патенты / 19835

785996-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB785996A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. Усовершенствование устройств и устройств для литья под давлением полимеров галогенсодержащих виниловых соединений. . - . Мы, -GE5ELL5OHAFT, немецкая корпорация, расположенная по адресу Марль, 21А, Беклингхаузен, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть уже было предложено обрабатывать полимеры галогенсодержащих виниловых соединений путем литья под давлением или экструзионного прессования путем нагревания полимера в цилиндре для литья под давлением или в цилиндре для литья под давлением. - формовочная машина до температуры, необходимой для удовлетворительного растекания, а затем экструдирование через сопло под давлением в форму. , - GE5ELL5OHAFT, , 21A , , , , , , - --. - . Однако до сих пор без затруднений можно было перерабатывать только полимеры, содержащие мягчители, поскольку в случае полимеров, не содержащих мягчителей, температура, необходимая для удовлетворительной текучести, находится в опасной близости к температуре разложения. Поэтому при обработке полимеров, свободных от мягчителя, для литья под давлением известными способами необходимо учитывать явления разложения, в частности с образованием хлористого водорода, а это, с одной стороны, ухудшает ценность литья под давлением, а с другой стороны. подвергает опасности используемый аппарат для литья под давлением. Явления разложения можно подавить добавлением значительных количеств стабилизаторов, но не исключить. Если температуру, необходимую для удовлетворительного течения полимера, снижают путем добавления смазочных материалов, механические свойства получаемых продуктов ухудшаются. , , . , , , . . , . В настоящее время мы обнаружили, что полимеры галогенсодержащих виниловых соединений, не содержащие мягчителя, можно выгодно лить под давлением путем нагревания полимера в цилиндре для литья под давлением до температуры, которая на 10-20°С ниже температуры, необходимой для удовлетворительную текучесть и создание температуры, необходимой для удовлетворительной текучести, путем выдавливания полимера в форму через сужение под высоким давлением. В качестве полимера галогенсодержащего винилового соединения особенно пригоден поливинилхлорид, который можно получить эмульсионной полимеризацией или суспензионной полимеризацией, а другими подходящими соединениями являются послехлорированный поливинилхлорид, поливинилиденхлорид и сополимеры винилхлорида и винилиденхлорида с друг с другом или с другими полимеризуемыми соединениями. В полимеры могут быть включены обычные добавки наполнителей, красителей, стабилизаторов и смазочных материалов. Стабилизаторы необходимы только в количествах, меньших, чем в известных способах, например от 0,5 до 3%, или могут быть использованы менее активные стабилизаторы, например нетоксичные стабилизаторы, введение которых для литья под давлением полимеров, не содержащих пластификатора. по известным способам невозможно. - - 10 20 . . - , , - , . , , . , 0.5 3%, , - , . При желании можно полностью отказаться от добавления смазочных материалов. . Температуру, необходимую для удовлетворительного течения и лежащую вблизи температуры разложения, предпочтительно определяют посредством предварительного эксперимента. . Затем полимер нагревают в цилиндре для литья под давлением машины для литья под давлением, избегая при этом перегрева, до температур, которые на 10-200°С ниже температуры, необходимой для удовлетворительной текучести. Этот нагрев предпочтительно осуществляется по зонам, например, с помощью нагревательных спиралей сопротивления, намотанных вокруг изделия, полученного литьем под давлением. - - , , 10 200 . . , -. цилиндр. Для выдавливания нагретого полимера в форму через сужение необходимо давление более 1500 килограммов на квадратный сантиметр. . , 1500 . Сужение должно составлять не менее 50%, рассчитанное как уменьшение поперечного сечения по сравнению с исходным. 50% - -. Длина сужения должна составлять не менее половины диаметра исходного сечения. Если сужение незначительное, его длина должна быть большой. Если сужение значительное, то достаточно, чтобы оно имело небольшую длину. Поскольку давление, необходимое для вытеснения полимера, увеличивается по мере увеличения сужения, сужение имеет верхний предел, налагаемый давлением, экономически экономически производимым в используемом устройстве. Нижний предел сужения обусловлен тем, что при уменьшении сужения необходимая длина вскоре становится громоздкой и неэкономичной. Выгодно использовать сужения от 75 до 95%, длина которых примерно в 4-2 раза превышает диаметр исходного сечения. Затем из сужения поток полимера подается известным способом в форму, которую предпочтительно предварительно нагревают до температуры от 400 до 600°С. -. , . , . , . . 75 95% 4 2 - . 400 600 . При такой работе полимер подвергается воздействию температуры, необходимой для удовлетворительного течения, только в течение короткого времени, а именно от прохождения через сужение до поступления в литьевую форму. Таким образом можно избежать разложения и последующего повреждения полимера и устройства. Таким путем можно даже получать полимеры, у которых температура, необходимая для удовлетворительной текучести, совпадает с температурой разложения. , , . - . . Мы также обнаружили, что указанный процесс можно успешно осуществлять в устройстве, которое состоит из цилиндра для литья под давлением, способного нагреваться, предпочтительно в зонах, на заднем конце которого предусмотрено средство давления, способное прикладывать давление более массой более 1500 килограммов на квадратный сантиметр и передний конец которого снабжен сужением не менее 50 % (рассчитывается как уменьшение поперечного сечения по сравнению с первоначальным поперечным сечением) и имеет длину не менее половины диаметр исходного сечения. Цилиндр для литья под давлением предпочтительно сконструирован таким образом, чтобы он вмещал не более чем в 2-3 раза больше полимера, чем максимальное количество, которое должно быть использовано за одну операцию литья под давлением. Таким образом, время пребывания полимера в цилиндре для литья под давлением и, следовательно, тепловая нагрузка остаются небольшими. Обычно средством давления является поршень, который вставляется в цилиндр для литья под давлением. Сужение предпочтительно образовано элементом, который временно разделяет поток полимера на множество частичных потоков. - , , 1500 50% ( - -) -. -- 2 3 - . -- . --. - . Особенно предпочтительной является торпеда, имеющая продольные канавки или продольные ребра, расположенные внутри цилиндра для литья под давлением. Устройство предпочтительно изготовлено из материала, устойчивого к коррозии, например из нержавеющей стали. -- . , . Вариант устройства согласно настоящему изобретению показан на прилагаемом чертеже, на котором: фиг. 1 представляет собой вид в разрезе; и Фигура 2 представляет собой поперечное сечение по линии -. :- 1 ; 2 - -. Цилиндр 1 для литья под давлением снабжен нагревательными змеевиками сопротивления 4. Средство давления показано позицией 2, а сужение образовано торпедой 5, имеющей продольные канавки или ребра, которые благодаря своей форме временно разделяют поток полимера на несколько частичных потоков. Полимер, введенный в позицию 6, проходит через сопло 3 в литьевую форму (не показана). -- 1 4. 2 5 . , 6, 3 ( ). Следующие примеры дополнительно иллюстрируют это изобретение, но изобретение не ограничивается этими примерами. . ПРИМЕР 1. 1. Поливинилхлорид, имеющий -значение 55, полученный суспензионной полимеризацией, гранулируют с 2% стеарата свинца в качестве стабилизатора и затем обрабатывают в машине для литья под давлением. В цилиндре для литья под давлением, имеющем внутренний диаметр 30 миллиметров, материал нагревается с помощью нагревательных спиралей электрического сопротивления до 1600°С. - 55 2% . - - 30 , 1600 . в первой зоне, до 1750°С во второй зоне и до 1s0O . в третьей зоне. Нагретый полимер продавливается под давлением 1600 килограммов на квадратный сантиметр через сужение 75% (рассчитанное как уменьшение по сравнению с исходным поперечным сечением) длиной 60 миллиметров и через сопло диаметром 2 микрометра во время в течение 15 секунд в форму, предварительно нагретую до 500°С. Испытательные стержни из полученной таким образом формовки дают прочность на разрыв 550 килограммов на квадратный сантиметр и удлинение при разрыве от 20 до 5%. Полученные формованные изделия практически не меняют цвет, а используемый аппарат вообще не подвержен коррозии. , 1750 . 1s0O . . 1600 75% ( -) 60 , 2 15 500 . 550 20 %. . ПРИМЕР». '. Если суспензионный полимер винилхлорида, имеющий К-число 70 и стабилизированный 2% органического соединения серы и олова, используют, как описано в примере 1, под давлением 1700 килограммов на квадратный сантиметр и температуре 170-180°С. ., получаются практически неокрашенные испытательные стержни, имеющие прочность на разрыв 620 килограммов на квадратный сантиметр и разрывное удлинение aO9. В этом случае аппарат также не подвергнется коррозии. - 70 2% - 1 1700 170j180 ( 1S5" ., 620 aO9. , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:03:52
: GB785996A-">
: :

785997-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB785997A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 785997 : Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 18 августа 1955 г. 785997 : : 18, 1955. № 23845/55. 23845/55. Заявление подано в Швеции 20 августа 1954 г. 20, 1954. Полная спецификация опубликована: 6 ноября 1957 г. : 6, 1957. Индекс при приемке: -Класс 1 (2), 3 Международная классификация : - 1 г. : - 1 ( 2), 3 :- 1 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ извлечения урановых продуктов из растворов, содержащих шестивалентный уран. Мы, , акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Швеции, по адресу: Ловхольмсвдген 5, Стокгольм 9, Швеция, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , 5, 9, , , , , :- Традиционным методом осаждения урана из водных растворов, содержащих шестивалентный уран, является осаждение добавлением гидроксида аммония, гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов. , . В результате получается продукт, который очень трудно отделить от раствора путем седиментации, фильтрации или центрифугирования, независимо от того, содержит ли раствор посторонние ионы или нет. Из-за локальной избыточной концентрации, которую невозможно предотвратить добавлением нейтрализующего агента, продукт сильно загрязняется. путем совместного осаждения других ионов, если такие ионы также присутствуют в растворе. Если продукт впоследствии будет подвергаться процессам в сухом состоянии, обычно необходимо измельчить и просеять высушенный продукт. Эти методы извлечения шестивалентного урана таким образом, являются трудоемкими, приводят к загрязнению продукта и часто усложняют последующие процессы производства металлического урана. , , - , . В способе согласно настоящему изобретению эти недостатки полностью устранены. Уран осаждается в виде соединения, которое чрезвычайно легко фильтруется, а процесс легко осуществляется, легко контролируется и дешев. Способ заключается в растворении в водном растворе. содержащий шестивалентный уран один или несколько амидов для образования гомогенного раствора и нагревание раствора для гидролиза амида, в результате чего значение 1 раствора увеличивается и выпадает уранат аммония. Осадок очень быстро оседает до небольшого конечного или предельного объема и может быть очень легко отделен от раствора фильтрованием или центрифугированием в течение 3 с 6 дл. Предпочтительно используют амид легколетучей кислоты или кислоту со значением р К более 3, из них предпочтительно карбамид или ацетамид. Как правило, карбамид предпочтителен, поскольку он обеспечивает более быстрое и более полное осаждение. Для того чтобы гидролиз амида происходил быстро, раствор нагревают предпочтительно до 90-1,15°С. , , 1 3 6 45 3 50 , 90 -1 '15 . В связи с тем, что амид равномерно распределен во всем растворе № 55, при гидролизе амида при нагревании возникает большой локальный избыток нейтрализующего агента. вложений и адсорбций - 60. ' 55 60 . После сушки продукт легко превращается в порошок с очень однородным размером зерен. Поэтому он хорошо подходит для использования без измельчения и просеивания. При операциях в сухом состоянии 65, например, в соответствии с принципом псевдоожиженного слоя. Высушенный продукт не запылен в любой степени, что сводит к минимуму риск токсического воздействия и облегчает обращение с продуктом. 70 При использовании карбамида при гидролизе образуются аммиак и диоксид углерода. этот процесс не дал бы столь благоприятного результата, какой он, как ни удивительно, дал. , , , 65 , 70 75 , , . При вышеуказанном гидролизе карбамида значение рН раствора увеличивается, вызывая осаждение урана. Проведенные эксперименты 80 показали, что конечное значение рН, достижимое при данной температуре, зависит от процентного содержания солей аммония в растворе. Контролируя процентное содержание солей аммония в растворе, поэтому в определенных пределах можно регулировать максимальное или предельное значение рН. Это значение рН можно выбрать таким образом, чтобы уран практически полностью выпадал в осадок, в то время как, с другой стороны, , гидроксиды, например, , редкоземельных металлов, , , ", , , , , , , и не начали отделяться. Таким образом, можно получить продукт без от множества нежелательных ионов металлов путем использования на конечной стадии процесса значения рН в диапазоне 4-5-7 и предпочтительно 5-6. 80 , 85 111 'I1 1 , , , , , , , , ", , , , , , , , 4 5-7 5-6. ПРИМЕР 1. 1. Три отдельных раствора уранилхлорида, сульфата и нитрата соответственно, содержащие граммы урана на литр, доводили с помощью гидроксида аммония до значения , равного 3. Затем в каждом прозрачном растворе растворяли 1 грамм карбамида на грамм урана и смесь нагревали до 100°С. 103 С при перемешивании. Через 30 минут начал выделяться уран, а через 2 часа осаждение завершилось. , , 3 1 100-103 30 , 2 . Осадки очень быстро осаждаются до небольшого конечного объема. Продукты отфильтровывают на воронке Бихнера и промывают теплой водой при 60°С в вакууме. 60 . Для сравнения растворы вышеуказанного состава осаждали %-ным раствором гидроксида аммония при 95–1000°С, после чего осадки перемешивали в течение 1 часа перед осаждением и фильтрацией, которую также проводили на воронке Бихнера в том же вакууме. Результаты. приведены в следующей таблице. % 951000 , 1 . СТОЛ Фильтрация, воронка. Продукт высушен. Раствор. Диаметр осадков 5–5 см при комнатной температуре. , 5 5 . Скорость фильтрации при промывке теплой коковой водой. Толщина фильтрата (600 С) миллиУранМ Конец, литр/кв. грамм/ грамм/ Уран конец сантиметр/литр миллиграмм/литр Анион -метры час % % 3 литр 200 6 5 0 8 360 6 73 0 1 4 1 14 лизис 200 504 углеводов 6 0 1 0 650 52 64 6 3 5 1 36 амид 200 3,, > 6 7 0 5 570 6 72 0 1 3 1 79 200 25 % 6 7 2 0 4 1 1 73 9 1 9 1 05 аммиак 200 504 1,, 5 6 1 5 4 8 80 64 6 3 7 1 05 200 3 ,, 6 0 2 0 3 2 2 72 8 1 6 1 22 \ 785,997 Скорости фильтрации относятся к промывке водой при температуре 600°С равных количеств урана на фильтре. Легко видеть, что продукты, полученные осаждением гидролизом карбамида, дают скорости фильтрации совершенно другого порядка. из полученных осаждением добавлением гидроксида аммония. ( 600 ) , / / / / / % % 3 200 6 5 0 8 360 6 73 0 1 4 1 14 200 504 6 0 1 0 650 52 64 6 3 5 1 36 200 3,, > 6 7 0 5 570 6 72 0 1 3 1 79 200 25 % 6 7 2 0 4 1 1 73 9 1 9 1 05 200 504 1,, 5 6 1 5 4 8 80 64 6 3 7 1 05 200 3 ,, 6 0 2 0 3 2 2 72 8 1 6 1 22 \ 785,997 600 . ПРИМЕР 2. 2. Раствор уранилнитрата, содержащий 100 граммов урана на литр, доводили гидроксидом аммония до значения рН, равного 3. В прозрачном растворе растворяли 25 граммов ацетамида на грамм урана, а затем раствор нагревали до 100-103°С при перемешивании. . 100 3 2 5 , 100-103 . Через 30 минут уран начал выпадать в осадок. Через 5 часов было достигнуто значение 4–6. 30 5 4 6 . Осадок быстро осаждался до небольшого конечного объема. Продукт фильтровали на воронке Бюхнера. Процент урана в фильтрате составлял 4 грамма на литр. Продукт промывали так же, как в примере 1. Скорость фильтрации при промывке составляла 310 литров. за квадратный метр в час. 4 1 310 . Сравнение с примером 1 показывает, что осаждение урана протекает быстрее и полнее с карбамидом, чем с ацетамидом. 1 . ПРИМЕР 3. 3. Ниже приведены результаты некоторых экспериментов, показывающие, какие значения рН можно получить при 100-103°С и при различном процентном содержании солей аммония в растворе. 100-103 . Соль 4 ( 4)" 4 грамм/литр 300 конечный рН 6,3 5,9 5,5 5,8 5,4 Видно, что в заданных пределах можно, варьируя процентное содержание аммониевых солей, получить желаемое конечное рН при осаждение урана гидролизом карбамида. 4 ( 4)" 4 / 300 6.3 5.9 5.5 5.8 5.4 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:03:54
: GB785997A-">
: :

785998-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB785998A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 785,998 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 26 августа 1955 г. 785,998 : 26, 1955. е%С арк №24620/55. % No24620/55. Заявка подана во Франции 16 сентября 1954 г. Полная спецификация опубликована: 6 ноября 1957 г. 16, 1954, : 6, 1957. Индекс при приемке:-Класс 2( 3), 4 ( 2:6:8:9), 1 2 ( 1:2), 5 (:), 1 6 ( 2 : А 3: :- 2 ( 3), 4 ( 2: 6: 8: 9), 1 2 ( 1: 2), 5 (: ), 1 6 ( 2: 3: Б 3). 3). Международная классификация:- 7 , . :- 7 , . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ получения дигалогенгликолевых диэфиров. Мы, - , юридическое лицо, учрежденное в соответствии с законодательством Франции, по адресу 38, , Париж, Франция, настоящим заявляем об изобретении, мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: -- , - , , 38, , , , , , : - Настоящее изобретение относится к способу получения дигалогенгликолевых диэфиров, а также к продуктам, полученным этим способом. - , . Известно, что галогенметилированные эфиры общей формулы - 2 можно получить взаимодействием формола со спиртом - в присутствии галогеноводорода , где представляет собой галоген, а - алкильный радикал. - , - 2 , - , . Указанные галогенированные эфиры обычно используются в качестве промежуточных продуктов для различных органических синтезов, в частности для получения хлорметилированных производных формулы 1- 2 1. , 1- 2 1. Однако такие способы до сих пор не позволяли получать соединения общей формулы ----- или 1 0 '. Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ получения дигалодиэфиров. производятся из этана и имеют общую формулу (1) - 0 1 одновалентные алифатические углеводородные радикалы или вместе образуют двухвалентный алифатический углеводородный радикал, образуя таким образом кольцо. Предпочтительными соединениями являются те, в которых и ' представляют собой метильные или этильные радикалы или в котором и ' вместе представляют собой радикал - 2 - 2 . , , -- --- 1 0 ' ( 1) - 0 1 ' ' - 2- 2 . Способ согласно изобретению заключается в воздействии спирта или гликоля и галоидоводородной кислоты на глиоксаль. . Согласно изобретению глиоксаль растворяют в виде концентрированного водного раствора или в виде порошка в избытке спирта или гликоля, раствор охлаждают, в него вводят галоидоводородную кислоту, предпочтительно в газообразном состоянии. Образовавшийся таким образом дигалоглицериновый диэфир отделяют либо кристаллизацией из смеси, либо экстракцией растворителем. , , , , , , , , . Спиртами, которые можно использовать для реализации способа, являются, например, метиловый спирт, этиловый спирт и бутиловый спирт. В качестве гликолей можно более конкретно упомянуть этиленгликоль. , , , , - . В качестве галоидоводородных кислот можно использовать соляную кислоту или бромистоводородную кислоту в зависимости от желаемых конечных продуктов. . Для облегчения растворения глиоксаля в раствор можно вводить определенное количество галоидоводородной кислоты по мере его образования. Также можно добавлять спирт или гликоль к раствору, содержащему глиоксаль, после введения газообразной галоидоводородной кислоты. , . Наконец, в качестве растворителя для экстракции можно использовать хлористый метилен, четыреххлористый углерод, этиловый эфир и т.п. , , . Растворению диальдегида можно способствовать нагреванием и/или перемешиванием смеси. / . Температуру введения галоидоводородной кислоты следует выбирать достаточно низкой, чтобы образующиеся дигалогенгликолевые диэфиры не вступали в реакцию со спиртом в избытке; предпочтительно использовать температуры ниже 25°. - ; 25 . Способ при осуществлении в вышеуказанных условиях дает ряд новых, в которых представляет собой галоген, а и ' представляют собой соединения, которые четко охарактеризованы как химически, так и физически; они представляют собой кристаллические твердые вещества или жидкости, нерастворимые в воде, но легко растворимые в органических растворителях. В присутствии воды они подвергаются омылению с образованием исходных веществ. В отсутствие воды они полностью стабильны и могут быть очищены перегонкой. ' ; , . Эти дигалогенгликолевые диэфиры чрезвычайно ценны в органическом синтезе из-за высокой реакционной способности их атомов галогенов; они конденсируются, в частности, со всеми спиртовыми или фенольными группами -ОН, что делает возможным получение многочисленных новых диацеталей; они реагируют также с веществами, имеющими атом Н, особенно с карбоксильным водородом или активным атомом металла. - ; - ; , , . С другой стороны, алкокси--Oгруппа этих дигалогенгликолевых диэфиров может также конденсироваться с веществами ароматического ряда; это обеспечивает легкий и экономичный синтез веществ ряда дифенилэтана по реакции. , -- - ; . 2
+ ----- --- + 2 -, в котором представляет собой арильный радикал. + ----- --- + 2 - . При взаимодействии цинка с полученными таким образом дилиалидами образуются производные стильбена. , . Под действием щелочных реагентов можно получить галогеностильбены -=- или толаны -= или другие подобные производные. , -= - -= , . Наконец, изобретение обеспечивает важный прогресс в синтезе некоторых продуктов, которые до сих пор были доступны только с помощью сложных методов. Так обстоит дело, например, с получением 2,3-дихлордиоксана, который до сих пор можно было получить только хлорированием диоксан, но который теперь может быть получен согласно настоящему изобретению из глиоксаля, этиленгликоля и соляной кислоты. , , , 2,3- , , . ПРИМЕР 1 1 220 78 %-ного порошкообразного глиоксаля смешивают с 425 весовыми частями метилового спирта, в смесь вводят небольшое количество (около 10 частей) газообразной соляной кислоты и нагревают при перемешивании при 40-50 С до глиоксаль полностью растворяется. 220 78 % 425 , ( 10 ) 40-50 . Затем смесь охлаждают до температуры от 0 до 15 вод. ст. и в течение 4 часов вводят 365 частей сухой газообразной соляной кислоты. 0 15 , 365 , 4 . Образуется обильная масса кристаллов, которую сушат и промывают небольшим количеством холодного метанола, а затем небольшим количеством холодного эфира. Получают 380 частей чистого 1:2-диметокси-1-2-дихлорэтана. 380 1: 2dimethoxy- 2- . Температура плавления 70 50 Содержание хлора 44 2 % (расчетное содержание 44,6 %) Выход 80/% ПРИМЕР 2 70 50 44 2 % ( 44.6 %) 80/% 2 Смесь 220 весовых частей порошкообразного глиоксаля (78%) и 425 частей метилового спирта обрабатывают, как в примере 1, заменяя соляную кислоту 810 частями газообразной бромистоводородной кислоты. 220 ( 78 %) 425 1, 810 . Получают 1:2-диметокси-1:2-дибромэтан, затем сушат и сразу перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода. Конечный продукт имеет температуру плавления 720°С и содержание брома 60 % (расчетное содержание 64,5 %). 1: 2--1: 2- 720 60 %' ( 64.5 %). ПРИМЕР 3 3 1330 части метиленхлорида смешивают с раствором 50 С%-ного глиоксаля, содержащим 435 весовых частей глиоксаля (100%), растворенного в 435 частях воды, и смесью, насыщенной газообразной соляной кислотой, при этом температуру поддерживают на уровне около 0°С. 1330 50 % 435 - ( 100 %) 435 , . 690 Затем медленно вводят части этилового спирта, продолжая барботировать через смесь соляную кислоту и поддерживая температуру около 00°С. 690 , 00 . После насыщения нижний слой, состоящий из смеси дихлорэтана 1:2-1:2 и метиленхлорида, отделяют, сушат над хлоридом кальция и проводят двойную перегонку при пониженном давлении. , , 1: 2--1:2 , , . 1100 частей диэтоксидихлорэтана, таким образом, получают перегонкой под давлением 40 мм рт.ст. при , имеющим удельный вес 1135 при , температуру плавления 17WC и содержание хлора 37,1% (расчетное содержание 38%о). 1100 40 , 1 135 , 17 37 1 % ( 38 %). ПРИМЕР 4 4 В хорошо перемешанную смесь 500 весовых частей 60 % водного раствора глиоксаля, 284 100 частей этиленгликоля и 800 частей четыреххлористого углерода вводят под небольшим давлением газообразную соляную кислоту до насыщения смеси, температуру выдерживают при температуре ниже 50°С. 105 После выдержки в течение нескольких часов при комнатной температуре декантируют нижний слой, состоящий из четыреххлористого углерода и 2:3-дихлордиоксана; затем верхний слой снова насыщают соляной кислотой в присутствии еще 800 частей четыреххлористого углерода. Эти операции повторяют трижды. - 500 60 % , 284 100 - 800 , , 50 105 , , 2: 3-, ; 110 800 . Полученные таким образом четыре смеси четыреххлористого углерода и 2:3-дихлордиоксана объединяют и повторно перегоняют при пониженном давлении. 2: 3- 115 - . 193 5 частей чистого 2:3-дихлордиоксана окончательно получают, перегоняя под давлением 23 мм рт. ст. между 89 и 95 120 785 998 раствор глиоксаля, в который затем вводят спирт или гликоль. 193 5 2: 3- , 23 89 95 120 785,998 , . 8 Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором в качестве исходных материалов для получения 2:3-дихлордиоксана используют глиоксаль, этиленгликоль и соляную кислоту. 8 , , 2: 3-. 9 Диэфиры дигиалогликоля, полученные из этана общей формулы: 9 - : Реакция практически не дает побочных продуктов. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:03:55
: GB785998A-">
: :

785999-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB785999A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: РОБЕРТ ШИРМЕР, ГЕНРИХ ВОЙТ и ХАНС ХОЙЕР -: : , -: 7859999 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 1 сентября 1955 г. 7859999 , 1955. № 25194/55. 25194/55. Полная спецификация опубликована 6 ноября 1957 г. 6,1957. Индекс при приемке: -Класс 91, С 2 А( 1:2), 4. : - 91, 2 ( 1: 2), 4. Международная классификация: -. : -. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс нагрева воска, жировых веществ и жиров Мы, - ' & , корпоративная организация, признанная в соответствии с немецким законодательством, из Франкфурта (М)-Хехст, Германия, настоящим заявляем об изобретении , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: - , , - ' & , , ()-, , , , , : - Настоящее изобретение относится к способу отбеливания восков, жирных масел и жиров. , . Известно отбеливание воска путем его смешивания с окислителем (отбеливающим агентом), например сернохромовой кислотой, в сосуде, снабженном мешалкой. В этом сосуде отбеливаемый материал смешивают с отбеливающим агентом, а также проводят химическая часть процесса отбеливания и отделение отбеленного материала от отбеливающего агента. Известно также, что отбеливание проводят поэтапно, при этом химическая часть процесса отбеливания делится на две или, возможно, более стадий. Когда относительно большое количество однако вышеуказанный процесс уже не является экономичным. ( ) , , , , . Согласно другому известному способу окислитель непрерывно течет через резервуар вышеупомянутого типа, затем проводится в цикле для регенерации и возвращается в резервуар. Также было предложено проводить отбеливание в таком резервуаре путем предварительной окисление отбеливаемого материала с последующим протеканием его и отбеливающего агента через аппарат в непрерывном режиме, но в противотоке друг другу. Этот процесс очень трудно осуществить на практике, поскольку повышенное образование пены либо сильно затрудняет противоток, когда последний проводится вертикально, или требует аппарата слишком большого основания, когда противоток происходит горизонтально. Помимо этого процесса, известный метод отбеливания воска заключается в том, что отбеливаемый материал заинтересованный, прерывистый. , - - - , - , , , . Кроме того, известные способы имеют следующие недостатки: невозможно или только в очень ограниченной степени можно поддерживать наиболее благоприятные условия на различных стадиях процесса отбеливания, например, определенные значения температуры реакции и определенную концентрацию отбеливающего агента. Особенно на первой стадии процесса отбеливания, прежде чем отбеливаемый материал и отбеливающий агент автоматически отделятся друг от друга из-за разницы в плотности, однако на этом этапе происходит большая часть химических реакций, это невозможно. контролировать реакцию желаемым образом, поскольку, например, концентрацию отбеливающего агента нельзя изменять любым желаемым образом. , : , , , , , , , , . На первом этапе некоторые частицы отбеливаемого материала уже подвергаются воздействию отбеливающего агента, а другие еще не подверглись воздействию; наиболее благоприятная концентрация отбеливателя для каждой конкретной частицы зависит от степени воздействия на эту частицу; поскольку, однако, отбеливающий агент может присутствовать в реакционной смеси только в однородной концентрации, нельзя избежать того, что такая концентрация, будучи наиболее выгодной для отбеливания одних частиц, будет мало благоприятной для других. ; ; , , , , . Следовательно, невозможно специально подогнать условия реакции под каждую частицу. , . Кроме того, газы и пары, образующиеся в процессе отбеливания, особенно углекислый газ и водяной пар, вызывают повышенное пенообразование. Поэтому сосуд, снабженный мешалкой, должен быть очень большим по сравнению с количеством воска, который быть отбеленным. , , , , . Более того, время, необходимое для загрузки, опорожнения и очистки резервуара, а также для отделения отбеленного материала от отбеливающего агента, относительно велико по сравнению с временем, необходимым для самой отбеливания. , , , . Кроме того, к концу процесса отбеливания отбеливаемый материал и отбеливающий агент почти не смешиваются друг с другом без больших затрат механической энергии, так что последняя фаза отбеливания требует очень длительного времени. , ( 6 , . - настоящее изобретение основано на наблюдении, что вышеупомянутых недостатков можно избежать, а воски, крысиный жир и таты можно отбеливать хромосерной кислотой простым и подходящим способом, разделив весь процесс отбеливания на несколько отдельных стадий, разделив материал отбеливания и отбеливающего агента друг от друга, после каждой стадии снова смешивают отделенный материал, подлежащий дальнейшему отбеливанию на более поздней стадии, с отбеливающим агентом, который может быть свежим или уже использованным в настоящем процессе, и непрерывно проводят Отбеливаемый материал и отбеливающий агент подаются одновременно на каждой отдельной стадии. - , , , , , , , , - . Указанное разделение достаточно провести обычными в промышленности методами. . При отбеливании восков водными окислительными средами в первую очередь происходят следующие химические реакции: 1) Примеси, такие как смолы и кислоты, содержащие гидроксильные группы, окисляются в значительной степени и в основном разлагаются до углекислого газа и воды. , :1) , , . 2)
Эфиры, составляющие основную часть отбеливаемого материала, омыляются до соответствующих жирных кислот и спиртов при потреблении воды. , . 3)
Спирты, образовавшиеся, как описано в пункте 2), окисляются до соответствующих жирных кислот с одновременным образованием воды. 2) . 4)
Жирные кислоты, которые образовались, как описано в пунктах 2) и 3), частично разлагаются отбеливающим агентом с образованием жирных кислот, имеющих более короткие углеводородные цепи; этот процесс нежелателен, и его следует избегать, насколько это возможно. 2) 3) ; . Хотя последовательность изложена выше, отдельные процессы частично перекрывают друг друга в общем процессе отбеливания. Когда в случае частичного процесса одной из вышеуказанных четырех стадий, масса вещества , образовавшаяся за единицу времени ( = масса образовавшегося вещества, = время) отложено по ординате, а время по оси абсцисс, полученная кривая всегда сначала поднимается от начала координат, достигает максимального значения - если процесс не остановлен преждевременно - и снова падает до нуля. Кривые частных процессов отдельных стадий связаны друг с другом, а также зависят от состава смеси отбеливаемого материала и отбеливающего агента, а также от внешних воздействий, таких как температура и давление. Характер каждой из кривых может быть изменено отдельно, когда отбеливаемый материал и отбеливающий агент подаются непрерывно в одном и том же направлении согласно 65 настоящему изобретению. , , (= , =) , , - - 65 . Способ согласно настоящему изобретению осуществляют по меньшей мере в две, предпочтительно в 3 стадии реакции. Однако также возможно предусмотреть больше стадий для 70 л 6, хотя слишком большое количество стадий делает процесс более сложным. , 3 , , , 70 6, . Таким образом, внешние факторы, влияющие на ход реакции, такие как температура и давление, могут регулироваться по мере необходимости в каждой части аппарата. За счет применения давления выше атмосферного можно даже поднять температуру реакции в некоторых частях аппарата выше уровня выше атмосферного. температура кипения при нормальном атмосферном давлении смеси. Итак, отбеливаемого материала и отбеливающего агента. Чтобы иметь возможность варьировать состав смеси отбеливающего агента и отбеливаемого материала, весь процесс отбеливания должен быть разделены на 85 стадий, соответствующих отдельным частичным процессам, причем каждая стадия включает в себя процесс смешивания, процесс реакции и процесс отделения материала, подлежащего отбеливанию, от отбеливающего агента. 90 При осуществлении способа изобретения различные стадии каждая из них проводится в определенной секции аппарата, причем отбеливаемый материал и отбеливающий агент всегда подаются в одном и том же направлении. Также возможно модифицировать одну или несколько стадий, добавляя отбеливающие агенты в разных местах секций, соответствующих Очевидно, что не всегда возможно организовать всю конкретную реакцию 100 на каком-либо конкретном участке, но одна реакция может начаться в какой-то точке одного участка, продолжаться на протяжении всего следующего участка и, возможно, завершиться в третьей секции. Каждый процесс разделения желательно проводить в одном и том же месте аппарата, так что использованный отбеливающий агент можно заменить свежим для использования в следующей секции. Таким образом, состав отбеливающего агента Количественное соотношение 110 между отбеливаемым материалом и отбеливающим агентом и, следовательно, состав отбеливаемого материала можно варьировать. , 75 , 85 , , 90 , , 95 100 , 105 , , 110 . Устройство, подходящее для использования при осуществлении способа настоящего изобретения, схематически проиллюстрировано в качестве примера на прилагаемых чертежах. 115 . Как показано на чертежах, секция включает смесительное устройство 1, реактор 2 и разделительное устройство 120 3 (см. фиг. ). Отбеливающий агент вводится в точке 4, материал, подлежащий отбеливанию, в точке 5; последний может быть удален в позиции 6, а первый в позиции 7. Реактор 2 может, например, состоять из системы труб; при желании, труба 125, соединяющая смесительное устройство с разделительным устройством, сама может служить реактором из-за короткого времени реакции, которое может 785,999 реактора 15 и входного отверстия смесительного устройства 16 в этой конкретной секции устройства, так что смесь материала с и отбеливающим агентом может быть повторно использована через эту секцию несколько раз. , 1, 2 120 3 ( ) 4, 5; 6 7 2 , , ; , 125 785,999 15 16 . Когда смесь отбеливаемого материала и отбеливающего агента не разделяется автоматически, состав указанной смеси можно также варьировать путем разделения отбеливаемого материала и отбеливающего агента механическим путем с использованием дополнительного устройства, или, например, сепаратор или центрифуга. , , . Когда используется такое дополнительное устройство, возвратная труба не является необходимой, так как в некоторых случаях может оказаться полезным выход по меньшей мере части одного реагента, т.е. материала, подлежащего отбеливанию, или отбеливающего агента, или обоих реагентов вместе. , могут быть возвращены полностью или частично в смесительное устройство соответствующей стадии даже после того, как они были разделены. , , , , , , . Как указано выше, на каждой стадии отбеливаемый материал и отбеливающий агент текут в одном и том же направлении. Однако через отдельные стадии отбеливаемый материал и отбеливающий агент могут проходить в любой заранее определенной последовательности, в результате чего качество конечного продукта можно в определенной степени влиять. На рис. 3 в качестве примера показано расположение аппарата в случае трех ступеней. Трубопроводы для отбеливающего агента обозначены цифрой 17, каналы для отбеливаемого материала - цифрой 18, каналы для смеси отбеливающий агент и материал, подлежащий отбеливанию, на этапе 19, и каналы для смесей отбеливающего агента и материала, подлежащего отбеливанию, и/или для отбеливающего агента, и/или материала, подлежащего отбеливанию, на этапе 20. , , , 3 , , 3 17, 18 19 / / 20. Способ подачи отбеливаемого материала и отбеливающего агента в одном и том же направлении имеет еще одно особое преимущество, заключающееся в том, что процесс может происходить в проточном аппарате, в котором высокая степень турбулентности может быть достигнута с небольшими затратами энергии. Соответственно, материал поддаются отбеливанию, и отбеливающий агент можно очень интенсивно смешивать друг с другом. Время реакции относительно короткое; ее можно дополнительно снизить за счет использования относительно высокой концентрации отбеливателя. Когда весь процесс отбеливания не прерывается, концентрация отбеливателя снижается экспоненциально со временем. Полученную кривую можно разделить на ветвь, представляющую бурную реакцию, и ветвь, представляющая только очень медленную реакцию. Преимущественно стадия должна соответствовать только первой ветви, тогда как последней ветви следует избегать, насколько это возможно, путем отделения отбеливаемого материала от отбеливающего агента. регенерируется в электролизере, оборудованном диафрагмой, остаточная концентрация хромосерной кислоты может быть получена с помощью настоящего способа. В общем, часть реакции уже происходит в смесительном устройстве до входа в указанную трубу с заранее определенным количеством На стадиях могут быть применены наиболее благоприятные условия, например, для получения как можно более короткого времени реакции или конечных продуктов. Особенно высокого качества. Целесообразно предусмотреть возможность изменения следующих факторов: а) Температура материала, подлежащего отбеливанию, поступающего в соответствующее смесительное устройство; б) температура отбеливающего агента, поступающего в соответствующее смесительное устройство; в) температура в соответствующем реакторе; ) состав отбеливающего агента, поступающего в соответствующее смесительное устройство; д) отношение количества отбеливаемого материала к количеству отбеливающего агента, поступающего в единицу времени в соответствующее смесительное устройство; ) Давление в смесительном устройстве, реакторе и соответствующем разделительном устройстве. ; , , , , , , , :) ; ) ; ) ; ) ; ) ; ) , . С помощью способа по настоящему изобретению можно получить воски, жирные масла и жиры, обладающие специфическими свойствами, необходимыми в каждом конкретном случае для их предполагаемого использования. Вышеупомянутые наиболее благоприятные условия зависят от желаемых свойств продуктов и могут быть определены и применены в каждом конкретном случае. частный случай в практике способа настоящего изобретения. , . Смесительное устройство 1, реактор 2 и разделительное устройство 3, схематически показанные на фиг. 1, более подробно изображены на фиг. 2. В этом случае сосуд 3 служит разделительным устройством, в котором отдельные компоненты разделяются из-за их разного удельного веса. , 2 3, 1, 2 3 . Отбеливатель показан под номером 8, отбеливаемый материал - под номером 10, а смесь отбеливателя и отбеливаемого материала - под номером 9. Клапаны изображены под номером 11, насос - под номером 12, а устройство для всасывания смеси - под номером 9. 13. 8, 10 9 11, 12 9 13. Если не придается особого значения возможности контролировать состав смеси отбеливающего агента и отбеливаемого материала до того, как отбеливаемый материал и отбеливающий агент будут автоматически отделены друг от друга из-за их разницы в плотности, то достаточно для обеспечения сосудов 3, через которые отбеливающий агент и отбеливаемый материал проходят в прямолинейном потоке (см. рис. 2). Когда в этом случае соответствующее время пребывания смеси отбеливающего агента и отбеливаемого материала в реактора конкретной ступени недостаточно для осуществления автоматического разделения отбеливаемого материала и отбеливающего агента после однократного прохождения смеси через реактор, именно этот участок аппарата должен быть снабжен возвратным патрубком 14. Последний дополнительное соединение между выпускным отверстием 785,999 785,9 г 9 конкретной стадии не имеет недостатков, так как установлено, что между сернохромовой кислотой низкой концентрации и сырым воском или слегка отбеленным воском происходит настолько сильная реакция, что на желаемой стадии концентрация содержание хромосерной кислоты можно снизить до 0, используя соответствующую пропорцию компонентов смеси, которую можно легко определить с помощью простого теста. Как указано выше, при отбеливании сырого воска хромосерной кислотой газы и пары, особенно углерод диоксид и водяной пар, особенно в первой фазе реакции. При тщательном смешивании отбеливаемого материала и отбеливающего агента вышеупомянутые газы образуются почти во всей смеси. Особые свойства этой смеси восков и хромосерная кислота при температуре реакции, однако, предотвращают укрупнение и объединение мелких пузырьков, а также выход газов и вызывают увеличение числа пузырьков на единицу объема, т. е. образование пены. образования слишком большого количества пены, реакцию до сих пор в большинстве случаев специально контролировали, например, доводя до температуры, которая не способствует реакции в сколько-нибудь значительной степени, путем относительно низкой степени перемешивания или задержкой объединения материал, подлежащий отбеливанию, и отбеливающий агент. С другой стороны, во избежание вспенивания использовались относительно большие реакционные сосуды. , 3 ( 2) , 14 785,999 785,9 9 , 0 , , , , , -, , , , , , , , 29 , . Пелликула отдельных пузырьков состоит частично из слоя воска и частично из слоя хромосерной кислоты. Пространство между пузырьками в основном заполнено тромбосерной кислотой. В состоянии пены сырой парафин и хромосерная кислота имеют большую поверхность контакта из-за везикулярной структуры. структура, однако они разделены на большое количество небольших объемов. Такое состояние сохраняется до тех пор, пока реакция не станет слабее или не затихнет. Когда эта смесь находится в состоянии пены, т. е. прежде всего на первой фазе процесса отбеливания, при которой можно было бы ожидать, что реакция будет наиболее энергичной - реакция может продолжаться только медленно, поскольку поверхность, на которой реагенты соприкасаются друг с другом, постоянна, то есть она не увеличивается и не уменьшается с течением времени, даже если их положение в пена сменяется турбулентностью. , , - - , , . Кроме того, диффузия, способствующая реакции, через граничные поверхности затрудняется из-за межфазного натяжения. - . Далее было обнаружено, что эти влияния пены, которые замедляют ход реакции, можно преодолеть или уменьшить, не предотвращая первоначального образования пены, а разрушая ее, предпочтительно путем изменения давления, по крайней мере, в одном месте в реакционной смеси. Полное устройство, подходящее после того, как реакционная смесь покинула определенную стадию. Это процедура, отличная от известных процессов. В процессах окисления воска по принципу непрерывного потока это может быть выполнено с помощью любого подходящего механического средства разрушения пены в ранняя стадия 70 всего процесса отбеливания. Таким образом, выход отбеленного воска в единицу времени может быть еще больше увеличен. , , , , , 70 . Предпочтительно разделить реактор 2, как показано на фиг. 4, на два или более частичных реактора меньшего размера, например 21 и 22, и расположить между ними один или несколько механических пеноразрушителей, например 23 и 24, в в котором, при желании, можно позволить протекать части реакции. Таким образом, смесь отбеливаемого материала и отбеливающего агента поступает в каждый частичный реактор после разрушения пены. Разделительное устройство само содержит пену. однако эффект разделения может быть усилен за счет установки устройства для разрушения пены перед сепаратором. В вышеупомянутом процессе, в соответствии с которым используются сосуды 3 (рис. 2), удаление соответствующей пены также является преимуществом. Однако особое преимущество имеет усиление эффекта каждого такого сосуда, заменяющего обычный сепаратор, путем пропускания реакционной смеси через пеногаситель перед ее поступлением в сепаратор. На рис. 5 в качестве примера 95 показано 95 такое расположение. Пеноуничтожитель 23 может соответственно содержать резервуар 25, в котором колебания давления создаются, например, с помощью колеблющейся мембраны (диафрагмы) 26, которая приводится в действие на 27 либо механически, либо электрически, либо посредством механизма управления клапаном с с помощью реакционного газа, воздуха или другого инертного газа Смесь (если отбеливаемый материал и отбеливающий агент поступают в пеноуничтожитель 23 на этапе 28 105 и выходят на этапе 29 после удаления пены Отходящий газ отводится на этапе 30 способ обратного клапана 31 Нижняя часть рис. 5 аналогична правой части рис. 2 110 Для разрушения пены можно использовать устройства, в которых смесь отбеливаемого материала и отбеливающего агента подвергаются быстро меняющимся давлениям. Роторные насосы, центробежные смесительные устройства, сепараторы или центрифуги оказывают, например, разрушающее действие на пену. 2, 4, 75 , 21 22, , 23 24, , , , 80 , , 85 3 ( 2) , , , 90 , , 5 , , 95 23 25 , , () 26 27 100 - , ( 23 28 105 29 30 - 31 5 2 110 , , , 115 , , . Описанным выше способом можно отбелить твердые или жидкие воски, например горный воск, канделильский воск, воск урикури, пчелиный воск, спермацет 120, шерстяной воск, карнаубский воск, синтетические воски, полученные, например, этерификацией пальмитиновой или стеариновой кислоты цетиловый или октодециловый спирт, жирные масла и жиры, такие как пальмоядровое масло, кокосовое масло, оливковое масло, хлопковое масло, кунжутное масло, маковое масло, соевое масло, арахисовое масло, китовый жир или свиной жир. пригодны, когда указанные жиры предназначены для технических целей. , , , , , 120 , , , , , , , , , , 125 , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:03:57
: GB785999A-">
: :

786000-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .