патенты / 19819

785670-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785670A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования химических композиций для использования РІ качестве агентов рентгеновской диагностики Рё процессов РёС… приготовления. РњС‹, , 60, , , , , корпорация, учрежденная РїРѕРґ Законы штата РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляют, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ Рё следующее заявление: Настоящее изобретение относится Рє РЅРѕРІРѕР№ РіСЂСѓРїРїРµ галогенированных соединений, которые обладают важными рентгеноконтрастными свойствами. - ' , , 60, , , , , , , , , , : - . Более конкретно, данное изобретение относится Рє новым 5-ациламинополиодизофталевым кислотам, РёС… солям Рё эфирам, Р° также Рє способам РёС… получения. , 5-- , . Целью настоящего изобретения является создание производных изофталевой кислоты, содержащих множество атомов Р№РѕРґР° Рё обладающих относительно РЅРёР·РєРѕР№ токсичностью, Р° также значительной растворимостью РІ РІРѕРґРµ РІ форме РёС… солей. Еще РѕРґРЅРѕР№ целью настоящего изобретения является создание улучшенных контрастных веществ для рентгенологической диагностики Рё создание улучшенных рентгеноконтрастных веществ, которые являются относительно стабильными РїСЂРё нормальных условиях хранения Рё применения РІ присутствии жидкостей организма. . 6f - - . Согласно настоящему изобретению обнаружено, что алифатико-ацилированные-5-аминополийодизофталевые кислоты, РІ частности 5-ацетиламино-2,4,6-трийодизофталевая кислота, обладают РјРЅРѕРіРёРјРё ценными свойствами. Соединения РїРѕ изобретению состоят РёР· кислот общей формулы: < ="img00010001." ="0001" ="019" ="00010001" -="" ="0001" ="023"/>, РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ или низший ацил Рё равно 2 или 3, вместе СЃ РёС… нетоксичными солями Рё сложными эфирами. , --5- , , 5acetylamino - 2,4,6 - - , . : < ="img00010001." ="0001" ="019" ="00010001" -="" ="0001" ="023"/> 2 3, - . РџРѕРґ «низшим ацилом», «низшим алифатическим» Рё «низшим алкилом» РІ описании Рё формуле изобретения РјС‹ подразумеваем РіСЂСѓРїРїС‹, содержащие РЅРµ более 7 атомов углерода. ' ,' ' ' ' ' 7 . Некоторые РёР· соединений данного изобретения представляют ценность РІ качестве рентгеноконтрастных агентов РІ урографии, РєРѕРіРґР° желательна визуализация почек. РљСЂРѕРјРµ того, РїСЂРё правильной технике можно получить визуализацию чашечек Рё мочеточников. Эти пантикулярные соединения, которые используются РІ качестве урографических средств РїСЂРё внутривенном введении РІ РІРёРґРµ раствора РѕРґРЅРѕР№ РёР· РёС… фармакологически приемлемых солей, таких как натриевая соль, соль диэтаноламина, соли глюкамина Рё РґСЂСѓРіРёРµ нетоксичные соли, быстро концентрируются РІ почках. Рё выводятся СЃ мочой. РљСЂРѕРјРµ того, РїСЂРё использовании соответствующих методов компрессии, РїСЂРё которых скорость диффузии инъецируемого соединения РїРѕ кровотоку снижается, визуализация чашечек Рё мочеточников становится возможной РІ течение 5–20 РјРёРЅСѓС‚ после инъекции. Эти вышеупомянутые урографические свойства, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, свойственны тем соединениям общей формулы, которые содержат три атома Р№РѕРґР°, низшую ацильную РіСЂСѓРїРїСѓ РїСЂРё амино-азотном атоме Рё РіСЂСѓРїРїСѓ СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕР№ карбоновой кислоты предпочтительно РІ форме ее соли. - . , . , , , , . , - , 5 20 . , - . Например, формильные, ацетильные Рё пропионильные производные биоиодированных кислот общей формулы являются превосходными урографическими агентами, РїСЂРё этом ацетильное соединение проявляет наиболее желательные свойства. РџРѕ мере увеличения числа атомов углерода РІ ацильной РіСЂСѓРїРїРµ наблюдается переходное изменение свойств соединений. Р’ частности, урографическая полезность снижается, Рё соединения становятся более подходящими РІ качестве холецистографических агентов. , , , . , . , - . Эфиры кислот общей формулы, особенно соединения, содержащие три атома Р№РѕРґР°, служат рентгеноконтрастными веществами, полезными РІ бронхографии Рё гистеросальпингографии. Для этих методов диагностики эфиры предпочтительно используют РІ масляном растворе или суспензии. Однако возможно использовать соли кислот для использования РІ бронхографии Рё гистеросальпиугографии РїСЂРё условии использования загустителей, таких как метилцеллюлоза, желатин, декстран Рё РґСЂСѓРіРёС… приемлемых агентов, благодаря чему достигается необходимая концентрация рентгеноконтрастного материала. полученный СЃ сопутствующим снижением скорости диффузии вдали РѕС‚ исследуемого участка. , , - - . . , ,- - , , - , - . Таким образом, РІРёРґРЅРѕ, что соединения РїРѕ настоящему изобретению можно вводить парентерально, перорально или наносить РЅР° участок, подлежащий визуализации. , . Таким образом, РІ зависимости РѕС‚ СЃРїРѕСЃРѕР±Р° введения соединения РјРѕРіСѓС‚ быть полезны РїСЂРё урогенитальных, гинекологических Рё желудочно-кишечных диагнозах. , , . Соединения РїРѕ изобретению обладают благоприятным терапевтическим соотношением, поскольку значение «доза:токсичность» очень мало. Было обнаружено, что внутривенная токсичность РјРЅРѕРіРёС… соединений данного изобретения составляет РѕС‚ 5 РґРѕ 10 граммов вещества РЅР° килограмм веса тела РїРѕ сравнению СЃ максимальным значением 400 РјРі. Р·Р° килограмм РІ качестве эффективной РґРѕР·С‹. Таким образом, эти соединения можно эффективно использовать примерно РІ двадцатой РґРѕР·Рµ /50. : . 5 10 400 . . , - /50 . РџСЂРё использовании 5-ацетиламино-2,4,6-трииод-изофталевой кислоты РІ качестве предпочтительного соединения РІ форме фармакологически приемлемой растворимой соли можно получить превосходную рентгеновскую визуализацию РІ РґРѕР·Рµ, которая сравнима СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё диагностическими средствами. РІ использовании. РџСЂРё применяемой РґРѕР·Рµ наблюдается заметное отсутствие побочных эффектов, включая венозный спазм, который РёРЅРѕРіРґР° отмечается РїСЂРё применении йодсодержащих кислот этого типа. 5- - 2,4,6 - - - , , - . , . Экскреторная урография основана РЅР° парентеральном введении, обычно внутривенно, контрастного вещества, которое затем выводится почками РІ такой концентрации, что РЅР° рентгенограмме четко очерчиваются почки Рё мочевыводящие пути. Как указывалось выше, урограмму обычно можно сделать РІ течение примерно пяти-двадцати РјРёРЅСѓС‚ после инъекции. , , . , . Однако общеизвестно, что если нормальная функция почек нарушена, достаточное количество среды может РЅРµ концентрироваться РІ почках РІ течение примерно РѕРґРЅРѕРіРѕ-семи четырех часов после инъекции. , , , - . РџСЂРё использовании 5-ацетиламино-2,4,6-трийодизофталевой кислоты РІ растворе РІ РІРёРґРµ натриевой кислоты или РґСЂСѓРіРѕР№ терапевтически приемлемой соли для внутривенной урографии Сѓ взрослых обычно достаточно около двадцати миллилитров 50% раствора. Для детей обычно достаточно половины взрослой РґРѕР·С‹. Очевидно, что ограничение жидкости Р·Р° несколько часов РґРѕ исследования позволяет повысить концентрацию соли РІ моче, что позволяет получить более четко определенные рентгенограммы. 5 - - 2,4,6 ,-- , , 50% . . РќРµ предполагается, что соединения РїРѕ настоящему изобретению ограничиваются исключительно урографическими, холецистографическими Рё подобными средами, поскольку свойства этих соединений делают РёС… полезными для РјРЅРѕРіРёС… РґСЂСѓРіРёС… целей. Как указывалось выше, визуализация желудочно-кишечного тракта становится возможной благодаря правильному введению некоторых соединений данного изобретения. РџСЂРё таком показании соединения можно, например, вводить перорально РІ форме растворов, суспензий, таблеток, капсул Рё С‚.Рї. Даже РЅРµ обязательно использовать растворимые соли. Более того, полезность этих соединений РЅРµ ограничивается визуализацией органов человека, поскольку РѕРЅРё РІ равной степени РїСЂРёРіРѕРґРЅС‹ для рентгеновской визуализации РґСЂСѓРіРёС… структур, которые невозможно визуализировать напрямую. , . , . , , , . . , - . Соединения данного изобретения РјРѕРіСѓС‚ быть получены РёР· 5-аминоизофталевой кислоты РїРѕ следующей схеме: < ="img00020001." ="0001" ="049" ="00020001" -="" ="0002" ="082"/> (Р’ литературе сообщалось Рѕ получении необходимого РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала 5-аминоизофталевой кислоты Рё ее предшественника нитроизофралевой кислоты). . Р’ дополнение Рє приведенной выше схеме аминоизофталевая кислота РІ ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте может быть иодирована монохлоридом Р№РѕРґР° РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте СЃ образованием смеси как РјРѕРЅРѕР№РѕРґР°, так Рё РґРёР№РѕРґ-5-аминоизофталевой кислоты, которые легко разделяются фракционной перекристаллизацией. Можно провести реакцию так, чтобы получить преобладание РґРёР№РѕРґРѕРІРѕР№ кислоты над моногалогенсодержащими веществами. Рспользуя избыток РјРѕРЅРѕС…РёРѕСЂРёРґР° Р№РѕРґР° РІ соляной кислоте, можно трийодировать аминоизофталевую кислоту, хотя можно иодировать ступенчато, РїСЂРё этом промежуточное РјРѕРЅРѕ- или дигалогенированное вещество выделяют Рё подвергают дальнейшему йодированию. 5-- : < ="img00020001." ="0001" ="049" ="00020001" -="" ="0002" ="082"/> ( 5-- - ). , - -5- . . - . Йодированные аминокислоты ацилируются подходящим агентом, таким как карбоновая кислота, хлорид карбоновой кислоты или ангидрид, предпочтительно РІ присутствии следов сильной минеральной кислоты, такой как серная кислота. Конкретными примерами ацилирующих агентов, которые РІС…РѕРґСЏС‚ РІ объем данного изобретения, являются муравьиная кислота, уксусная кислота, ацетилхлорид, уксусный ангидрид, пропионовый ангидрид, масляный ангидрид Рё тому РїРѕРґРѕР±РЅРѕРµ. Таким образом, хотя уксусный ангидрид является предпочтительным РёР·-Р·Р° его относительной экономичности Рё доступности, можно использовать Рё РґСЂСѓРіРёРµ низшие алифатические ацилирующие агенты. , . , , , , , . , , . Соли Рё эфиры этих соединений получают обычными методами, применяемыми РїСЂРё получении солей Рё эфиров органических кислот. . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют, РЅРѕ РЅРёРєРѕРёРј образом РЅРµ ограничивают изобретение. РџР РМЕР . . РњРѕРЅРѕ- Рё РґРёР№РѕРґ-5-аминоизофталевая кислота Рљ раствору 26,4 Рі. Р№РѕРґР° монохлорида Рё 40 РјР». ледяную СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту добавляют Рє перемешиваемой суспензии 9 Рі. 5-аминоизофалиокислоты РІ 160 РјР». СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты РІ течение часа. После перемешивания еще РІ течение часа 200 РјР». РІРѕРґС‹ добавляют РїРѕ каплям Рё смеси оставляют РїСЂРё комнатной температуре примерно РЅР° 30 РјРёРЅСѓС‚. Смесь нагревают РЅР° паровой бане РїСЂРё температуре около 70В° РІ течение примерно 40 РјРёРЅСѓС‚, Р° затем оставляют стоять РїСЂРё комнатной температуре РІ течение ночи. Рзбыток монохлорида Р№РѕРґР° разрушается добавлением раствора бисульфита натрия, Р° СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту удаляют перегонкой СЃ водяным паром. РџСЂРё добавлении Рє остатку паровой перегонки концентрированной соляной кислоты получают 10 Рі. смеси йодсодержащих кислот, плавящихся РїСЂРё 270-2850 (разл.). Сырую иодированную кислоту перекристаллизовывают РёР· 500 РјР». - --5-- 26.4 . 40 . 9 . 5--- 160 . . , 200 . 30 . 70" 40 . 10 . 270-2850 (.). 500 . РІРѕРґС‹ СЃ получением РјРѕРЅРѕ-Р№РѕРґ-5-аминоизофталевой кислоты, Рј.РЅ. 293 (реш.). - - 5 - , .. 293 (.). РџСЂРё добавлении концентрированной хлористоводородной кислоты РІ среду перекристаллизации получают около 5 . РґРёРѕРґ-5-аминоизонталевой кислоты РІ РІРёРґРµ белого микрокристаллического твердого вещества, С‚. РїР». 308309 (декабрь). - , 5 . -5-- , .. 308309 (.). РџР РМЕР . . Дииод-5-аминоизофталевая кислота Рљ суспензии 9 Рі. 5-аминоизофталевой кислоты РІ 1 Р» РІРѕРґС‹ добавляют достаточное количество концентрированной соляной кислоты (около 15 РјР») для получения полного растворения. Затем Рє раствору добавляют 26,7 Рі. РјРѕРЅРѕС…РёРѕСЂРёРґР° Р№РѕРґР° Рё реакционную смесь перемешивают РїСЂРё комнатной температуре РІ течение трех дней. После удаления фильтрованием небольшого количества нерастворимых веществ фильтрат обрабатывают гидросульфитом натрия РґРѕ исчезновения цвета, указывающего РЅР° избыток монохлорида Р№РѕРґР°. Затем раствор насыщают хлоридом натрия Рё тщательно экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕ остатка, получая 14 Рі. сырой РґРёРёРѕРґ-5-аминоизофталевой РґРѕРї. Неочищенную кислоту очищают перекристаллизацией РёР· РІРѕРґС‹ СЃ использованием обесцвечивающего угля Рё переосаждают РёР· охлажденного фильтрата добавлением концентрированной соляной кислоты. -5-- 9 . 5--- 1 ( 15 .) , 26.7 . . , . . , 14 . -5-- . . РџР РМЕР . . 2
,4,6-РўСЂРёР№РѕРґРѕ-5-аминоизофталевая кислота Рљ раствору 4,5 Рі. 5-аминоизофталевой кислоты РІ 250 РјР». РІРѕРґС‹ Рё 8,5 РјР». ,4,6--5-- 4.5 . 5-- 250 . 8.5 . концентрированной соляной кислоты добавляют 14 Рі. монохлорида Р№РѕРґР° Рё реакционную смесь оставляют РЅР° РґРІРѕРµ суток. 14 . . После фильтрования нерастворимого материала фильтрат обрабатывают гидросульфитом натрия, насыщают хлоридом натрия Рё тщательно экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕ остатка, получая 7,5% сырой кислоты этого примера, С‚. РїР». 270274 . Очистку осуществляют обработкой горячего РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора иодированной кислоты углем Рё переосаждением продукта РёР· холодного фильтрата добавлением концентрированной соляной кислоты, С‚. РїР». 278280 (декабрь). , , . 7.5 $ , .. 270274 . , .. 278280 (.). РџР РМЕР . . Дииод-5-ацетиламиноизофталевая кислота Суспензия 4,3 Рі. РґРёРёРѕРґ-5-амиб изофталевой кислоты РІ 12 РјР». СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида обрабатывают 1—2 каплями концентрированной серной кислоты Рё смесь кипятят СЃ обратным холодильником 30 РјРёРЅ. После остывания смесь разливают РїРѕ 60 РјР». РІРѕРґС‹, нейтрализованной 0,5-1 Рі. ацетата натрия Рё упаривают РґРѕ остатка . Перекристаллизация РёР· РІРѕРґС‹ СЃ добавлением концентрированной соляной кислоты дает 3 Рі. ацетиламиносоединения этого примера, С‚. РїР». более 340 РџР РМЕР . -5 -- 4.3 . -5- 12 . 1-2 30 . , 60 . , .5-1 . 3 . , .. 340 . 2,4,6 РўСЂРёР№РѕРґ-5-ацетиламвино-изофталевая кислота Суспензия 5 Рі. 2,4,6-трийод-5амино-изофтгалогеновой кислоты РІ 15 РјР». СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида РІ присутствии 1—2 капель серной кислоты кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение 30 РјРёРЅ. Сырую ацетилированную кислоту получают согласно методике предыдущего примера. Очистку осуществляют путем растворения РІ разбавленном РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРµ аммиака Рё обработки обесцвечивающим углем СЃ последующей фильтрацией, охлаждением Рё переосаждением концентрированной соляной кислотой. Перекристаллизация РёР· РІРѕРґС‹, как описано РІ предыдущем примере, дает йодинированную кислоту этого примера, 3 Рі, С‚. РїР». выше 340. 2,4,6 -5- 5 . 2,4,6--5amino-; 15 . 1-2 - 30 . . - , . , 3 ., .. 340 . РџР РМЕР . . 2,4,6-РўСЂРёРѕРґРѕ-5-формиламино-ибсофталевая кислота Рљ смеси 50 Рі. 2,4,6-трийод-5-аминоизофталевой кислоты - 500 РјР». 8790% муравьиной кислоты добавляют примерно РґРІРµ капли концентрированной серной кислоты Рё полученную реакционную смесь нагревают Рё перемешивают РЅР° паровой бане РІ течение РґРІСѓС… часов. После охлаждения серную кислоту нейтрализуют добавлением небольшого количества ацетата натрия Рё смесь выпаривают РґРѕ остатка. РџСЂРё перекристаллизации остатка РёР· РІРѕРґС‹, Рє которой была добавлена концентрированная соляная кислота, формильное РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ этого примера получается. 2,4,6--5-- 50 . 2,4,6--5amino- 500 . 8790;% ' . , , . РџР РМЕР . . 2,4,6-РўСЂРёР№РѕРґ5-пропиониламино-4-софталевая кислота - Смесь 25 Рі. 2,4,6-трийод-5-аминоизофталевой кислоты, 100 РјР». РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕРіРѕ ангидрида Рё 3-4 капли концентрированной серной кислоты перемешивают Рё нагревают РїСЂРё температуре РѕС‚ 125 РґРѕ 130°С РІ течение примерно нескольких часов. После остывания 500 РјР». добавляют РІРѕРґС‹ Рё полученную смесь перемешивают РїСЂРё комнатной температуре РґРѕ полного гидролиза избытка РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕРіРѕ ангидрида. РџСЂРё концентрировании РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РІ - получают сырую пропиониламинокислоту этого примера, которую очищают перекристаллизацией РёР· РІРѕРґС‹, как аналогично описано РІ примере . 2,4,6-Triiodo5-propionylamino4sophthalic - 25 . 2,4,6--5- , 100 . 3-4 125 1305 . , 500 . - . -: . РџР РМЕР 2,4,6-РўСЂРёР№РѕРґ-5-бутириламиноизофталевая кислота. Смесь 30 Рі. 2,4,6-трийод-5-аминоизофталевой кислоты, 100 РјР». масляного ангидрида Рё примерно шести капель концентрированной серной кислоты перемешивают Рё нагревают РїСЂРё температуре РѕС‚ 150 РґРѕ 160°С РІ течение примерно РґРІСѓС… часов. Рзбыток ангидрида разрушают добавлением 600 РјР». РІРѕРґС‹, как описано РІ предыдущем примере, Рё серную кислоту нейтрализуют ацетатом натрия. РџСЂРё упаривании полученной смеси РІ скато получают полутвердый остаток, который растворяют РІ теплом разбавленном РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРµ аммония. Щелочной раствор обрабатывают обесцвечивающим углем, Р° бутириламинокислоту переосаждают добавлением концентрированной серной кислоты Рё перекристаллизовывают РёР· РІРѕРґС‹, как описано выше. 2,4,6--5-- 30 . 2,4,6--5-- , 100 . 150 160 . 600 . . - , - , . - . РџР РМЕР . . 2,4,6-РўСЂРёРѕРґРѕ-5-капроиламиноизофталевая кислота Смесь 55,9 Рі. 2,4-,6-трийод-5-аминоксиофталевая кислота, 500 РјР». безводного толуола Рё 20 Рі капролхлорида перемешивают Рё кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа. После охлаждения сырой РїСЂРѕРґСѓРєС‚ удаляют фильтрованием Рё растирают СЃ эфиром для удаления неацилированного материала. После декантации эфирного слоя оставшееся твердое вещество перекристаллизовывают РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ этанола, получая капроиламинокислоту этого примера. 2,4,6--5-- 55.9 . 2,4-,6--5- , 500 . 20 . , . , . РџР РМЕР РҐ. . Диэтил-2,4,6-трийод-5-ацетиламиноизофталат Рљ смеси 50 Рі 2,4,6-трийод5-ацетиламиноизофталевой кислоты Рё 200 РјР». безводного этанола добавляют 15 РјР». ацетилхлорида. Реакционную смесь оставляют стоять РїСЂРё комнатной температуре РІ течение ночи, периодически встряхивая, после чего ее разбавляют РѕРґРЅРёРј литром РІРѕРґС‹ Рё образовавшийся таким образом осадок удаляют фильтрованием или декантацией. 2,4,6--5- 50 2,4,6-triiodo5-- 200 . 15 . . . Неочищенный эфир растворяют РІ эфире Рё эфирный раствор промывают поочередно раствором бикарбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№. После сушки эфирного раствора безводным сульфатом натрия растворитель удаляют РІ РІРѕРґРµ. Получают диэтиловый эфир этого примера, который очищают перекристаллизацией РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ спирта. , , . , . . Альтернативно, диэтиловый эфир получают обработкой раствора 2,4,6-трииод-5-ацетиламиноизофталевой кислоты РІ абсолютном этаноле, содержащего каталитическое количество этилата натрия, диэтилсульфатом Рё выделением сложного эфира известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. , 2,4,6 - - 5acetylamino- . Р’ дополнение Рє вышеизложенным процедурам диэтиловый эфир этого примера получают перегонкой этаноло-бензольного раствора аминокислоты РІ присутствии 0,5 Рі. птолуолсульфоновой кислоты (или 0,5 РјР» концентрированной серной кислоты) Рё азеотропно удаляя образовавшуюся таким образом РІРѕРґСѓ. - 0.5 . ( 0.5 . ) . РџР РМЕР . . Дисбдияк 2,4,6-трийод-5-ацетиламиноизофталевой кислоты. Суспензия 5,58 Рі очищенной 2,4,6-трийод-5-ацетиламиноизофталевой кислоты (полученной РІ примере ) РІ 15 РјР». дистиллированной РІРѕРґС‹ нейтрализуют 30%-ным водным раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РґРѕ повышения РѕС‚ 7 РґРѕ 7,5. 2,4,6--5-- 5.58 2,4,6--5- ( ) 15 . 30% 7 7.5. Щелочной раствор фильтруют Рё фильтрат упаривают РІ вакууме. РџСЂРё перекристаллизации остатка РёР· смеси СЃРїРёСЂС‚-эфир СЃ использованием обесцвечивающего угля получают шесть граммов натриевой соли этого примера РІ РІРёРґРµ белого кристаллического твердого вещества. . -, , . Обычно нет необходимости выделять натриевую соль как таковую, если для получения раствора, содержащего желаемую концентрацию натриевой соли, используются соответствующие количества аминокислот, РІРѕРґС‹ Рё щелочи. ~ , , . РџР РМЕР . . Ди--метилглюкаминовая соль 2,4,6-трийод-5-ацетилатниноизофталевой кислоты. Рљ РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ смеси 4,67 грамма 2,4,6-трийод-5-ацетиламиноизофталевой кислоты Рё 3,03 грамма -метилглюкамина приготавливают добавляют 4,0 РјР» дистиллированной РІРѕРґС‹ Рё смесь перемешивают РґРѕ полного растворения. - - Затем раствор разбавляют РґРѕ 10 РјР». СЃ дистиллированной РІРѕРґРѕР№, дающей 77%-ный раствор РїРѕ весу/объему, который РїРѕ содержанию Р№РѕРґР° сравним СЃ 50%-ным раствором натриевой соли. -- 2,4,6-- 5- 4.67 2,4,6- - 5 - - 3.03 - 4.0 . . - - 10 . 77% / 50% / . Альтернативно соль РґРё--метилглюкамина выделяют выпариванием РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РІ вакууме. -- . РџР РМЕР . . Ди-диэтаноламиновая соль 2,4,6-трийод-5-ацетиламиноизофталевой кислоты. РћРґРёРЅ моль 2,4,6-трийод-5-ацетиламиноизофталевой кислоты Рё -РґРІР° моля диэтаноламина смешивают Рё растворяют РІ РІРѕРґРµ согласно методике. описанную РІ примере , что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє аналогичной концентрации /. Выделение соли осуществляют выпариванием ее РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РІ вакууме. - 2,4,6--5 2,4,6--5-- - , / .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:55:31
: GB785670A-">
: :

785671-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785671A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ , 'Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 19 марта 1956 Рі. , ' : 19, 1956. в„– 8490/56. 8490/56. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 21 марта 1955 РіРѕРґР°. 21, 1955. Полная спецификация опубликована: 30 октября 1957 Рі. : 30, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 39(1), . :- 39 ( 1), . Международная классификация:- 5 . :- 5 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Производство РѕР·РѕРЅР° РњС‹, , , корпорация штата РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки, имеющая офис РїРѕ адресу: 60, 42nd , 17, , , настоящим заявляем: изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , , , , 60, 42nd , 17, , , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє производству РѕР·РѕРЅР° РёР· кислорода Рё, более конкретно, касается использования РІ таком производстве электрического разряда тлеющего типа. - . Давно известно, что РѕР·РѕРЅ имеет множество потенциально важных применений, например, РІ качестве агента для очистки РІРѕРґС‹ или окислителя РІ химических реакциях. РўРѕС‚ факт, что РѕР·РѕРЅ РЅРµ нашел более широкого применения, РІРѕ РјРЅРѕРіРѕРј объясняется себестоимостью единицы продукции РѕР·РѕРЅР°. , . Основным фактором этой стоимости является РЅРёР·РєРёР№ РљРџР” электроэнергии, который достигается СЃ помощью известных процессов производства РѕР·РѕРЅР°. Теплота образования РѕР·РѕРЅР° составляет -34 4 РєРі кал. -34 4 . РЅР° моль или 04 РєР’С‚-часа РЅР° моль, РЅРѕ всем известным озонаторам требуется РѕС‚ пяти РґРѕ двадцати раз больше энергии для производства РѕРґРЅРѕРіРѕ моля РѕР·РѕРЅР°. РџРѕРјРёРјРѕ РЅРёР·РєРѕР№ эффективности, высокая концентрация РѕР·РѕРЅР° представляет СЃРѕР±РѕР№ дополнительную проблему, заключающуюся РІ том, что затраты РЅР° электроэнергию быстро возрастают РїСЂРё незначительном увеличение концентрации РѕР·РѕРЅР°. Например, считается, что обычные электростатические озонаторы работают СЃ эффективностью, РЅРµ превышающей 10 процентов РїСЂРё концентрации РѕР·РѕРЅР° РІ РѕРґРёРЅ процент РїРѕ весу Рё РЅРµ превышающей 4 процентов РїСЂРё концентрации РѕР·РѕРЅР° РІ 6 процентов РїРѕ весу, Рё что электролитические процессы РЅРµ превышают 20-процентную эффективность РїСЂРё максимальной концентрации РѕР·РѕРЅР° 18 процентов РїРѕ весу. 04 , , , 10 4 6 , 20 18 . РћСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью настоящего изобретения является создание улучшенного СЃРїРѕСЃРѕР±Р° Рё устройства для производства РѕР·РѕРЅР° РёР· кислорода. . Другой целью является создание средств для производства жидкого РѕР·РѕРЅР° РёР· коммерчески доступного кислорода. - . 3 6 Еще РѕРґРЅРѕР№ целью является производство РѕР·РѕРЅР° СЃ гораздо более высоким РљРџР” РїРѕ электроэнергии, чем это было возможно ранее. 50 Достижение вышеупомянутых Рё РґСЂСѓРіРёС… целей, Р° также особенностей Рё преимуществ изобретения будет очевидным РёР· следующего. описание Рё прилагаемые чертежи, РЅР° которых: 55 Фиг. 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ технологическую схему предпочтительной формы СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РїРѕ изобретению, Р° Фиг. 2 показывает РѕРґРЅСѓ форму озонатора, сконструированного РІ соответствии СЃ изобретением Рё включающего -образную трубку, которая погружена РІ 60 ванна СЃ жидким азотом. 3 6 50 , , : 55 1 2 - 60 . Р’ СЃРІРѕРёС… широких аспектах настоящее изобретение включает РІ себя непрерывную подачу кислорода РїСЂРё давлении ниже атмосферного РІ озонатор тлеющего типа СЃ электрическим разрядом, преобразование кислорода РІ РѕР·РѕРЅ посредством такого разряда Рё очень быструю конденсацию РѕР·РѕРЅР° РЅР° очень холодных поверхностях озонатора после образования РѕР·РѕРЅР°. Предпочтительные рабочие условия таковы, чтобы обеспечить оптимальную плотность электронов РІ зависимости РѕС‚ молекулярной концентрации кислорода, проходящего через озонатор или РІ него, оптимальную плотность кислорода или длину СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ пробега газа Рё оптимальную температуру. озонатор включает 75 -образную трубку небольшого диаметра, которая погружена РІ некоторое количество жидкого азота. -образная трубка имеет электроды РІ верхней части каждой ветви Рё сконструирована так, чтобы обеспечить прохождение через нее газа Рё обеспечить подходящий СЃР±РѕСЂ 80 жидкий РѕР·РѕРЅ. , - , 65 , 70 , 75 - - - 80 . Ссылаясь РЅР° технологическую схему фиг. 1, источник 13 кислорода представляет СЃРѕР±РѕР№ источник кислорода, такой как баллоны СЃ коммерческим кислородом. Этот источник соединен СЃ устройством 15 очистки кислорода 85, таким как трубчатая печь для сжигания, которая изначально упакована СЃ калибром 12, элементы РёР· чистой меди. Далее путь потока включает ловушку 17, содержащую жидкий кислород для удаления углекислого газа Рё РІРѕРґС‹ 90, образующихся РІ результате очистки РІ устройстве 15. Рљ ловушке 17 подсоединен ротаметр 19. Озонатор 21, который преобразует кислород РІ РѕР·РѕРЅ, получает кислород. РѕС‚ ротаметра 19 через 35,671 - 4 _ клапанный трубопровод 23. Выход озонатора 21 соединен СЃ трубопроводом 25, который РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ Рє подходящему клапану 27, которым манипулируют для обеспечения сообщения СЃ трубопроводом 29 РЅР° нормальном пути потока или СЃ трубопроводом 31, который служит для цели, которая будет объяснена ниже. РўСЂСѓР±РѕРїСЂРѕРІРѕРґ 29 соединяется СЃ ловушкой 33, содержащей жидкий азот. Остальные РґРІР° элемента РЅР° пути потока представляют СЃРѕР±РѕР№ вакуумный насос 35 Рё счетчик 37 для измерения отходящего газа РёР· озонатора. РўСЂСѓР±РѕРїСЂРѕРІРѕРґ 39. соединен СЃ выходом счетчика 37 Рё служит для пропускания отходящего газа РёР· озонатора Рє подходящим средствам восстановления кислорода (РЅРµ показаны) или РґСЂСѓРіРёРј устройствам. 1 , 13 , - 85 15, 12 , 17 , 90 15 19 17 21 19 35.671 - 4 _ 23 21 25 27 29 31 29 33 35 37 39 37 ( ) . РќР° технологической схеме также показано средство определения давления РІ озонаторе 21. 21. Это средство включает РІ себя трубопровод 41, имеющий клапан 43, трубчатую топку 45 Рё устройство измерения давления 47, которое соединено СЃ печью 45 посредством трубопровода 48. 41 43, 45 47 45 48. РќР° СЂРёСЃ. 2 показаны детали озонатора 21, который включает -образную трубку. РўСЂСѓР±РѕРїСЂРѕРІРѕРґ 23 (ведущий РѕС‚ ротаметра 19, показанного РЅР° СЂРёСЃ. 1) соединен СЃ РІРїСѓСЃРєРЅРѕР№ трубкой 51 озонатора. Эта трубка 51 разветвляется РЅР° 53 Рё затем соединяют РґРІРµ погружные петли 55, 57, которые соединяются СЃ -образной трубкой 59 РІ местах чуть ниже электродов 61, 63 РІ верхней части каждой ветви 65, 67 -образной трубки. Погружные петли 55, 57 служат для перемещения входящего кислород РІ охлаждающий косвенный теплообмен СЃ жидким азотом РІ контейнере 69, который представлен пунктирными линиями Рё также служит для предотвращения электрического короткого замыкания озонатора, которое могло Р±С‹ произойти, если Р±С‹ РІС…РѕРґС‹ кислорода были соединены СЃ коротким неохлаждаемым общим источником кислорода Любой подходящий для жидкого азота можно использовать изолированный контейнер, например колбу Дьюара. 2 21, -, 23 ( 19 1) 51 51 53 55, 57 - 59 61, 63 65, 67 - 55, 57 69, , , . Электроды 61, 63 изготовлены РёР· коммерчески доступного алюминия высокой чистоты. 61, 63 , . Кольцевое пространство между Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стороной электродов Рё внутренними поверхностями соседних частей ножек 65, 67 составляет около 0,001 РґСЋР№РјР° РІ ширину. Электроды снабжаются электричеством посредством вольфрамовых РїСЂРѕРІРѕРґРѕРІ 71, 73 РѕС‚ неонового знак типа трансформатора (РЅРµ показан), работающего РѕС‚ сети переменного тока напряжением 110 Р’. 65, 67 0 001 , 71, 73, - ( ) 110 . питание Над электродами РґРІР° отвода 75, 77, обеспечивающие отвод тепла РѕС‚ электродов, соединены СЃ верхней частью ветвей -образной трубки Рё РґРѕС…РѕРґСЏС‚ РґРѕ трубопровода 25, ведущего Рє упомянутому выше вакуумному насосу. Отходящий газовый трубопровод 81 РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ РѕС‚ нижней части 87 -образной трубки Рє трубопроводу 25, Р° также соединен СЃ нижней частью -образной трубки Рё является дренажным или выходным трубопроводом 83, который опорожняется РІ баллон 85. Подсоединяется трубопровод 89 отвода давления. Рє -образной трубке СЂСЏРґРѕРј СЃ ее соединением СЃ трубопроводом отходящего газа 81 Рё РґРѕС…РѕРґРёС‚ РґРѕ трубопровода 41, показанного РЅР° фиг. 1, Рё соединяется СЃ РЅРёРј. , - 75, 77, , - 25 81 87 - 25 - 83 85 89 - 81 , , 41 1. Отводы 75, 77 имеют внутренний диаметр 0,5 миллиметров. Внутренний диаметр трубки 25 составляет 30 миллиметров. Внутренний диаметр ветвей -образной трубки 65, 67, трубопровода отходящего газа 81 Рё трубки 83, ведущей Рє колбе 85. РѕС‚ РЅРёР·Р° РґСѓРіРё -образной трубки соответственно 9 миллиметров, 8 миллиметров Рё 6 миллиметров. Внутренний диаметр трубки 89 отвода давления 70, которая соединяется СЃ трубопроводом 41, показанным РЅР° СЂРёСЃ. 1, составляет 5 миллиметров. Межэлектродное расстояние составляет около 19 РґСЋР№РјРѕРІ. - 75, 77 0 5 25 30 - 65, 67 81, 83 85 - , , 9 , 8 , 6 70 89, 41 1, 5 19 . Р’Рѕ время работы баллонный кислород коммерческого качества (чистота 99,6%), содержащий 75 чистоты, РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј аргон СЃ некоторым количеством азота, РёР· источника 13 пропускают через печь, которая работает РїСЂРё температуре 1450В°. углеводородные загрязнения, которые РјРѕРіСѓС‚ находиться РІ кислороде, 80 сжигаются РґРѕ РІРѕРґС‹ Рё РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода. Небольшие количества РІРѕРґС‹ Рё РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода, присутствующие РІ кислороде, удаляются РІ ловушке жидкого кислорода 17, РІ которой РѕРЅРё затвердевают. Очищенный газообразный кислород подается РїСЂРё контролируемой температуре. 85 подается клапаном РІ трубопроводе 23 Рє предварительно откачанному озонатору через калиброванный ротаметр 19. Затем РІ озонаторе 21 между электродами 61, 63 инициируется тлеющий разряд. Озонатор предварительно охлаждается жидким азотом. Хладагент уровень поддерживается РЅР° четверти РґСЋР№РјР° ниже нижнего СѓСЂРѕРІРЅСЏ электродов РІ течение всего цикла. Р–РёРґРєРёР№ РѕР·РѕРЅ немедленно конденсируется РЅР° стенках -образной трубки Рё 95 стекает РІ колбу или резервуар 85. Выходящий газ, включая 0 4 процентов РґСЂСѓРіРёС… компонентов, РёР· озонатора поступает через выпускное отверстие 81 Рё трубопровод 25 РІ выходное устройство-ловушку 33, которое состоит РёР· РґРІСѓС… ловушек РїРѕ 100, заполненных стекловатой Рё охлажденных РґРѕ температуры 1960°С жидким азотом. , - ( 99 6 ) 75 , , 13 1450 ' , 80 17 , 85 23, 19 - 21 61, 63 90 - - 95 85 , 0 4 , 81 25 33 100 1960 . Этот поток затем РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через вакуумный насос 35 Рё измерительное средство 37, которое представляет СЃРѕР±РѕР№ счетчик влажного газа. РР· счетчика 37 остаточный поток 105 пропускается через трубопровод 39 РІ средство рекуперации (РЅРµ показано) или утилизируется иным образом. 35 37 37 105 39 ( ) . Для определения давления СЂСЏРґРѕРј СЃ выходом озонатора газ пропускают через кран 110 давления 89, трубопровод 41 Рё клапан или запорный кран 43 РІ трубчатую печь 45 сгорания (показана РЅР° СЂРёСЃ. 1), которая набита проволокой РёР· чистой меди Рё работает РїСЂРё температуре 1200В° Эта печь установлена РІ качестве защитного устройства, служащего 115 РґРІРѕР№РЅРѕР№ цели: предотвращения загрязнения системы устройством измерения давления 47 Рё предотвращения попадания небольших количеств РѕР·РѕРЅР° РЅР° чувствительный элемент манометра. Манометр, который 120 - это коммерческий РїСЂРѕРґСѓРєС‚, который работает Р·Р° счет ионизации молекул газа радиоактивным источником Рё результирующего РёРѕРЅРЅРѕРіРѕ тока, который РїСЂСЏРјРѕ пропорционален количеству РёРѕРЅРѕРІ, собранных РІ данный момент времени. Давление синтетического каучука 125 (неопрена) РІ чувствительный элемент манометра обусловил необходимость использования печи 45. 110 89, 41, 43 45 ( 1) 1200 ' , 115 47 120 125 () 45. Печь 45 является типичной мерой безопасности, включенной РІРѕ РІСЃСЋ систему 130 785,671, поскольку кислород поступает РѕС‚ трансформатора токоограничивающего типа, который работает РѕС‚ источника переменного тока, например, РѕС‚ обычного источника 60 циклов, 110 Р’. 45 130 785,671 , 60 , 110 . Р’ показанном озонаторе, РІ котором кислород течет РїРѕ каждому отводу -образной трубки, следует отметить, что электрический разряд используется СЃ полной пользой, поскольку более мощная, производящая РѕР·РѕРЅ часть разряда чередуется между электродами РІ соответствии СЃ переменный ток. Электрические измерения проводились СЃ помощью схемы, которая включала делитель напряжения Рё вольтметр для измерения среднего вторичного напряжения трансформатора неоновых вывесок РЅР° 10 000 Р’, который представляет СЃРѕР±РѕР№ незакрытый сердечник Рё катушку, погруженную РІ минеральное масло. -, , - 10,000 - . Пиковые напряжения измеряли СЃ помощью электростатического вольтметра. Вторичный ток измеряли СЃ точностью РґРѕ миллиметра, Р° значение вторичного тока РІ ваттах получали путем умножения вторичного тока РЅР° среднее вторичное напряжение Рё использования коэффициента мощности, равного единице. . Процент энергоэффективности рассчитывался следующим образом: : необходимо принять меры предосторожности, чтобы предотвратить попадание даже следов горючих углеводородов РІ РѕР·РѕРЅ, поскольку такое загрязнение может вызвать детонацию РѕР·РѕРЅР°. , . Р’Рѕ время работы очевидно, что очень небольшой поток кислорода будет проходить РјРёРјРѕ электродов 61, 63 Рё выходить РёР· -образной трубки через выпускные отверстия 75, 77, конструкция которых (диаметр Рё длина) позволяет предотвратить электрический разряд. между электродами. Этот небольшой поток кислорода РјРёРјРѕ электродов служит, таким образом, для отвода тепла. Следует отметить, что электроды удалены РёР· области, РіРґРµ РѕРЅРё могли Р±С‹ повлиять РЅР° РѕР·РѕРЅ, стекающий РїРѕ стенкам разрядной емкости, Рё что максимальное среднее расстояние Длина пути молекулы РѕР·РѕРЅР° для контакта СЃ очень холодной поверхностью составляет РїРѕСЂСЏРґРєР° 4,5 РјРј. Очень важной особенностью является очень низкая температура стенок -образной трубки, обеспечиваемая ванной СЃ жидким азотом, -196°С. имеет важное значение, поскольку РѕРЅРѕ способствует удалению РѕР·РѕРЅР° РёР· реакции, Р° также предотвращает разложение РѕР·РѕРЅР° электронами. Примечательно, что РїСЂРё температуре кипения жидкого РІРѕР·РґСѓС…Р° (около 1910 ) давление паров РѕР·РѕРЅР° было определено как быть около 0,015 РјРј СЂС‚.СЃС‚., тогда как РїСЂРё температуре кипения жидкого азота (1960 РЎ) соответствующее давление паров составляет около 0,0035 РјРј СЂС‚.СЃС‚. РџСЂРё преобладающих рабочих давлениях этот фактор, конечно, еще более значим. РћРЅ считается существенным для Для удовлетворительной работы температура охлаждающей ванны должна быть ниже 193°С, Р° предпочтительно 1960°С. , 61, 63 - 75, 77 ( ) , 4.5 - -196 ( 1910 ) 0 015 ( 1960 ), 0 0035 , , , 193 1960 . Поскольку газообразный РѕР·РѕРЅ обычно необходим для коммерческого использования, собранный жидкий РѕР·РѕРЅ можно медленно испарять, опуская СЃ помощью подходящих обычных средств ванну СЃ жидким азотом после прекращения подачи кислорода Рё электричества озонатора. Таким образом, жидкий РѕР·РѕРЅ медленно испаряется Рё выходит РІ газообразном состоянии через клапанный трубопровод 31 для использования РІ химических реакциях или РґСЂСѓРіРёС… операциях. Также возможно получить жидкий РѕР·РѕРЅ как таковой РёР· озонатора СЃ помощью подходящих трубопроводов, клапанов, муфт Рё контейнеров, которые можно подсоединить Рє РѕР·РѕРЅСѓ. сливную трубку Рё располагать соответствующим образом относительно контейнера СЃ азотом. Передающее устройство должно быть таким, чтобы взрывоопасные примеси, такие как углеводороды, РЅРµ загрязняли РѕР·РѕРЅ. РџСЂРё таком расположении можно непрерывно удалять жидкий РѕР·РѕРЅ. , , , ' , 31 , , , , , , , . Электричество, необходимое для выполнения разряда. Процентная эффективность мощности 0,835 скорость образования РѕР·РѕРЅР° (Рі/час) 100 вторичных ватт. Значение 0,835 ватт было определено как теоретическая энергия, необходимая для образования РѕРґРЅРѕРіРѕ грамма РѕР·РѕРЅР°, РёСЃС…РѕРґСЏ РёР· 100 РЅР° 100 ватт. цент преобразования электрической энергии для подачи 34 4 Ккал РЅР° моль для образования РѕР·РѕРЅР°. Efficiency0.835 (/) 100 0 835 , 100 34 4 . Производительность рассчитывалась, предполагая, что разница между входным Рё выходным кислородом представляет СЃРѕР±РѕР№ РѕР·РѕРЅ. РћР·РѕРЅ, конденсирующийся РІ единицу времени РІ РґСЂСѓРіРёС… подобных испытаниях, измерялся РїРѕ подъему СѓСЂРѕРІРЅСЏ жидкости РІ калиброванном наконечнике или баллоне РІ нижней части -образной трубки Рё было установлено, что измеряемое количество РІ настоящем процессе полностью представляло СЃРѕР±РѕР№ РѕР·РѕРЅ Рё было эквивалентно разнице между РІС…РѕРґРѕРј Рё выходом кислорода РІ пересчете РЅР° РѕР·РѕРЅ. Конверсию газа рассчитывали следующим образом: - , : 2
- 2 100 = процент конверсии газа 02. Данные Рё результаты, основанные РЅР° приведенном выше расчете Рё полученные РІ С…РѕРґРµ работы раскрытой системы озонирования, показанной РЅР° фиг. - 2 100 = 02 , . 1 Рё 2, представлены РІ следующей таблице: 105 785 671 ТАБЛРЦА 1 2, : 105 785,671 Разд. . Работа РџСЂРё Вольт Нет Вольт Среднее сек. . Вольт 2 Расход % % газа (РјРђ) (СЃРј3/РјРёРЅ) РљРѕРЅРІ. 2 % % () (/) . 03
Разд. . РџСЂРѕРёР·РІРѕРґРёРјРѕРµ давление Вольт (РјРј СЂС‚. СЃС‚.) (РіРј/С‡) Амперы 1 30 2 30 3 30 4 35 37 6 39 5 7 39 5 8 40 9 40 42 11 45 12 45 13 45 14 45 45 16 45 17 45 18 48 19 50 50 21 50 22 50 23 50 24 50 885 829 985 1075 1010 1210 1210 1165 1175 1310 1165 1265 1110 1175 929 1300 1290 1545 1120 1558 1531 1531 1120 1540 1980 1830 2080 2320 2310 2500 2550 2490 2490 2680 2460 2640 2340 2450 2050 2630 2630 3050 2400 3040 3030 3050 2390 3050 2,9 3,3 2,4 3,3 3,8 3,9 3,9 4,1 4,1 4,3 5,9 5,5 6,4 6,1 7,05 5,6 5,3 4,6 7,5 5,3 5,3 5,3 7,3 5,3 23,5 13,8 2,6 48,5 53,5 68,5 68,5 68,5 68,5 83,5 83,5 93,5 73,5 83,5 33,5 2,0 93,5 123 5 83,5 138 5 133 5 133 5 83,5 5 37,4 22,95 7,8 50,5 47,4 52 52,3 53,1 50,4 48,5 48,6 46,9 44,8 46,4 27,1 1,96 48,4 48,9 45,2 49,6 50,2 51,9 43,7 49,7 59,7 64,8 52,8 52,2 50,2 50,4 52,8 49,7 45,8 57,2 50,0 61,7 56,8 75,3 50,6 39,3 63,6 42,1 42,6 45,1 61,2 41,7 0,23 0,125 0,054 395 53 58 67 59 655 49 58 19 058 67 97 535 984 935 88 515 1,18 0,752 0,223 2,15 2 .39 2,94 2,96 3,04 2,91 3,28 4,01 3,92 3,81 3,98 2,12 1,171 3,97 4,16 4,55 4,9 4,88 5,06 4,29 4,85 2,56 2,735 2,36 3,55 4,21 4,72 4,72 4,78 7,82 5,64 6,88 6,96 7,1 7,17 6,55 7,28 6,84 7,1 8,4 8,25 8,13 8,13 8,16 8,15 586 302 РЅРµ измер. 1,4 1,54 2,05 2,04 1,98 2,07 2,71 2,2 2,86 1,74 2,22 514 неизмеримый 2,83 4,5 38 4,88 4,59 4,47 1,99 4,74 02 Объем выхода (литры/час) 00 Рј. Р’ этой форме аппарата следует отметить, что кислород вводится РІ среднюю точку между электродами, Р° затем подвергается электрическому разряду, РєРѕРіРґР° РѕРЅ течет вверх РїРѕ каждой ножке, Р° РЅРµ РІРЅРёР· РїРѕ каждой ножке, как это РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ показано РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 70. Остаточные газы РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ РјРёРјРѕ электродов Рё выходят РёР· -образной трубки через трубопроводы СЃ помощью вакуумного насоса. Р’ этом режиме работы остаточные газы имеют тенденцию отводить тепло РѕС‚ электродов. Уровень 75 жидкого азота Ванна была такой, как описано ранее, как Рё РІСЃРµ рабочие условия Рё характеристики. Также возможно производить РѕР·РѕРЅ РІ соответствии СЃ особенностями настоящего изобретения, используя -образную трубку, РІ которой кислород вводится РІ верхнюю часть РѕРґРЅРѕР№ ветви Рё вакуумный насос подключен Рє верхней части РґСЂСѓРіРѕР№ РѕРїРѕСЂС‹, РЅРѕ эффективность будет несколько ниже. ( ) (/) 1 30 2 30 3 30 4 35 37 6 39 5 7 39 5 8 40 9 40 42 11 45 12 45 13 45 14 45 45 16 45 17 45 18 48 19 50 50 21 50 22 50 23 50 24 50 885 829 985 1075 1010 1210 1210 1165 1175 1310 1165 1265 1110 1175 929 1300 1290 1545 1120 1558 1531 1531 1120 1540 1980 1830 2080 2320 2310 2500 2550 2490 2490 2680 2460 2640 2340 2450 2050 2630 2630 3050 2400 3040 3030 3050 2390 3050 2.9 3.3 2.4 3.3 3.8 3.9 3.9 4.1 4.1 4.3 5.9 5.5 6.4 6.1 7.05 5.6 5.3 4.6 7.5 5.3 5.3 5.3 7.3 5.3 23.5 13.8 2.6 48.5 53.5 68.5 68.5 68.5 68.5 83.5 83.5 93.5 73.5 83.5 33.5 2.0 93.5 123 5 83.5 138 5 133 5 133 5 83.5 5 37.4 22.95 7.8 50.5 47.4 52 52.3 53.1 50.4 48.5 48.6 46.9 44.8 46.4 27.1 1.96 48.4 48.9 45.2 49.6 50.2 51.9 43.7 49.7 59.7 64.8 52.8 52.2 50.2 50.4 52.8 49.7 45.8 57.2 50.0 61.7 56.8 75.3 50.6 39.3 63.6 42.1 42.6 45.1 61.2 41.7 0.23 0.125 0.054 395 53 58 67 59 655 49 58 19 058 67 97 535 984 935 88 515 1.18 0.752 0.223 2.15 2.39 2.94 2.96 3.04 2.91 3.28 4.01 3.92 3.81 3.98 2.12 1.171 3.97 4.16 4.55 4.9 4.88 5.06 4.29 4.85 2.56 2.735 2.36 3.55 4.21 4.72 4.72 4.78 7.82 5.64 6.88 6.96 7.1 7.17 6.55 7.28 6.84 7.1 8.4 8.25 8.13 8.13 8.16 8.15 586 302 1.4 1.54 2.05 2.04 1.98 2.07 2.71 2.2 2.86 1.74 2.22 514 2.83 4.5 38 4.88 4.59 4.47 1.99 4.74 02 (/) 00 , , 70 - , 75 , , , - 80 , . Что касается озонаторов закрытого типа, следует отметить, что поток кислорода РІ озонаторах предотвращает накопление газов, таких как аргон Рё азот, которые РЅРµ Р±СѓРґСѓС‚ конденсироваться РІ рабочих условиях Рё, таким образом, создавать помехи для электрических цепей. СЃР±СЂРѕСЃР° РЅРµ РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚. Остаточные газы после образования РѕР·РѕРЅР° удаляются СЃ помощью проточных средств, таких как трубопровод 81. 85 , , , 90 , , 81. Можно сказать, что РґСЂСѓРіРёРј материалом, который оказался подходящим для изготовления электродов, является нержавеющая сталь 95. 95 . Следует отметить, что важно, чтобы кислород очищался СЃ помощью таких средств, как печь для РѕРєСЃРёРґР° меди 15, Рё чтобы РІСЃСЏ система РЅРµ содержала каких-либо источников окисляемых материалов. Таким образом, РІ кислороде нет ничего, попадающего РІ систему. озонатор, который вызывает разложение РѕР·РѕРЅР°, Рё РІ системе нет ничего, например резиновых прокладок, которые могли Р±С‹ загрязнять РѕР·РѕРЅ 105. Также следует отметить, что геометрия -образной трубки такова, что РѕР·РѕРЅ вытекает РёР· электроды. 15 100 , , , , , 105 - . Р’Рѕ всех озонаторах, которые прошли удовлетворительные испытания, было очевидно, что для достижения максимальной эффективности 110 РѕР·РѕРЅ должен иметь достаточную поверхность конденсации Рё должен быть охлажден РїРѕ крайней мере РґРѕ 1930°С, Р° предпочтительно РґРѕ 1960°С. , 110 1930 1960 . Р’ большинстве случаев стенки -образной трубки охлаждались жидким азотом РїСЂРё температуре 1960В°, так что РѕР·РѕРЅ быстро конденсировался после образования. Давление ниже атмосферного РІ озонаторах составляет РїРѕСЂСЏРґРєР° менее 1 РјРј СЂС‚. СЃС‚. абсолютного. , - 1960 115 1 . Пространство, ограниченное электродами Рё поверхностью конденсации 120, называется Р·РѕРЅРѕР№ преобразования. 120 . Термин «разряд тлеющего типа», используемый здесь, означает тип электрического разряда или протекания тока РІ газе, который возникает РІ неоновой вывеске или люминесцентной лампе. Тлеющие разряды РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґСЏС‚ РїСЂРё РЅРёР·РєРёС… давлениях (несколько РјРј СЂС‚. СЃС‚.). ), как кратко описано РІ текстах, таких как «Принципы физики» РЎРёСЂСЃР° (1947). "- ," , 125 ( ), , ' " " ( 1947). Конечно, следует принять РІРѕ внимание, что РёР·-Р·Р° РґСЂСѓРіРёС… испытаний напряжение первичной обмотки варьировалось РѕС‚ 52 РґРѕ 60 вольт. Р’ общем, РІ результате получились несколько более высокие средние вторичные токи, потоки кислорода Рё давления. , , 130 52 60 , , , . РР·-Р·Р° соотношения напряжения Рё тока газоразрядной трубки необходимо использовать вышеупомянутый трансформатор токоограничивающего типа. Выход вторичного напряжения этого трансформатора регулируется РІ обратной зависимости РѕС‚ его токовой мощности. Если первичный РІС…РѕРґ такой трансформатор настроен РЅР° разные напряжения, как показано РІ приведенной выше таблице, РЅР° основании вторичных электрических характеристик можно построить серию кривых РїСЂРё различных давлениях РІ газоразрядной трубке. Р’РёРґРЅРѕ, что данные или РёС… кривая показывают, что энергоэффективность возрастает РґРѕ максимума РїРѕ мере увеличения давления, Р° затем несколько снижается РїСЂРё дальнейшем увеличении давления. Точка, РІ которой вторичный ток находится РЅР° РјРёРЅРёРјСѓРјРµ РїСЂРё высоком давлении, называется В« «точка обрыва», поскольку разряд РЅРµ может поддерживаться Р·Р° пределами этой точки. Как было установлено РІ С…РѕРґРµ экспериментов 19 Рё 24, самый высокий электрический РљРџР” наблюдается вблизи этой точки «обрыва». Очевидно, что эта характеристика является функцией электронов. плотность, С‚. Рµ. РјР°/единица числа молекул газа. Таким образом, было установлено, что РїСЂРё давлении ниже атмосферного, которое регулируется РІ зависимости РѕС‚ величины тока, чтобы обеспечить плотность электронов РѕС‚ 6,0 РґРѕ 8,5 миллиампер РЅР° миллиметр ртутного столба давления, достигается очень высокий электрический РљРџР”. РџСЂРѕРіРѕРЅС‹ РїРѕРґ номерами 4, 5, 7, 10, 17 Рё 22 представляют СЃРѕР±РѕР№ РїСЂРѕРіРѕРЅС‹, которые были проведены РІ непосредственной близости РѕС‚ точки «обрыва», Рё очевидно, что частное значение вторичных миллиампер делится РЅР° заданные давления. (РІ РјРј СЂС‚. СЃС‚.) для этих РїСЂРѕРіРѕРЅРѕРІ находятся РІ пределах РѕС‚ 6 0 РґРѕ 8 5. - , - - , 19 24 , , , " " , 19 24, " - " , , / , , 6.0 8 5 , 4, 5, 7, 10, 17, 22 " - " ( ) 6 0 8 5. РР· приведенных выше данных также очевидно, что наилучшая энергоэффективность достигается РїСЂРё степени конверсии газа РѕС‚ 40 РґРѕ 60 процентов. , 40 60 . Р’ результате различных испытаний было установлено, что внутренние диаметры -образных трубок должны находиться РІ диапазоне РѕС‚ 5 РґРѕ 12 миллиметров или, иными словами, противоположные сегменты охлаждаемых стенок конверсионной Р·РѕРЅС‹ или камеры должны находиться РЅР° расстоянии РѕС‚ 5 РґРѕ 12 миллиметров. Р’ сплющенной -образной трубке, которая была протестирована, очевидно, что большинство противоположных сегментов стенок Р±СѓРґСѓС‚ расположены близко РґСЂСѓРі Рє РґСЂСѓРіСѓ РІ указанном выше диапазоне. Эта особенность расстояния вместе СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой обеспечивает быструю конденсацию РѕР·РѕРЅР°. . , - 5 12 , , 5 12 -, , , , . Р’ РґСЂСѓРіРѕР№ конструкции озонатора, которая работала удовлетворительно, кислород подается РІ нижнюю часть -образной трубки, Р° затем разделяется Рё течет вверх РїРѕ каждой ветви -образной трубки. Остаточный газ удаляется РёР· верхней части каждой ветви РїРѕ трубопроводам, которые соединенные СЃ верхней частью ножек -образной трубки над электродами. Благодаря преобразованию кислорода РІ РѕР·РѕРЅ озонаторы настоящего изобретения отличаются РѕС‚ разрядных устройств для неоновых вывесок. , - - - , 785,671 , . Как было предложено выше, следует понимать, что элементы всего пути потока выбраны Рё сконструированы таким образом, что практически отсутствует возможность попадания окисляемых веществ РІ систему Рё реакции СЃ РѕР·РѕРЅРѕРј. Таким образом, часть системы, которая может загрязнять РѕР·РѕРЅ поддерживается абсолютно свободным РѕС‚ углеводородных веществ, которые вступают РІ реакцию СЃ РѕР·РѕРЅРѕРј. Если необходимо обеспечить уплотнение, используются инертные смазочные материалы. , , , . Следует отметить, что положительный столб электрического разряда, который РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРёС‚ большую часть РѕР·РѕРЅР°, чередуется СЃ переменным током, Рё, следовательно, РїСЂРё раздельном питании РѕР·РѕРЅ образуется РІ равных количествах РІ каждой ветви. - . Очень важными особенностями описанного выше процесса тлеющего разряда являются использование низкотемпературного охлаждения Рё расстояние между стенками, благодаря которому можно конденсировать РѕР·РѕРЅ сразу после его образования Рё, следовательно, предотвращается разложение РѕР·РѕРЅР° РЅР° кислород. -- . РР· вышеизложенного становится очевидным, что было обнаружено, что максимальный электрический РљРџР” наблюдается вблизи точки «обрыва», то есть точки, РІ которой вторичный ток находится РЅР° РјРёРЅРёРјСѓРјРµ РїСЂРё относительно высоком давлении. Р—Р° пределами этой точки разряд поддерживаться РЅРµ может. Точка Р’ озонаторе СЃ тлеющим разрядом РЅРёР·РєРѕРіРѕ давления Рё РЅРёР·РєРѕР№ температуры РїРѕ настоящему изобретению функция «отрыва» практически определяет предпочтительные рабочие условия, которые участвуют РІ очень сложном преобразовании кислорода РІ РѕР·РѕРЅ. Таким образом, существуют определенные преимущества. РІ поддержании отношения силы тока РІ миллиамперах Рє единице числа молекул кислорода, как показывает измерение давления РІ миллиметрах ртутного столба РІ пределах РѕС‚ 6, 5 РґРѕ 8. , "" , , , - , " - " , 6 5 8. РР· приведенного выше описания также очевидно, что были предусмотрены средства для осуществления этапов удаления любых некислородных компонентов, таких как аргон Рё азот, РёР· Р·РѕРЅС‹ озонирования, так что влияние РЅР° электрический разряд РЅРµ возникает РёР·-Р·Р° концентрации например, аргона, РІ результате чего можно использовать коммерческий кислород высокой чистоты, полученный путем сжижения Рё разделения. Также были предусмотрены средства для охлаждения РІРІРѕРґРёРјРѕРіРѕ кислорода, как показано РІ проиллюстрированном озонаторе. , , , , , , -, , . Следует понимать, что настоящее изобретение РЅРµ ограничивается конкретным иллюстративным вариантом реализации, раскрытым здесь, РЅРѕ включает такие модификации, которые РІС…РѕРґСЏС‚ РІ объем прилагаемой формулы изобретения. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:55:33
: GB785671A-">
: :

785672-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785672A
[]
С‚ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 785,672 42 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 28 марта 1956 Рі. 785,672 42 : 28, 1956. Рі Р• в„– 9739156. 9739156. Прикладной режим РІ Германии 30 марта 1955 РіРѕРґР°. 30, 1955. Полная спецификация опубликована: 30 октября 1957 Рі. : 30, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(4), Р  1 Рђ 2 Р’ 2 Рђ, Р  9 Рђ 4 (Р’:РЎ). :- 2 ( 4), 1 2 2 , 9 4 (: ). Международная классификация:- 09 . :- 09 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 1 1 Моноазокрасители серии ариламид 2-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-3-нафтойной кислоты СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ в„– 785,672 2--3- 785,672 Рзобретателем этого изобретения РІ том смысле, что РѕРЅ является фактическим его разработчиком РІ значении статьи 16 Закона Рѕ патентах 1949 РіРѕРґР°, является Ханс Рааб, проживает РїРѕ адресу Фридрих-Байер-штрассе, 10, Леверказен-Байерверк, Германия, немецкого гражданства. 16 , 1949, , -- 10, -, , . ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 2 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1957 Рі. . 2 РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный радикал. , 2 , 1957 . 2 . Новые азокрасители можно получить путем сочетания диазотированной 3-амино-4-алкокси-1-бензоилмочевины СЃ 1-(21,31-гидроксинафтойламнино)-2,4-диметокси-5-хлорбензолом. Красители особенно РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ РІ качестве красителей красного пигмента. для крашения Рё печати волокон, лаков, СЃРјРѕР» Рё РґСЂСѓРіРёС… материалов. Полученные таким образом красители отличаются хорошей светостойкостью, превосходной устойчивостью Рє растворителям Рё высокой яркостью оттенка. 3--4--1benzoyl- 1-( 21,31-)-2,4--5- , , , . Следующий пример приведен СЃ целью иллюстрации изобретения: РџР РМЕР. : . 15.2 Массовые части 3-амино-4-метокси-1-бензоилмочевины перемешивают РІ 200 объемных частях РІРѕРґС‹ Рё 30 объемных частях соляной кислоты (195 ), Р° затем диазотируют после добавления 30 весовых частей льда. , СЃ 16 7 объемными частями 30 % раствора нитрита натрия. Раствор диазосоли фильтруют СЃ добавлением активированного угля. 15.2 3--4-methoxy1-- 200 30 ( 195 ) , 30 , 16 7 30 % . 28.8 Получено 55 весовых частей 1-(21,31-гидроксилаЦена 3 4 46 00816/1 ( 6)13605 100 11157 вес красного пигментного красителя СЃ хорошей светостойкостью Рё превосходной устойчивостью Рє растворителям. 28.8 1-( 21,31- 3 4 46 00816/1 ( 6)13605 100 11157 55 . Краситель СЃ аналогичными свойствами получается, если вместо 15 2 весовых частей 3-амино-4-метокси-1-бензоилмочевины 16 2 весовых части 3-амино-4-этокси-1-бензоилмочевины составляют 60 использовал. , 15 2 3-amino4--1--, 16 2 3--4--1-- 60 . Диазокомпоненты, используемые РІ этом примере, можно получить обработкой 3-нитро-4-алкокси-1-бензоилхлорида мочевиной Рё восстановлением нитрогруппы РІ полученных таким образом ацилированных мочевинах. мочевина имеет температуру плавления 308°С, Р° 3-амино-4этокси-1-бензоилмочевина имеет температуру плавления 3200°С. 3--4-alkoxy1-- 65 3--4--1-- 308 , 3--4ethoxy-1-- 3200 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:55:34
: GB785672A-">
: :

785673-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785673A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 7853,673 4, Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 3 апреля 1956 Рі. 7853,673 4,, 3, 1956. РЇ СЏ 9 @ в„– 10139/56. 9 @ 10139/56. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 29 РёСЋРЅСЏ 1955 РіРѕРґР°. 29, 1955. Полная спецификация опубликована 30 октября 1957 Рі. 30,1957. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 15(2), , 2 ( 1: 2: 11: ), 5 (: ), 2 12 ( 132: 3: : - 15 ( 2), , 2 ( 1: 2: 11: ), 5 (: ), 2 12 ( 132: 3: Р‘ 4). 4). Международная классиС