетсянабор ги р ь, помещенны й в ф утляр , –

р азновес. М

асса ги р ь-р азновесок

обозначаетсяци ф р ами на каж д ой

ги р ьке.

Н а р и сунке 1 пр ед ставлены

технохи ми чески е

весы .

Пер ед

началом р аботы

весы

устанавли -

ваю т

на р овной

повер хности

стола

по

отвесу

6,

вр ащая

установочны е

ви нты

8,

и

пр овер яю т пр ави льность р аботы

весов.

Д ля этого повор ачи ваю т

р учку ар р ети р а 9 и наблю д аю тза

колебани ем

стр елки :

если

она

отклоняется впр аво и

влево на

од и наковоечи сло д елени й,

весы

р аботаю т

пр ави льно.

Е сли

отклонени е

в

од ну

стор ону

Рис.1. Т ехнохи ми чески евесы

немного больш е, чем в д р угую ,

1 – кор омы сло, 2 – сер ьги , 3 – баланси р овочны е

под ви нчи ваю т баланси р овочны е

гайки 3 на концах кор омы сла.

гайки , 4 – стр емена, 5 – стр елка, 6 – отвес, 7 –

чаш ки , 8 – установочны еви нты , 9 – ар р ети р

8

Е сли

р азни ца в отклонени и впр аво и

влево значи тельна, пр овер яю т

пр ави льность сбор ки весов и чи стоту и х д еталей – пр и зм, чаш еки т.д .

В звеш и ваемы й пр ед метпомещаю тна левую чаш ку весов, а р азновески –

на пр авую . Сначала ставят кр упную ги р ьку,

под ход ящую кмассе пр ед мета,

затем

послед овательно заменяю т ее и ли д обавляю т более мелки е ги р ьки ,

д оби ваясь состояни я р авновеси я: пр и этом

р азни ца в

колебани ях стр елки

впр аво и влево не д олж на бы ть более од ного д елени я.

Под счи ты ваю т массу

Т ехни ка

взвеш и вани я

почти

од и накова, хотя на

послед ни х взвеш и вани е

зани маетменьш евр емени . Н а р и сунке2 пр ед ставлены

д вухчаш ечны е

анали ти чески евесы .

В есы

смонти р ованы

на

бази сной д оске10 и помещены

в ф утляр

д ля защи ты

отпы ли

и колебани й возд уха.

Бази сная

д оска

опи -

р ается на д ва

установочны х

ви нта 7,

с помощью

котор ы х

она устанавли вается

в

гор и -

зонтальное

полож ени е

по

ш ар овому

ур овню .

В есы

снабж ены

д емпф ер ами

12

и

устр ойством (1,2,3) д ля сняти я

и налож ени я мелки х ги р екбез

откр ы вани я

д вер цы

13.

Д ем пфер ы

– это устр ойства,

сокр ащаю щи е вр емя,

необхо-

д и моед ля успокоени я качени я

кор омы сла.

В есы

снабж ены

ар р ети -

р ом 9, позволяю щи м

под ни -

мать кор омы сло весов и

Рис.2. А нали ти чески евесы

сни мать нагр узку с пр и зм.

В

нер абочем состояни и весы всегд а д олж ны бы ть

9

ли мбов 2 и 3.

Н а больш ом (внеш нем) ли мбе нанесены

д елени я от 0 д о 9,

соответствую щи е 0 – 900 мг. Н а малом (внутр еннем)

ли мбе обозначены

д есятки ми лли гр аммов от0 д о 90 мг.

В аж ны ми

хар актер и сти ками анали ти чески х весов являю тся и х

1 мг. С увели чени ем массы

взвеш и ваемого пр ед мета чувстви тельность весов

уменьш ается.

Ц еной д елени я ш калы

назы ваю т гр уз, необход и мы й д ля смещени я

1.

Пер ед началом взвеш и вани я пр овер яю тсостояни евесов и устанавли ваю т

нулевую точку.

2.

В звеш и ваемы й пр ед мет и ги р ьки

помещаю т на чаш ки весов, а такж е

сни маю ти х только пр и закр ы том ар р ети р е; откр ы вать и закр ы вать ар р ети р

нуж но мед ленно и плавно. Пр и взвеш и вани и д вер цы

весов д олж ны бы ть

закр ы ты .

3.

Пр ед мети ги р ьки помещаю тв центр чаш ки . Н ельзя взвеш и вать пр ед мет,

и мею щи й темпер атур у, отли чную

от темпер атур ы

весовой комнаты .

6. Послевзвеш и вани янеобход и мо р азгр узи ть весы и навести пор яд ок.

Пр и

взвеш и вани и

на

анали ти чески х

весах

соблю д аю т

след ую щи й

пор яд окр аботы :

а ) Помещаю т ф утляр

с р азновесом спр ава от весов; экси катор

и ли

взвеш и ваемы й пр ед мет– слева.

б) Пр овер яю тсостояни евесов: чи сты ели чаш ки,

неоставлено ли на ни х

что-ни буд ь, р овно ли ви сятсер еж ки , несоскочи ли ли колечки .

в) Пр овер яю т нулевую

точку.

Д ля этого,

не откр ы вая д вер ок весов,

остор ож но

повор ачи ваю т ар р ети р

д о

отказа.

Пр и

этом автомати чески

вклю чается

лампочка

освети теля

и

на

экр ане

вейтогр аф а

появляется

увели ченное и зобр аж ени е ми кр ош калы ,

пр и кр епленной кстр елке весов.

Пр и

и ли

д р угую стор ону головку р егули р овочного ви нта,

наход ящую ся снар уж и

вы ш

ед и ска ар р ети р а.

г) О ткр ы ваю т левую

боковую д вер цу весов и

ставят взвеш и ваемы й

пр ед метв центр чаш ки весов, послечего д вер цу снова закр ы ваю т.

д) О ткр ы ваю т пр авую

д вер цу весов и помещаю т на чаш ку р азновески

чаш ку

весов,

начи ная с самы х кр упны х и

ставя и х центр чаш ки

только по

од ной;

после каж д ой

полож енной ги р ьки

откр ы ваю т ар р ети р

и

след ят за

отклонени ем

стр елки ;

если

стр елка си льно

отклоняется в полож и тельную

область ш калы

–

на пр авую

чаш ку полож ены

ли ш ни е ги р ьки ;

в этом случае

ги р ю полож енную

послед ней, уд аляю ти на ееместо помещаю тслед ую щую за

е)

Закр ы в д вер цу, пр и ступаю т кнахож д ени ю

д есяты х и соты х д олей

гр амма.

Д ля

этого

повор ачи ваю т

внеш ни й

д и ск автомати ческого

пр и способлени я

д ля

помещени я на

весы мелки х

р азновесок (колечек),