патенты / 19793

785140-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785140A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Рзобретатели: ДЖЕЙМС ЭДВАРД ЛАМБЕРТ Рё РДВАЛ РћРЈР­Рќ ЛЬЮРРЎ. Дата подачи полной спецификации — 5 марта 1956 Рі. : - 5, 1956. Дата подачи заявления 27 июля 1955 Рі. 27, 1955. Полная спецификация опубликована 23 октября 1957 Рі. 23, 1957. 785,140 в„– 21671/55. 785,140 21671/55. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 9 (1), РЎ 1 Рђ 2; - 9 (2), ; Рё 68 (1), Международная классификация : - 06 21 07- ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ' :- 9 ( 1), 1 2;-9 ( 2), ; 68 ( 1), : - 06 21 07- ' Усовершенствования РІ методах Рё материалах пескоструйной обработки или РІ отношении РЅРёС… РњС‹, , британская компания , , Лондон, Юго-Запад, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - , , , , , , , , , : - Настоящее изобретение касается Р°. . новый СЃРїРѕСЃРѕР± добычи угля, РїРѕСЂРѕРґС‹, металла Рё С‚.Рї. РїСЂРё открытых разработках, карьерах или горных работах СЃ использованием взрывчатых веществ для РєСѓРєСѓСЂСѓР·С‹ Рё, более конкретно, СЃ использованием взрывчатых составов, содержащих значительную долю нитрата аммония, Рё аппаратуры для этого. , , , . До СЃРёС… РїРѕСЂ существовала практика изготовления бризантного взрывчатого состава Рё его патронирования или РёРЅРѕР№ упаковки РЅР° заводе для транспортировки патронов или упаковок. , . место проведения взрывных работ Рё загрузить РІ скважину взрывчатый состав либо РІ гильзе РёР· вощеной бумаги, либо РІ РґСЂСѓРіРѕРј контейнере, либо опорожнить взрывчатый состав РёР· контейнеров РІ скважину. Эта процедура влечет Р·Р° СЃРѕР±РѕР№ соблюдение законодательных РЅРѕСЂРј РїРѕ производству, транспортировке Рё обращению СЃ взрывчатых составов. Поскольку СЃ нитратом аммония можно обращаться Рё транспортировать иначе, чем РІ РІРёРґРµ взрывчатого вещества, были Р±С‹ экономические преимущества Рё преимущества РІ плане безопасности, если Р±С‹ смешивание нитрата аммония Рё РґСЂСѓРіРёС… ингредиентов, образующих взрывчатые составы, содержащие значительную долю нитрата аммония, было Р±С‹ отложено как можно дольше, например, если смешивание производилось РІ здании РЅР° месте взрывных работ или, лучше, РІ скважине. , , . Согласно настоящему изобретению СЃРїРѕСЃРѕР± добычи угля, камня, металла Рё С‚.Рї. РїСЂРё открытых разработках: карьерная или открытая добыча включает формирование РІ РїРѕ существу вертикальной скважине взрывчатого состава РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ нитрата аммония путем введения РІ него одновременно Рё СЃ заданной скоростью РїСЂРё РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ поток аммиачной селитры Рё РїРѕ крайней мере РѕРґРёРЅ поток РІ твердой форме, содержащий РґСЂСѓРіРёРµ ингредиенты бризантного взрывчатого состава, чтобы потоки смешивались РІРѕ время РёС… СЃРїСѓСЃРєР° РІ скважину. Часто желательно, чтобы указанные потоки 50 смешиваются только ниже СѓСЂРѕРІРЅСЏ земли. РџСЂРё осуществлении СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РїРѕ изобретению РІ соответствии СЃ РѕРґРЅРёРј РёР· его вариантов частицы, образующие указанные потоки, - РјРѕРіСѓС‚ накладываться РїСЂРё РёС… гравитационном СЃРїСѓСЃРєРµ РЅР° 55 - РїРѕ меньшей мере, РѕРґРёРЅ невертикальный компонент движения, например, посредством стационарных перегородок - или СЃ помощью вращающихся перегородок или лопастей, установленных РЅР° подходящем вращающемся элементе. Поступая таким образом, часто повышается эффективность совместного смешивания. Р’ соответствии СЃ РґСЂСѓРіРёРј вариантом осуществления изобретения защита РѕС‚ взрывных взрывов: , , ,: 3 6 - - 50 - - 55 - - - ' 60 - -: Защита состава, содержащего водорастворимый нитрат аммония, РѕС‚ влаги РІ мокрых скважинах 65 может быть достигнута путем введения РІ скважину перед введением указанных потоков трубки РёР· любого подходящего водонепроницаемого материала, загерметизированной РЅР° ее нижнем конце, - которая РїСЂРё необходимости может быть защищен РѕС‚ механических 70 повреждений РЅР° шероховатой стороне скважины СЃ помощью борефиольного вкладыша, вставленного между поверхностью скважины Рё водонепроницаемой трубкой, которая может быть, например, РёР· водонепроницаемой многослойной бумаги или картона. РџСЂРё желании контейнер 75 может быть защищен быть закрытым РЅР° верхнем конце после загрузки. Устройство для осуществления СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РїРѕ изобретению содержит трубку, РЅР° внутренней поверхности которой закреплены перегородки 80, расположенные таким образом, что РѕСЃСЊ ванны РїРѕ существу вертикальна. Порошкообразный или гранулированный материал материал, налитый РІ верхнюю часть трубки, будет отклоняться более РѕРґРЅРѕРіРѕ раза, Р° также прикрепить Рє концу, который должен служить верхом трубки, РїРѕ крайней мере РґРІР° разветвленных канала. - 65 _by , , , - 70 - 75 - - - 80 - - 85 . РџРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ РёР· указанных трубопроводов может содержать шнековый конвейер или РґСЂСѓРіРѕРµ средство для транспортировки порошкообразного или сыпучего материала. Альтернативно, РїРѕ меньшей мере, РѕРґРёРЅ РёР· указанных трубопроводов может быть 90 соединен СЃ источником сжатого РІРѕР·РґСѓС…Р°. Рзобретение также включает РІ себя формирование боеприпасов 25. 1 1 1 взрывчатое вещество РЅР° нитрате РЅРёСЏ методом нагнетания РІ скважину. - ' ' 90 ammo4 " 25 1 1 1 . Фиг.7 иллюстрирует вертикальную скважину, одновременно являющуюся вертикальной скважиной, Рё РїСЂРё загрузке взрывчатым составом СЃ заданной скоростью используют РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ поток устройства для подачи РІ соответствии СЃ РѕРґРЅРѕР№ формой нитрата аммония Рё РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ поток согласно изобретению. . ' 7 . твердая форма, содержащая РґСЂСѓРіРёРµ ингредиенты, РЅР° фиг. 8 иллюстрирует вертикальную скважину СЃ бризантным взрывчатым составом, так что загруженный согласно изобретению поток отличается РѕС‚ того, что смешивается РІРѕ время РёС… СЃРїСѓСЃРєР° РЅР° фиг. 6, тем, что водонепроницаемая трубка 11 представляет СЃРѕР±РѕР№ скважину, используемую для защиты взрывчатый состав. Р’ качестве примера изобретение будет зависеть РѕС‚ влаги РІ скважине. 8 - 6 11 . Описанные СЃРѕ ссылкой РЅР° схематические СЂРёСЃСѓРЅРєРё 9 Рё 10 иллюстрируют чертежи вертикального ствола, сопровождающие временную специальную скважину, загружаемую Рё готовую Рє взрывной ресификации, РІ частности, Рё отличаются РѕС‚ СЂРёСЃСѓРЅРєРѕРІ 7 Рё 8. Р РёСЃСѓРЅРѕРє 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ продольный осевой разрез, РІ первую очередь, тем, что РѕРЅРё показывают использование РѕР±РѕРёС… через РѕРґРЅСѓ форму устройства согласно изобретению СЃ водонепроницаемой трубкой 11 Рё облицовкой скважины 12, Р° РЅР° фиг. 2 показан разрез РїРѕ линии гладкого материала, например картона, для Рђ-Рђ, если смотреть РІ направлении стрелки , защита водонепроницаемого материала. трубка РЅР° рисунках 1 Рё 2, 1,11 — бункеры, 2,21 — механические повреждения. 9 10 7 8 1 11 - 12 2 -- 1 2, 1,11 , 2,21 . винтовые конвейеры, расположенные поочередно РІ соответствующих трубопроводах 3,31, ведущих Рє трубе 4, взрывчатым составам, для которых особенно РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ данная трубка 4, содержащая четыре внутренние перегородки 5, являются следующие: РѕРґРёРЅ РёР· бункеров 1,11 содержит для: _c- 3,31 4 4 5 : 1,11 : Например, такое количество аммиачной селитры РџР РМЕР 1 Рё РґСЂСѓРіРѕР№ бункер, например, такое количество Нитроглицерин 20 % (РїРѕ массе) дополнительного ингредиента или смеси: Грубые опилки 80 % (РїРѕ массе) компонентов конкретного дутья аммиачной селитры Нитрат аммония : использование взрывчатого состава массой около 150 фунтов. Объединив Рђ Рё Р’ РІ соотношении 1 пар, РёР· взрывчатых составов можно получить РїРѕ весу РґРѕ 5 весовых частей взрывчатого вещества РІ скважине. Получают состав СЃ РґРІСѓРјСЏ шнековыми конвейерами, который имеет мощность шпиндели 2,21 РјРѕРіСѓС‚ быть ручными или механическими, СЃ 80% взрывчатого желатина РїСЂРё измерении РЅР° трубе. РўСЂСѓР±РєР° 4 имеет длину около 5 футов Рё 5 представляет СЃРѕР±РѕР№ баллистический миномет, который детонирует РїСЂРё расстоянии РІ РґСЋР№Рј: внутренний диаметр Рё может быть введена СЃРѕ скоростью 3000 метров РІ секунду. второй РІ 5-РґСЋР№РјРѕРІРѕР№ вертикальной скважине диаметром примерно 30 футов РїСЂРё инициировании 2-фунтовой колонной. 1 20 %' ( ) : 80 %' ( ) : 150 1 , 5 2,21 80 %' 4 5 5 : 3,000 5 " 30: 2 . глубокая Рё гелигнитовая грунтовка диаметром 6–5 РґСЋР№РјРѕРІ. 6 5 . Другая форма устройства РІ соответствии СЃ изобретением РџР РМЕРА 2 показана РЅР° фигурах 3 Рё 4 РІ РІРёРґРµ . Тринитротолуол 64 %: (РїРѕ массе) продольный осевой разрез Рё РІ разрезе РїРѕ РїСЂСЏРјРѕР№. Рзмельченный антрацит 36 % (РїРѕ массе): - РІ направлении стрелки. соответственно Нитрат аммония. Р’ дополнение Рє функциям этого устройства РІ сочетании СЃ Рё РІ соотношении 1 часть, показанная РЅР° рисунках 1 Рё 2, имеется вертикальная мешалка РїРѕ весу РЅР° 7 весовых частей взрывчатого вещества : 6, СЃРїРѕСЃРѕР±РЅРѕРіРѕ Рє непрерывному вращению ( может быть изготовлен состав, мощность которого адаптирована либо для ручного управления СЃ содержанием 83% взрывчатого желатина, как показано РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ, либо для работы РЅР° мощности), для помощи баллистическому миномету Рё который детонирует РїСЂРё дальнейшем смешивании нитрата аммония - скорость 3500 метров РІ секунду РІ 5-РґСЋР№РјРѕРІРѕРј Рё дополнительных компонентах диаметральной колонны РїСЂРё инициировании 2-фунтовой колонны. 2 3 4 64 %: ( ) 36 % ( ) : - 1 - 1 2 7 : 6 ( 83 % ' ), - 3,500 5 " - 2 . бризантный взрывчатый состав РІ вертикальном желатиновом капсюле. . трубка: = РџР РМЕР 3. Р’ еще РѕРґРЅРѕР№ форме устройства согласно тринитротолуол 38%; (РїРѕ массе) РІ соответствии СЃ изобретением, проиллюстрированным РЅР° фиг. 5. Дозирующее устройство СЃ содержанием молотого антрацита 62 % (РїРѕ массе), например шнековый конвейер . Нитрат аммония, как показано РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ, предусмотрен для РґРѕРїСѓСЃРєР° Путем объединения Рё РІ приблизительном содержащемся нитрате аммония РІ бункере Соотношение 1 весовой части Рє _ 9 весовым частям дополнительных ингредиентов аммиачного взрывчатого состава, который состоит РёР· нитратно-взрывного взрывчатого состава, имеющего мощность 81 % бризантного желатина, добавляемого вручную РІ необходимой пропорции, измеренной РЅР° бункере. баллистический миномет, который РёР· контейнера РІ канал СЃ широким горлышком детонирует СЃРѕ скоростью 3000 метров РЅР° 13, ведущий РІ вертикальную трубу, вторую РІ колонне диаметром 5 РґСЋР№РјРѕРІ, РєРѕРіРґР° РЅР° СЂРёСЃ. : = 3 38 %; ( ) 5 62 % ( ) - 1 to_ 9 - 81 % - 3000 13 5 " 6 2 _gelatine . для взрывных работ после загрузки РІ соответствии СЃ изобретением, РІ котором 7 представляет СЃРѕР±РѕР№ обычный РџР РМЕР 4 полный взрывчатый состав, 8 представляет СЃРѕР±РѕР№ капсюль 50 % опилок (РїРѕ массе) патрон, например, желатинового взрывчатого вещества Парафиновое масло 50 % (РїРѕ массе) вес) например, 5 РґСЋР№РјРѕРІ 5 фунтов картридж желатина Нитрат аммония взрывчатое вещество мощностью 80%' взрывчатого желатина, Путем объединения Рё РІ соотношении 1 часть 9 - длина детонирующего Рё 10 - земля РґРѕ 12 весовых частей получают взрывчатую композицию 785,1) 785,140, которая имеет силу уступки требованиям формулы изобретения, РІ которой РІ %' взрывчатого желатина РІРІРѕРґСЏС‚, измеренный РІ скважине перед введением указанного баллистического миномета, Рё которая детонирует РїСЂРё потоке РІРѕРґС‹ любая подходящая водонепроницаемая трубка СЃРѕ скоростью 3500 метров РІ секунду РІ 5-РґСЋР№РјРѕРІРѕРј материале, запечатанном РЅР° нижнем конце. 7 4 , 8 50 % ( ) 50 % ( ) 5 5 80 %' , 1 9 10 - 12 785,1) 785,140 %' 3,500 5 " .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:41:57
: GB785140A-">
: :

785141-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785141A
[]
, , _ " _ " -ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ - - - ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 785,141 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 29 июля 1955 Рі. 785,141 : 29, 1955. в„– 21975/155. 21975/155. Заявление подано РІ Германии 2 августа 1954 РіРѕРґР°. 2, 1954. Полная спецификация опубликована: 23 октября 1957 Рі. : 23, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 2(3), РЎ 3 РҐ. :- 2 ( 3), 3 . Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РЎРїРѕСЃРѕР± производства эфиров Рћ,Рћ-диметилфосфортиоловой кислоты. СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ в„– 785,141 ,- 785,141 Рзобретатели этого изобретения РІ том смысле, что РѕРЅРё являются его фактическими разработчиками РІ значении статьи 16 Закона Рѕ патентах 1949 РіРѕРґР°, - РђРІРіСѓСЃС‚ Доркен РёР· 61 , Вупперталь-Р—РѕРЅРЅР±РѕСЂРЅ, Германия, Рё Герхард Шрадер РёР· Реббаумштрассе, Опладен, Германия. , РѕР±Р° граждане Германии. 16 , 1949, 61 , -, , , , , . ПАТЕНТНОЕ БЮРО , 11 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1957 Рі. Р’ то время, РєРѕРіРґР° изобретение легло РІ РѕСЃРЅРѕРІСѓ вышеупомянутого процесса, было установлено, что соли щелочных металлов диалкилфосфитов, служащие РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, можно получать РёР· всех алифатических диалкилфосфитов СЃ Р·Р° исключением первого члена этого СЂСЏРґР°, Р° именно диметилфосфита. РџСЂРё контакте металлического натрия СЃ диметилфосфитом РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ разложение, Рё натриевую соль диметилфосфита невозможно выделить РёР· реакционной смеси. теперь неожиданно было обнаружено, что нет необходимости использовать полностью полученную соль диметилфосфита щелочного металла, используемую РІ процессе, описанном РІ вышеупомянутой спецификации в„– 691,374, если диметилфосфит смешан СЃ соответствующим алкилтиоцианатом Рё эта смесь приведена РІ контакт СЃ необходимое количество натрия или РґСЂСѓРіРѕРіРѕ щелочного металла. Результат, достигаемый таким СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, состоит РІ том, что чрезвычайно нестабильная соль щелочного металла диметилфосфита реагирует СЃ алкилтиоцианатом. , 11th , 1957 _ , , , , , 691,374 . Эти открытия легли РІ РѕСЃРЅРѕРІСѓ настоящего изобретения, которое обеспечивает СЃРїРѕСЃРѕР± получения эфиров Рћ,0-диметилфосфортиоловой кислоты, РІ котором диметилфит смешивается СЃ алкилом или замещенным 3 6 00130/1 (9) 13597 100 11157 РІ контакт СЃ щелочным металлом, РїРѕ крайней мере, РІ стехиометрическом количестве, необходимом для образования 55 соли щелочного металла диметилфосфита. , ,0- , 3 6 00130/1 ( 9)13597 100 11157 55 . Этим процессом было получено множество эфиров диметилфосфоротиоловой кислоты. - . РЎРїРѕСЃРѕР± изобретения предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ инертном растворителе, таком как, например, бензол, дибутиловый эфир или диоксан. , , 60 , , . Реакция обычно протекает СЃ достаточной скоростью РїСЂРё температуре РѕС‚ 0 РґРѕ 150°С; предпочтительно проводить реакцию РїСЂРё температуре РѕС‚ 30 РґРѕ 80°С. 65 Рћ,Рћ-диметиловые эфиры тиофосфорной кислоты, которые можно получить СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения, обладают очень сильным инсектицидным действием, РІ то время как РёС… токсичность лишь незначительна 70 Следующие примеры дополнительно иллюстрируют изобретение. РџР РМЕР 1, 0 150 ; 30 80 ' 65 ,- , 70 1, Рљ смеси 46 Рі диметилфосфита Рё 30 Рі метилтиоцианата прикапывают 75 Рё РїСЂРё перемешивании РїСЂРё температуре 40°С добавляют 9,6 Рі тонкоизмельченного металлического натрия, суспендированного РІ 120 РјР» бензола, прибавление указанная смесь занимает около 2 часов. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции 80 нагревают еще 2 часа РїСЂРё 50°С, продолжая перемешивание, затем добавляют 250 СЃРј3 эфира Рё выпавшие РІ осадок соли 1 Дж. _ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 46 30 75 40 9 6 , 120 , 2 80 2 50 , 250 1 _ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 29 июля 1955 Рі. -: 29, 1955. в„– 21975 ЛСС. 21975 . j_ //) Заявление подано РІ Германии 2 августа 1954 РіРѕРґР°. j_ //) 2, 1954. Полная спецификация опубликована: 23 октября 1957 Рі. : 23, 1957. РїСЂРё приемке:-Класс 2(3), РЎ 3 РҐ: :- 2 ( 3), 3 : Национальная классификация:-207 _ ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ :-207 _ 785,141 Процесс производства эфиров Рѕ,0-диметилфосфортиоловой кислоты РњС‹, / 3 , сложные эфиры кислот. 785,141 ,0- , / 3 . , Леверкузен Байерверк, спецификация в„– 691,374 описывает РїСЂРѕ- , - , 691,374 - Германия; Корпорация, организованная РїРѕРґ юрисдикцию для производства нейтральных эфиров РїРѕ законам Германии, настоящим объявляет тиофосфорную кислоту, изобретение, заключающееся РІ нагревании, для которого РјС‹ РїСЂРѕСЃРёРј запатентовать щелочную соль диалкилфосфита СЃ алкилом. может быть предоставлено нам, Рё метод СЃ использованием или замещенным алкилтиоцианатом или алкиленом, который должен быть осуществлен, должен быть, РІ частности, дитиоцианатом. Реакция, образующая РѕСЃРЅРѕРІСѓ, описана Рё следующим утверждением: этого процесса можно быть представлено как - Настоящее изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ для следующего уравнения, - РІ котором представляет СЃРѕР±РѕР№ производство Рћ,0-диметилфосфоротиоловой алкильной РіСЂСѓРїРїС‹: ; - - , , - - '- - ,- - , - - : - - - , - ,0-- : _ =: : - - - : ->-+ - >- + -Р’ С…РѕРґРµ дальнейшего развития исследований, составляющих РѕСЃРЅРѕРІСѓ вышеупомянутого процесса, было : установлено, что щелочные 2,5-летние "-" -диалкилфосфитов", служащие "исходным материалом", РјРѕРіСѓС‚ быть получены РёР· всех алифатических диалкилфосфитов, Р·Р° исключением первого члена этого СЂСЏРґР°, Р° именно -диметилфосфитов. -фосфит. РљРѕРіРґР° металлический натрий приводится РІ контакт СЃ диметилфосфитом, РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ разложение, Рё натриевую соль диметилфосфита невозможно выделить РёР· реакционной смеси. Однако теперь неожиданно обнаружено, что Нет необходимости «использовать полностью приготовленную соль щелочного металла диметилфосфита, используемую РІ процессе, описанном выше РІ: Техническом задании в„– 691,374, если диметилфосфит смешивается СЃ соответствующим алкилтиоцианатом Рё эта смесь приводится РІ контакт». СЃ необходимым количеством натрия или РґСЂСѓРіРѕРіРѕ щелочного металла. Результат, достигнутый таким СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, заключается РІ том, что чрезвычайно нестабильная соль щелочного металла диметилфосфита вступает РІ реакцию СЃ алкилтиоцианатом. Эти открытия составляют РѕСЃРЅРѕРІСѓ настоящего изобретения, которое обеспечивает СЃРїРѕСЃРѕР± производства эфиров ,-диметилфосфортиоловой кислоты, РІ котором диметилфосфит смешивают СЃ алкилом или замещенным 1Price 3s6dl алкилтиоцианатом Рё смесь РїСЂРёРІРѕРґСЏС‚ РІ контакт СЃ щелочным металлом, РїРѕ меньшей мере, РІ стехиометрическом количестве необходим для образования соли щелочного металла диметилфосфита. _ =: : - - - : ->-+ - >- + - ' -, : ' 2.5 '-' - ' ': ' , - - , , - - ' - , - " - - '-: 691,374 - - - - , ,- , 3 6 - . РЎ помощью этого процесса было получено множество эфиров диметилфосфортиоловой кислоты. РЎРїРѕСЃРѕР± РїРѕ изобретению предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ инертном растворителе, таком как, например, бензол, дибутиловый эфир или диоксан. - ' - , , , , . Реакция обычно протекает СЃ достаточной скоростью РїСЂРё температуре РѕС‚ 0 РґРѕ 150°С; предпочтительно проводить реакцию РїСЂРё температуре РѕС‚ 30 РґРѕ 80°С. 0 150 ; - 30- 80 ' . 0,0-диметиловые эфиры тиофосфорной кислоты, которые можно получить СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения, обладают очень сильным инсектицидным действием, РІ то время как РёС… токсичность лишь незначительна. Следующие примеры дополнительно иллюстрируют изобретение. РџР РМЕР 1. 0,0- , - 1. Рљ смеси 46 Рі диметилфосфита Рё 30 Рі метилтиоцианата прибавляют РїРѕ каплям Рё РїСЂРё перемешивании РїСЂРё температуре 400°С 9,6 Рі тонкоизмельченного металлического натрия, суспендированного РІ 120 РјР» бензола, прибавление указанного смесь занимает около 2 часов. Реакционный канал 6 нагревают еще 2 часа РїСЂРё 50°С, продолжая перемешивание. Затем добавляют 250 СЃРј3 эфира Рё выпавшие РІ осадок соли отфильтровывают СЃ отсасыванием после охлаждения. теоретический. 46 30 400 9 6 , 120 , 2 - 6 - 2 50 , 250 . отгоняя растворитель, получают 6. , 6. 33 Рі 0,0-диметил--метилпопоо 4 Рі диметилфосфиттиолата, - 29 7 Рі дистиллята Рё 59 Рі -РѕРЅ-гексилтиоцианата добавляют после очистки перегонкой. РљРёРїСЏС‚ РїРѕ каплям Рё РїСЂРё перемешивании РїСЂРё 40-45°С РґРѕ 70°С дистиллята РїСЂРё давлении суспензии 9,6 Рі порошкообразного натрия 2 РјРј составляет 68-69°С, Р° тиил 4%-РІ 120 дибфитилового эфира Рё смесь теоретических веществ подвергают реакции РІ течение 1,21 часа РїСЂРё 450В° - 2. После охлаждения Рё отфильтровывания выпавшего осадка 9,6 Рі порошкообразного натрия суспендируют---5-- отсасывания, фильтрат фракционируют 75. 33 0,0--- 4 _of , - 29 7 ' 59 -- - 40-45 ' 70 9 6 2 68-69 ' , 4 %- 120 ' , - - 1,21 450 - 2 9 6 -- -5-- , 75. РІ 120 СЃРј3 беузела Рё затем Рє суспензии добавляют смесь 46 Рі 28 Рі 0,0 Рћ-диметил--гексилфосфородиметилфосфита Рё 36 Рі этилтиотиолата, полученного СЃ точкой кипения цианата. 71 730 РЎ РїСЂРё давлении 0,01 РјРј. Смесь обкатывают РїСЂРё температуре 4-5'. Выход составляет 35 % РѕС‚ теоретического. 120 46 28 0,0 --- 36 71 730 - 0 01 , 4 " 5 ' 35 % . РІ течение примерно 251 минуты РїСЂРё перемешивании. Пример 1 80. Температуру определяют, как описано РІ примере 3, РІ течение 90 РјРёРЅСѓС‚ после добавления 7 --- -4. -6 -- 6 дифинеэтилфосфита Рё 250 РјР» эфира Рё фильтрование ила - - 60 Рі 13-этил-имеркаптоэтилтиоцианата - РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фракционируют, 30 Рі 0,0-РґРё прореагировали СЃ -9,6 Рі порошкообразного натрия РІ метил--этилфосфор-отиолат -&- -120 -- - - 85 СЃ 7 235 : : - РІ течение -периода -2 Р±РёРѕСѓСЂ. стро 0 05 РјРј & 6 6 ; 50 -50 -охлаждение Рё фильтрование, выход 6 44%- СЃ суктибом, фильтрат фракционируют. 251 '1 80 - 3, 90 7 --- - 4-6 -- 6 250 - - 60 13-- 30 0,0- -9 6 -- - -&- -120 -- - - 85 7 235 : : - - - -2 0 05 & 6 6 ; 50 -50 - 6 44 %- , . - РџР РМЕР 3. 28. 6 Рі смеси 0,0-димтилил---3-этилмеркаптоА - 6 - 46 Рі - диметилфосгита этил-плиоспликофотоллиолата - получают - СЃ 90 Рё - 42 Рі Рѕ - РїСЂ-Рѕ - - - - добавлен -: 73 -76 ' РїСЂРё давлении -, - 6-РёР· 40 :500 -Рё 1 - РІ- этом 31-2 %/ РѕС‚ суспензии 9 6 Рі порошкообразного натрия РІ 120 СЃРј3 дибифила. 95 часов РїСЂРё 450В°. После охлаждения осадок сложного эфира смешивают СЃ 24 РєРі диметилфосфатированного цианида натрия -- 3-отфильтровывают СЃ -- - РїСЂРё перемешивании РІ течение периода отсасывания Рё фильтрат фракционируют 31 Рі РёР· 20. РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё 4 РўРћРЎ 5 Рі мелкодисперсного 0,0-дметил--РїСЂРѕРїРёР»-фосфоротиолата, разделенного РЅ-металлического натрия РІ 100 РјР» бензола. - 3 28 6 0,0- - 3-- -6 46 - - - - - 90 -42 - -- - - - - : 73 -76 ' -, - 6- 40 :500 - 1 - - 31-2 %/ -- - - 9 6 120 - - 2 32 - 95 450 , 24 -- 3- - - - - 31 20 4 5 0,0- - -, 100 . СЃ температурой кипения 83 840 Рё РїСЂРё предварительном котроплетировании смеси РІ РґСЂСѓРіРёС… реакциях получают 100 РјР» 2-РјРјРЅ. Выход составляет 42%, если разбавлен 200 СЃРј3 эфира; соли - теоретически отфильтрованы СЃ отсасыванием Рё обработаны фильтратом - РџР РМЕР 4 - если использованным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј 3-1- 0,0 Смесь 46 Рі диметилфосфита - карбэтоксиэтил фосфоро- . - - - 83 840 - -- 1 2- - 42 % - 200 ; - - - - 4- - 3-1- 0,0Amixture 46 -' - -. Рё 42 Рі офигбпроп-ила тикци-алиатата, обработанных РІ таблетках , полученных СЃ температурой кипения 105 таким же образом, как Рё РІ примере-3, СЃ -96 Рі 80'; -7 -давление -0 01 РјРј. Порошкообразный раствор суспендированного натрия 2 РєСѓР±. СЃРј. Выход 75 теоретического дибутилового - - -- солей Рё 77 9 фрактинатиниг-связывающего фильтрата. , там --^ 1 _Tha , используя 5 Рі; натрия, 17 Рі, 0,0-,диметил--РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»-фосфоио 25 Рі 0,0-диэтил---карбопропоксиэтил 110 ихиолат,витба Р± фил-С‚-Рѕ 85- 86 Плфоспи- иротфиокат,ат, полученный РёР· 35 Рі РїСЂРё давлении 2 РјРј. Выход составляет 23% Рѕ,-тоцианог-:РїСЂРѕРї-РёРѕРЅРЅРѕР№-кислоты-пропиэфира Рё -22 Рі димнтил- фосфит, указанная субстанция смесь 4 синти обеспечивает температуру кипения 881°С РїСЂРё - - 46 Рі- димтилприссур-Рµ - 0,01 Рј. Выход составляет 49 % РѕС‚ 115 Рё -60. --15 энзтиоцианат прочитайте теоретический РєСѓСЂСЃ РІ течение периода около 3 часов РґРѕ 10 9-6 Рі порошкообразного натрия, суспендированного РІ 120 Рі, используя -41 Рі -тиоцианогена РїСЂРѕРїРёРѕРЅР° бензола, присоединение - РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РІ то время как кислота - 4-бекиловый эфир Рё 22 Рі диметилфосфора - РїСЂРё перемешивании - РїСЂРё 40,5'-. Эту смесь - затем фитируют СЃ 5 Рі лодита РІ 100 РјР», 120 оставляют РЅР° реакцию - еще - 3 часа РїСЂРё 500 бензола затем добавляют 227 Рі 0,0-динэтил---карбоС Рё 300 СЃРј3 эфира, смесь 7 гексоксиэтилплибсфоротиолата перемешивают РІ кипящей шине еще полчаса РІ точке -100-102 РЎ РїСЂРё давлении -0 01 около 4 0 РЎ. После охлаждения фильтрованием получают выход 29 % осажденной соли РїСЂРё выпаривании Рё выпаривании теоретический; 42 - -- -- 105 - - -3 -9 6 80 '; -7 -- -0 01- - 2 75 - - -- 77 9 - , --^ 1 _Tha , 5 ; , 17 , 0,0-,--- 25 0,0---- 110 , -- 85- 86 -, 35 2 23 % ,--:-- -'& 7 -22 -, 4 1 881 - - 46 - - - 0 01 49 % 115 -60 --15 ' - 3- 10 9-6 120 -41 - - , - - 4 22 - 40 5 '- - 5 100 , 120 - -3 500 , 227 0,0---- 300 - , 7 - , - - - - -100-102 - -0 01 4 0- - 29 % ;-
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:41:58
: GB785141A-">
: :

785142-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB785142A
[]
- - ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ - ) - ) 785,142 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 5 августа 1955 Рі. 785,142 : 5, 1955. в„– 22677/55. 22677/55. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 5 августа 1954 РіРѕРґР°. 5, 1954. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 6 декабря 1954 Рі. - 6, 1954. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 4 марта 1955 РіРѕРґР°. 4, 1955. Полная спецификация опубликована: 23 октября 1957 Рі. : 23, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке:-классы 2(3), C1 B2, C1 (5 K4:5 K8:6 K4:6 K8), 2 (A3:C6:D3), РЎ 1 Р“( 5 Р‘: :- 2 ( 3), 1 2, 1 ( 5 4: 5 8: 6 4: 6 8), 2 ( 3: 6: 3), 1 ( 5 : 6 Р‘ 4:6 86); Рё 81 (1), 2 ( 133: ::::::::). 6 4: 6 86); 81 ( 1), 2 ( 133: : : : : : : : : ). Международная классификация:- 61 07 . :- 61 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Производство четвертичных изоиндолиновых соединений. . РњС‹, , корпорация, организованная РІ соответствии СЃ законодательством Швейцарии. , , . земля Базель, Швейцария, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был предоставлен патент, Рё Рѕ методе его реализации, который должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - , , , , , , , : - Р’ настоящем изобретении предложены четвертичные -(замещенные аминоалкил)тетрахлоризоиндолины формулы: -( -)--' : , OГє- 4 ' ' 2 12 -, РІ котором представляет СЃРѕР±РѕР№ 1 или 2, предпочтительно 1, Рё каждый РёР· , , 2 Рё 3 представляет СЃРѕР±РѕР№ . , OГє- 4 ' ' 2 12 - , 1 2, 1, , , 2 3 . алкильный радикал, содержащий РЅРµ более 5 атомов углерода, или 2 Рё вместе СЃ -репрезером - насыщенный гетероциклический радикал, содержащий 4 атома углерода, такой как пирролидино, пиперидин или морфолино, Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ анионогруппу, подходящую РІ терапевтических соединениях, например анион тиана. кислоты, например, галогенистоводородной кислоты, С‚.Рµ. соляной, бромистоводородной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты (щавелевой кислоты, СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, лимонной кислоты, РІРёРЅРЅРѕР№ кислоты, арилсульфоновой кислоты, например, палловолуолсульфоновой кислоты, или айкансульфоновую кислоту, например, метансульфоновую, или щелочную -серную кислоту, или РіРёРґСЂРѕРєСЃРёР», Рё особенно хлорид-анион. 5 , 2 , 4 , , , , , , , , ( , , ( , , , , -, , , , , - , , . Рзобретение также предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± ( получения вышеуказанных новых соединений, РіРґРµ соединение формулы: ( , : ' { , РІ котором , ' Рё имеют значения, приведенные выше, или соответствующее его тноно-четвертичное РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ , обрабатывают четвертичным агентом, способным вводить алкильный радикал, содержащий РЅРµ более 5 атомов углерода, РІ частности, реакционноспособный сложный эфир алканола, содержащего РЅРµ более 5 атомов углерода, такой как алкилгалогенид, алкилпаратолуолсульфонат или диалкилсульфат, РІ которых алкильный радикал РІ каждом случае содержит РЅРµ более 5 атомов углерода, так для получения соответствующего дичетвертичного соединения. Реакцию преимущественно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ присутствии растворителя, преимущественно растворителя, РЅРµ содержащего гидроксильных РіСЂСѓРїРї, такого, например, как диметилформамид, Рё РїСЂРё повышенной температуре, РїСЂРё необходимости, РІ закрытом помещении. Четвертичные соли РґСЂСѓРіРёС… кислот, подходящих для образования терапевтически полезных солей, таких как серная кислота, уксусная кислота, РЅ-винная кислота, лимонная кислота Рё С‚.Рї., РјРѕРіСѓС‚ быть получены, например, РёР· РёРѕРґРёРґРѕРІ путем или двойным разложение, например, путем обработки четвертичного Р№РѕРґРёРґР° РІ спиртовом растворе солью серебра желаемой кислоты. Альтернативно, свободный четвертичный РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ может быть образован путем обработки соли четвертичного галогенида или РѕРєСЃРёРґР° серебра РІ РІРѕРґРЅРѕРј или спиртовом растворе. СЃ последующей нейтрализацией желаемой РЎ-кислотой или СЃ помощью анионообменника. Четвертичные РёРѕРґРёРґС‹ можно превратить РІ хлориды, кипятя СЃ обратным холодильником СЃ избытком метанолового хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, причем Р№РѕРґРёРґ-анион удаляют РІ РІРёРґРµ йодистого метила. ' { , ' , - , 5 , 5 , - , - , 5 , , , , , ' , , , , , , , , , ' , , , , , , . Рспользуемые исходные материалы РјРѕРіСѓС‚ быть получены РѕРґРЅРёРј РёР· следующих СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ. . Р°. 2-(дизамещенные аминоалкил)-4:5:6:7-тетрахлоризоиндолины, например, легко получают нагреванием либо РІ присутствии растворителя, такого как уксусная кислота, либо без него, смеси тетрахлорофталевого ангидрида РІ соотношении 3:4:5:6. СЃ избытком РґРё-,замещенного-аминоалкиламина, получают 3:4:5:6-тетрахлор'--(дизамещенный-аминоалкил)фталимниды, которые путем гидрирования, например, СЃ использованием РіРёРґСЂРёРґР° лития 785,142-алюминия, дают желаемый дитретичный производный амины, используемые РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала. РўРµ же соединения можно получить обработкой 3:4:5:6-тетрахлорофтальгмида калия РІ растворителе, таком как диметилформамид, дизамещенным аминоалкилгалогенидом СЃ последующим восстановлением РІ соотношении 3:4:5: 6-тетрахлор-(дизамещенный аминоалкил)фталимид, как указано выше. Восстановление РґРѕ третичных аминов также можно проводить электролитически. 2-(--)-4: 5: 6: 7tetrachloroisoindolines, , , 3:4: 5: 6 -,- , 3: 4: 5: 6-'--(-)- , 785,142 _aluminium , 3:4:5:6- -- , 3: 4: 5: 6- ( )- . : Моночетвертичные соединения, используемые РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, РјРѕРіСѓС‚ быть получены, например, обработкой тетрахлор-2-(дизамещенных-аминоалкил)-изоиндолинов РІ соотношении 4:5:6:7 агентами, способными вводить алкильный радикал, содержащий РЅРµ более 5 атомов углерода. атомов, РІ РјСЏРіРєРёС… условиях, таких как нормальные или слегка повышенные температуры, Рё/или избегая избытка кватернизирующих агентов, Рё/или реагируя РІ течение короткого периода времени, Рё/или используя только умеренно реакционноспособный сложный эфир, такой как хлорид, так что только аминогруппа аминоалкильного радикала, являющегося более базиклоном, подвергается атаке. Такие моночетвертичные соединения можно также получить путем взаимодействия, например, 4:5:6:7-тетрахлор-2-алкилизоиндолина (алкильная РіСЂСѓРїРїР°, содержащая РІСЃРµ большинство 5 атомов углерода) СЃ реакционноспособный сложный эфир дизамещенного аминоалканола или путем взаимодействия реакционноспособного сложного эфира тетрахлор-2-гидроксиалкилизоиндолина СЃ соотношением 4:5:6:7 СЃ соответствующим тризамещенным амином, РіРґРµ реакционноспособный сложный эфир/связанные РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРіСЂСѓРїРїС‹ предпочтительно представляют СЃРѕР±РѕР№ атомы галогена. : - , , 4:5: 6: 7 2 (--)- 5 , / / / , , , , 4:5: 6: 7tetrachloro-2- ( , 5 ) -- 4: 5: 6: 7tetrachloro-2-- , / . Упомянутые выше 2 алкил-4:5:6:7-тетрахлорофталевые ангидриды (Сѓ которых алкильная РіСЂСѓРїРїР° содержит РЅРµ более 5 атомов углерода) РјРѕРіСѓС‚ быть получены РёР· 3:4:5:6-тетрахлорофталевого ангидрида путем предварительного маления соответствующие РёРјРёРґС‹ реакцией СЃ моноалкиламином СЃ последующим восстановлением РёРјРёРґР° литийалюминийгидридом РІ соответствии СЃ методиками, описанными здесь. 2-аминоэтанол СЃ образованием соответствующего РёРјРёРґР° Рё восстановление алюмогидридом лития, как описано, СЃ последующей этерификацией подходящей кислотой, такой как соляная кислота. 2 -4: 5: 6: 7-- (, , 5 ) 3: 4: 5: 6- 2--4: 5: 6 7tetrachloro- 2- , - . Продукты РїРѕ изобретению полезны РІ качестве агентов, блокирующих ганглии, Рё РёС… можно применять РІ форме фармацевтических препаратов, которые содержат РёС… РІ смеси СЃ фармацевтическим органическим или неорганическим носителем, подходящим для перорального или парентерального применения, например, РІ случаях гипертонии. - ' , . РћРЅРё представляют особый интерес для перорального введения. Для целей введения соединения РјРѕРіСѓС‚ быть изготовлены РІ форме таблеток, ампул Рё РґСЂСѓРіРёС… лекарственных форм. , , . Можно использовать любой подходящий носитель или наполнитель, например, желатин, лактозный крахмал, стеарат магния, тальк, растительные масла, бензиловый СЃРїРёСЂС‚, камеди, полиалкиленгликоль, вазелин, альфа-холестерин или РґСЂСѓРіРёРµ известные вещества-носители для лекарственных средств. Фармацевтические препараты РјРѕРіСѓС‚ содержать РІ форме, например, таблеток, драже, мазей, кремов или РІ жидкой форме РІ РІРёРґРµ растворов, суспензий или эмульсий. , , , , , , , , , , , - , , , , , , , . РџСЂРё необходимости РѕРЅРё стерилизуются Рё/или РјРѕРіСѓС‚ содержать вспомогательные вещества, такие как консерванты, стабилизаторы, смачивающие или эмульгирующие вещества, соли, изменяющие осмотическое давление, или буферные вещества. РћРЅРё также РјРѕРіСѓС‚ содержать РґСЂСѓРіРёРµ терапевтически ценные вещества. Фармацевтические препараты получают обычными методами. . , / , , , . Введение четырех ядерных атомов хлора РІ соответствующие -незамещенные соединения, например, РІ диметиодид 2-диэтиламиноэтилизоиндолина, РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє неожиданному Рё заметному усилению ганглиоблокирующей активности. Таким образом, активность 2-диэтиламиноэтил-4:5:6: 7-тетрахлоризоиндолиндиметиодид РІ восемнадцать раз превосходит таковой Сѓ 2-диэтиламиноэтилизоиндолиндиметиодида. Особенно выраженными ганглиоблокирующими свойствами обладают четвертичные метиловые соли 4:5:6:7-тетрахлор-2-(2-диметиламиноэтил)изоиндолинов. - , , 2-- , 2--4: 5: 6: 7 2-- 2-()-4: 5: 6: 7- ( 5 ) 2-piperidinoethyl4: 5:6: 7- 4: 5: 6: 7--2-( 2 )- . Активность соединений РїРѕ изобретению, выраженная как отношение РґРѕР·С‹, необходимой для обеспечения 50-процентного ингибирования мигательной перепонки Сѓ кошки, РїРѕ сравнению СЃ известным даметиодидом 2-диэтиламиноэтилизоиндолина, суммирована ниже, испытания проводятся согласно РїРѕ методике & , & 87:273 (1946). 50 2-- - , & , & 87:273 ( 1946). РЇ так, С‚.Рє. . 785,142 2 3 2--, Активность , 13 2 5 - . 785,142 2 3 2--, , 13 2 5 - . Р§, РЎ 2. , , пиперидино 2 2 2 2 3 2 _ro ' 3 3 , 115 , 3 пирролидино 3 2 диэтиламиноэтилизоиндолиндиметиодид. Рзобретение более РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано РІ Следующие ниже примеры представлены РІ качестве иллюстрации, Р° РЅРµ ограничения. Массовые части имеют такое же отношение Рє объемным частям, как граммы Рє миллилитрам. , 2. , , 2 2 2 2 3 2 _ro ' 3 3 , 115 , 3 3 2 - , , . Температуры РЅРµ корректируются Рё выражаются РІ градусах Цельсия. . РџР РМЕР 1. 1. 50 Массовые части 3:4:5:6-тетрахлорофталевого ангидрида РїСЂРё перемешивании Рё охлаждении добавляют Рє 30 объемным частям 2-диметиламиноэтиламина. Смесь нагревают РІ течение 45 РјРёРЅСѓС‚ Рё затем маслянистый остаток 5 растворяют РІ 200 частях. РїРѕ объему горячего этанола. РџСЂРё охлаждении выделяется -(21-диметиламиноэтил)-3:4:5:6-тетрахлорфталимид. РћРЅ кристаллизуется РёР· этанола Рё плавится РїСЂРё 184-186°С. 50 3: 4: 5: 6- ' 30 2- 45 , 5 200 , -( 21--)-3: 4: 5: 6- 184-186 . 430 6 -(21-диметиламиноэтил)-3:4:5:6-тетрахлорфталимид непрерывно экстрагируют 300 объемными частями СЃСѓС…РѕРіРѕ эфира, РІ котором растворяют 31 весовые части алюмогидрида лития. 430 6 -( 21-)-3: 4:5: 6- 300 - 3 1 . Через 48 часов избыток литийалюминийгидрида разрушают осторожным добавлением 9 объемных частей этилацетата РїСЂРё перемешивании. 48 9 . Затем последовательно РїСЂРё перемешивании добавляют 3 объемные части РІРѕРґС‹, 6 объемных частей 15-процентного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё 9 объемных частей РІРѕРґС‹. Гранулированный осадок солей лития Рё алюминия фильтруют Рё промывают эфиром. Эфир отгоняют, получая сырой маслянистый 4:5:6:7-тетрахлор-2-(21-диметиламиноэтил)изоиндолин. Вышеуказанное основание растворяют РІ 25 объемных частях 90-процентного этанола Рё кипятят СЃ обратным холодильником 2 часа СЃ 6 объемными частями метилиодида. 4:5:6:7-Тетрахлор-2-(21димметиламиноэтил)-изоиндолиндиметиодид выделяется РІ С…РѕРґРµ реакции. Его собирают фильтрованием Рё перекристаллизовывают РёР· смеси этанола Рё РІРѕРґС‹; Рј СЂ 244-246 СЂ. 3 , 6 15 9 , '4: 5: 6: 7tetrachloro 2-( 21 ) - 25 90 2 6 4: 5: 6: 7--2-( 21dimnethylaminoethyl)- ; 244-246 . 4: 5: 6: 7 Тетрихл-1-СЂРѕ-2-(2'-диметиламиноэтил)-изоиндолиндиметохлорид получают встряхиванием РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора 6-диметиодида СЃ избытком свежеприготовленного хлорида серебра Рё выпариванием РґРѕСЃСѓС…Р° РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора после удаления солей серебра 4: 5:6:Диметохлорид 7-Тетахлор-2-(21-диметиламиноэтил)изоиндолина перекристаллизовывают РёР· этанол-этилацетата; Рў.РїР». 276-280. 4:5:6:7-тетрахлор-2-(231 диметиламинэтил)изоиндолин, используемый РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ риала 65, также может быть получен следующим образом: 4: 5: 6: 7 1 2-( 2 ' )- 6 - ' ' 4: 5: 6: 7--2-( 21-)- -; . 276-280 4: 5: 6: 7--2-( 231 )- 65 : 3,9 Массовые части 2-диметиламиноэтиламина РїСЂРё перемешивании добавляют Рє суспензии 10 массовых частей 3:4:5:6-тетрахлорофталевого ангидрида РІ 35 объемных частях 70 СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты. РџРѕ мере растворения ангидрида выделяется тепло. После реакции смеси кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение 3 часов, большую часть СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты отгоняют. РџРѕРєР° остаток перемешивают СЃ частями РїРѕ объему РІРѕРґС‹, добавляют концентрированный 75 аммиак РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° смесь РЅРµ станет щелочной. -(21 диметиламиноэтил)3:4:5: 6 Тетрахлорфталимид фильтруют Рё сушат. РћРЅ достаточно чист для дальнейшей реакции без перекристаллизации. 80 6 Массовые части -(2'-диметиламиноэтил)-3:4:5:6-тетрахлорфталимида измельчают Рё добавляют Рє хорошо перемешанному раствору 3,1 весовых частей алюмогидрида лития РІ эфире РЅР° 300 объемных частей 85 СЃСѓС…РѕРіРѕ эфира. Смесь перемешивают РІ течение 24 часов, после чего реакционную смесь обрабатывают, как описано выше, СЃ получением 4:5:6:7, тетра'хлора. :-2-(21-диметиламиноэтил)изоиндолин. 3,9 2- 10 3:4: 5: 6- 35 70 3 , , 75 - -( 21 )3: 4: 5: 6 80 6 -( 2 '-)-3: 4: 5: 6- - 3.1 300 85 24 4: 5: 6: 7,':-2-( 21-)-. Тетрахиром-2-(21-диметаил-90-аминоэтил)изоиндолин 4:5:6:7, используемый РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала для кватернизации, также может быть получен следующим образом: 4:5:6:7 2-( 21- 90 )- : -весовые части -(2'-диметиламиноэтил)3:4:5:6 тетрахлорфталимида 95 растворяют РІ смеси 20 объемных частей концентрированной соляной кислоты Рё 105 объемных частей ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты. Этот раствор помещают РІ катодную камеру, имеющую РІ качестве ртутного катода. Катодная камера 100 отделена РѕС‚ анодной камеры проницаемой диафрагмой; как таковая, РѕРЅР° используется РІ фольге РёР· регенерированной целлюлозы, продаваемой РІ торговле как колбасная оболочка «Вискинг» (зарегистрированная торговая марка). Рспользуется платиновый анод. Анолит 105 представляет СЃРѕР±РѕР№ смесь 20 объемных частей концентрированной соляной кислоты Рё 105 объемных частей РІРѕРґР°. РџСЂРё катодном эталонном потенциале -40 Р’ РїРѕ сравнению СЃРѕ стандартным каломельным электродом Рё РїСЂРё температуре 45-50°С плотность тока 110 составляет 0,086 Рђ/СЃРј 2. Через 282 минуты электролиз прекращают Рё католит подщелачивают разбавленным натрием. РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ. Затем РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ раствор экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают 115 РјРєР» 18 11 76 29 1 1 РІРѕРґРѕР№ Рё сушат. РџСЂРё выпаривании растворителя кристаллизуется 2-(21-диметиламиноэтил)изоиндолин. Его можно перекристаллизовать РёР· пентана. Рё плавится; РІ 69-71 РџР РМЕР 2. - -( 2 '-) 3: 4: 5: 6 95 20 105 100 ; "" ( ) 105 20 105 -4 0 45-50 110 0 086 / 2 282 , 115 18 11 76 29 1 1 2-( 21--)- - ; 69-71 2. 2
-Диэтиламиноэтиламин подвергают взаимодействию СЃ 3:4:5:6-тетрахлорофталевым ангидридом, как описано РІ примере 1, СЃ получением -(21-диэтиламиноэтил)-34:5:6-тетрахлорфталимида; 121122 Его восстанавливают СЃ помощью литийалюминийгидрида, как описано РІ примере 1, РґРѕ 4:5:6:7-тетрахлор-2-(2'-диэтиламиноэтил)изоиндолин. Последний кватернизуют 1 СЃ помощью метилиодида РІ соответствии СЃ процедурой, приведенной РІ примере. 1, СЃ получением 4:5:6:7-тетрахлор-2-(21-диэтиламиноэтил)изоиндолиндиметидида, который после перекристаллизации РёР· смеси метанола Рё РІРѕРґС‹ плавится РїСЂРё 243-246 Рѕ. - 3: 4: 5: 6- 1 -( 21-)-3 4: 5: 6 -; 121122 1 4: 5: 6: 7--2-( 2 '-)- 1 1, 4: 5: 6: 7--2-( 21-)- , - 243-246 . Массовые части 4:5:6:7-тетрахлор2-(21-диэтиламиноэтил-изоиндолиндиметиодида кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение 30 РјРёРЅСѓС‚ СЃ 30 объемными частями 5-РіРѕ нормального метанола гидрохлорида. Смесь концентрируют РґРѕСЃСѓС…Р° Рё перекристаллизовывают РёР· этанола-этилацетата СЃ получением 4:5:6:7-тетрахлор-2(21-диэтиламиноэтил)изоиндолиндиметохлорид, С‚. РїР». 202-207. Другие соли РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем превращения йодистой соли РІ четвертичное основание Рё нейтрализации желаемой кислотой. Например, тартратная соль. может быть получен путем суспендирования 2 массовых частей диметиодида тетрахлор-2-(2'-диэтиламиноэтил)изофинида РІ 20 объемных частях РІРѕРґС‹ Рё перемешивания СЃ 5 массовыми частями влажного РѕРєСЃРёРґР° серебра РІ течение 24 РјРёРЅСѓС‚. часов. Остатки серебра удаляют, добавляют 20-процентный водный раствор РІРёРЅРЅРѕР№ кислоты РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ раствор РЅРµ станет нейтральным РїРѕ отношению Рє фенолу ифталеину, Рё водный раствор выпаривают РґРѕСЃСѓС…Р° РІ вакууме. Остаток растворяют РІ небольшом количестве горячего абсолютного этанола Рё этилацетат добавляют РґРѕ помутнения. Охлаждение дает тонкие иглы хорошо растворимого РІ РІРѕРґРµ дигидрата 4:5:6:7-тетрахлор-2-(21-диэтиламиноэтил)изоинделина диметотартрата; Рј СЂ 200202 : РџР РМЕР 3. 4: 5: 6: 7-tetrachloro2-( 21 - 30 30 5 - 4: 5: 6: 7--2 ( 21-)- ; . 202-207 , 2 4:5:6:7tetrachloro-2-( 2 '-) 20 - 5 24 , 20 , - 4:5: 6: 7tetrachloro-2-( 21-) ; 200202 : 3. 2 Массовые части РІ соотношении 4:5:6:7-тетрахлор-2-(2-диэтиламиноэтил)изоиндолин кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение 4 часов СЃ 157 объемными частями диметилсульфата РІ 10 объемных частях этанола. Для осаждения добавляют этилацетат. Твердое вещество перекристаллизовывают РёР· этанола, плавится РїСЂРё 200-202°С. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ представляет СЃРѕР±РѕР№ тетрахлор-2-(2'-диэтиламиноэтил)-изоиндолиндиметосульфат РІ соотношении 4:5:6:7. 2 4: 5: 6: 7-tetrachloro2-( 2-)- 4 1 57 10 , 5 200-202 4:5: 6: 7 2 ( 2 ' )- . РџР РМЕР 4. 4. 10 Террахлорфталимид калия РІ соотношении 3:4:5:6 растворяют РІ 50 объемных частях диметилформамида РїСЂРё температуре 80 10. Медленно добавляют объем -(2-хлорэтил)пиперидина. Через 15 РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё этой температуре Рё еще 5 Добавляют объемные части -(2-хлорэтил)пиперидина Рё продолжают нагревание РІ течение 30 РјРёРЅСѓС‚. 10 3: 4: 5: 6terrachlorophthalimide 50 80 10 -( 2-)- 15 , 5 -( 2-)- 30 . Реакционную смесь выливают РІ РІРѕРґСѓ, получая смолистый материал, который кристаллизуют РёР· этанола СЃ получением 3:4:5:6-тетрахлор- 70(2'-пиперидиноэтил)фталимида; 150152 Его восстанавливают алюмогидридом лития, Рё полученный тетрахлор-2-(2'-пиперидиноэтил)изоиндолин 4:5:6:7 подвергают реакции СЃ метилиодидом, как описано РІ примере 75, СЃ получением 4:5:6:7. -тетрахлор-2(21-пиперидиноэтил)изоиндолиндиметиодид, который плавится РїСЂРё 239-242°С после перекристаллизации РёР· этанола. 3: 4: 5: 6-- 70 ( 2 '-)-; 150152 4:5:6: 7 -2-( 2 ' -)- 75 1 4:5: 6: 7--2( 21-)- 239-242 . РџР РМЕР 5 80 5 80 Рљ перемешиваемому раствору 4,5 весовых частей 3-диметилламинопропилбамина РІ 100 объемных частях бензола добавляют 10 весовых частей 3:4:5:6-тетрахлорофталевого ангидрида. Промежуточное соединение фталаминовая кислота 85 (С‚.РїР». 195-6°С) РІСЃРєРѕСЂРµ выходит РёР· раствора. РћРЅ РЅРµ выделяется, Р° повторно растворяется, так как продолжающееся кипячение вызывает лактамизацию РґРѕ фталимида. Через 12 часов бензол выпаривается, оставляя остаток -(31-диметил 90 аминопропил) 3:4:5:6 тетрахлорфталимида, который РїСЂРё перекристаллизации РёР· этанола плавится РїСЂРё 125-127°С. Стадии восстановления Рё кватернизации полученного изоиндолина РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как описано РІ примере 1, РґРѕ получения 95 4:5:6:7 тетрахлор-2-(3'-диметиламинопропил)изоиндолиндиметиодида, который после перекристаллизация РёР· 90-процентного этанола плавится РїСЂРё 228—230В° (разл.). 4 5 3- 100 10 3:4:5: 6- 85 (. 195-6 ) 12 , -( 31- 90 ) 3:4: 5: 6 125-127 1 95 4: 5: 6: 7 -2-( 3 ' ) ', 90 228-230 ' (). Превращение РІ соответствующий диметохлорид 100 осуществляют встряхиванием СЃ хлоридом серебра, как описано РІ примере 1. Диметохлорид получают также РїСЂСЏРјРѕР№ кватернизацией исциндолина РїРѕ реакции СЃ метилхлоридом РІ метанольном растворе РїСЂРё 105 РІ закрытом СЃРѕСЃСѓРґРµ 4:5:6:7. -Тетрахлор-2-(31-диметиламинопропил)-изоиндолиндиметохлорид выделяется РІ С…РѕРґРµ реакции Рё после перекристаллизации РёР· этанол-этилацетата 110 плавится РїСЂРё 252-254 (разл.). 100 1 105 4: 5: 6: 7-Tetrachloro2-( 31 )- - 110 252-254 (). 1 Массовые части 4:5:6:7-ретрахлор-2-(3-диметиламинопропил)изоиндолина Рё 1,1 объемных частей диэтилсульфата РІ 15 объемных частях этанола кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение 2 часов. Этанол удаляют РІ вакууме Рё добавляют 115 этилового спирта. ацетат вызывает отделение кристаллической четвертичной соли. Его перекристаллизовывают РёР· смеси этанол-этилацетат СЃ получением очищенного 4:5:6:7-тетрахлор-2-(31-диметиламинопропил)-изоиндолиндиметозула 120 фата; Рј Рї 165-8 (разл.). 1 4: 5: 6: 7-retrachloro2-( 3 )- 1.1 15 2 115 - ' 4: 5: 6:7--2-( 31dimethylaminopropyl)- 120 ; 165-8 (). РџР РМЕР 6. 6. 11.5 Массовые части 3-диэтиламинопролифамина подвергают взаимодействию СЃ 20 массовыми частями 3:4:5:6-тетрахлорофталевого ангидрида РІ 125 бензола, как описано РІ примере 5. Промежуточный фталинмид восстанавливают литийалюминийгидридом Рё полученный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ кватернизируют избытком метилйодида как описанная РІ примере 1. Полученную таким образом четвертичную соль 130 785 142 785 142 перекристаллизовывают РёР· этанола Рё РІРѕРґС‹ СЃ получением диметиодида 4:5:6:7-тетрахлор-2-(31-диэтиламинопропил)изоиндолина: 11.5 3- 20 3:4:5: 6- 125 5 - 1 130 785,142 785,142 4: 5: 6: 7--2-( 31-) : С‚.РїР». 215-220 (разл.). . 215-220 (). РџР РМЕР 7. 7. Рљ перемешиваемой суспензии 36 частей РїРѕ массе 3:4:5:6-тетрахлорфталевого ангидрида Рё 100 частей РїРѕ объему СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты добавляют 14,3 части РїРѕ массе 1-(31-аминопропил)пирролидина. Смесь кипятят СЃ обратным холодильником. 3 часа, охлаждают Рё небольшое количество нерастворимого материала удаляют фильтрацией. Объем фильтрата уменьшают РґРѕ 1 четверти путем перегонки, добавляют 100 объемных частей РІРѕРґС‹ Рё подщелачивают смесь аммиаком. Выпавший материал отфильтровывают Рё перекристаллизовывают. РёР· смеси этанолацетона получают очищенный -(31пирролидинопропил)3:4:5:6 тетрахиорофталимид; Рў.РїР». 157-158. Восстановление этого вещества алюмогидридом лития, как описано РІ примере 1, дает 4:5:6:7-тетрахлор-2-(31 пирролидинопропил)изоядолин, который после перекристаллизации РёР· этанола РїСЂРё обработке метилиодидом плавится РїСЂРё 96-98°С. , как описано РІ примере 1, Рё перекристаллизацией полученного четвертичного соединения РёР· смеси этанол-РІРѕРґР° получают димнетиодид 4:5:6:7-тетрахлор-2-(31_пирролидинопропил)изоиндолина; Рј Рї 207-210 . 36 3:4: 5: 6- 100 14 3 1-( 31-)- 3 , 1 , 100 -( 31pyrrolidinopropyl) 3: 4: 5: 6 ; 157-158 1 ' 4: 5: 6: 7tetrachloro-2-( 31 )- 96-98 , 1, -, 4: 5: 6: 7--2-( 31 _ ) ; 207-210 . :4 РџР РМЕР 8. :4 8. 41.3 Массовые части 2-(4:1:61:71 тетрахлоризоиндолинил-(21)-этил)триметиламмонийхлорида растворяют РІ 210 объемных частях метанола Рё добавляют 93 массовых части метилиодида. Реакционную смесь нагревают РІ течение семи РїСЂРё 95-100 С‡. РІ закрытом СЃРѕСЃСѓРґРµ. После охлаждения закристаллизованный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ отфильтровывают, промывают этанолом Рё сушат. Полученный таким образом 4:5:6:7-тетрахлор-2-(2-диметиламиноэтил)изоиндолиндиметиодид плавится РїСЂРё 245-245°С. 249 . 41.3 2-( 4:1:61:71 -( 21)-) 210 93 95-100 , , 4:5: 6: 7--2-( 2-) 245-249 . Хлорид 2-(41:51:61:71-тетрахлоризоиндолинил-Рµ 2 РёР»)тринилэил)РјРјРѕРЅРёСѓ, используемый РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, может быть получен следующим образом: 5 весовых частей 4:5:6:7-тетра. хлор, 2-(21 диметиламиноэтил) изоиндолин растворяют РІ 75 объемных частях 95-процентного этанола. Рљ этому раствору добавляют избыток метилхлорида РїСЂРё кипячении РІ течение четырех часов. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, промывают смесью этана Рё метилэтилкетон (1:1), Р° затем эфиром Рё сушили РїСЂРё 50°С РІ вакууме. Р’ результате получали хлористый 2-(41:51:61:71-тетрахлоризоинд линил-(21)-этил)триметиламмоний. перекристаллизация РёР· изопропанола РїСЂРё 256-5258 (разл.). 2-( 41: 51: 61: 71-- - 2 ) ) : 5 4: 5: 6: 7- , 2-( 21 ) 75 95 , - ( 1:1) , 50 2-( 41: 51: 61: 71- -( 21)-)- 256 5258 (). РџР РМЕР 9. 9. Смесь, состоящую РёР· 50 весовых частей 2-(41:51:6':71 тетрахлоризоиндолина (21)этил)тиметиламмония РёРѕРґРёРґР°, 250 объемных частей метанола Рё 50 объемных частей йодистого метила, нагревают РІ РІ закрытом СЃРѕСЃСѓРґРµ РІ течение семи часов РїСЂРё 90-10°С. РџСЂРё охлаждении твердый диметиодид фильтруют, промывают последовательно этанолом Рё эфиром Рё сушат РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. Таким образом получают тетрахлор-2-(2'-диметиламиноэтил)- 4:5:6:7. диметиодид изоиндолина плавится после дальнейшей сушки РІ вакууме РїСЂРё 244-246°С. 50 2-( 41: 51: 6 ': 71 ( 21))_timethyl- 250 50 90-10 ( , - 4: 5: 6: 7 , 2-( 2 '-)- 244-246 . Йодид 2-(41:51:61:7'-тетрахлоризоиндолинил(21)-этил)трим)гиламмция, используемый РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, получают следующим образом: 79 весовых частей РІ соотношении 4:5:6:7. -тетраклиоро-2-(2'-диметиламиноэтил)-изоиндолин растворяют РІ 500 объемных частях 85-процентного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ этанола Рё обрабатывают РїСЂРё температуре кипения частями РїРѕ весу йодистого метила, который добавляют как можно быстрее. После кипячения СЃ обратным холодильником 5 часов, смесь охлаждают Рё фильтруют. 2-( 41: 51: 61: 7 '--( 21)-)-)- : 79 4: 5: 6: 7--2-( 2 ')- , 500 85 , 5 , . Твердое вещество промывают безводным этанолом Рё сушат РїСЂРё 70°С РІ вакууме РІ течение 4 С‡. Затем РѕРЅРѕ плавится РїСЂРё 229-231°С. РџСЂРё перекристаллизации РёР· горячей РІРѕРґС‹ 2-(41:51 61:7'-тетрахлор-РёСЃС†'индолинил(21)этил ) получают РёРѕРґРёРґ триметиламмония, плавящийся РїСЂРё 234-236°С. 70 4 , 229-231 2-( 41: 51 61: 7 '--' ( 21) ) , 234-236 , . РџР РМЕР 10. 10. 43 Массовые части 4:5:6:7-тетрахлор-2-(21 диметиламиноэтил)изоиндолина, 130 объемных частей диметилформамида Рё 43 объемных части метилиодида кипятят СЃ обратным холодильником РїСЂРё перемешивании РІ течение 4 часов. После охлаждения выпавший РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтруют. отмывают, промывают ацетоном Рё сушат. Полученный таким образом диметиодид тетрахлор-2-(21-диметиламиноэтил)изоиндолина (4:5:6:7) плавится РїСЂРё 242-245°С. 43 4: 5: 6: 7-tetrachloro2-( 21 ) , 130 43 4 , , ', 4: 5: 6: 7- 2 ( 21-)- - 242-245 . РџР РМЕР 11. 11. Массовые части 4 5:6:7-тетра-100 хлор-2-(21)-диметиламиноэтил)изоиндолиндиметиодида суспендируют РІ 1200 объемных частях безводного 3 РЅ. метанольного хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё кипятят СЃ обратным холодильником РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° весь материал РЅРµ растворится. Раствор концентрируют РґРѕ малый объем 105 РІ вакууме Рё метилэтилкетон добавляют для осаждения 4:5:6:7-тетрахлор-2(2L-диэтиламиноэтил)изоиндолиндиметохлорида, описанного РІ примере 1. Отфильтровывают, промывают метилэтилкетоном Рё повторно 110 кристаллизуют РёР· 3-4 объемных частей безводного этанола. 4 5: 6: 7- 100 2-( 21)-) 1200 3 105 4: 5: 6: 7--2( 2 -)- 1 , 110 3 4 . РџР РМЕР 12. 12. Массовые части 4:5:6:7-тетра-,хлор_2-(21-диметиламиноэил)изоиндолина 115 растворяют РІ 350 объемных частях метанола Рё 250 весовых частях метилиодида, разбавленных 50 объемными частями постепенно добавляют метанол. Реакционная смесь начинает кипеть СЃ обратным холодильником Рё моночетвертичное соединение 120, 2-(41:51:61:71-тетрахлор'РёР·Рѕ'_долинил-(21)-триметиламмоний РёРѕРґРёРґ кристаллизуется. После охлаждения РґРѕ комнатной температуры смесь переносят РІ автоклав Рё нагревают РІ течение 8 часов РґРѕ 95-100°С. После охлаждения РІ течение 125°С диметиодид 4:5:6:7-тетрахлор-2-21С…'метил'аминоэтил)-изоиндолин, описанный РІ примере 1, отфильтровывают, промывают. спиртом Рё высушить. 4:5:6:7--, chloro_ 2-( 21-) 115 350 250 , 50 120 , 2-( 41: 51: 61: 71-' '_ -( 21)-)- , 8 95-100 125 , 4: 5: 6: 7--2-21 '' )- 1 , . СЂ 675,4 РџР РМЕР 13. 675,4 13. Рљ 2 весовым частям хлор-2-(2'-диметиламиноэта РІ 6 объемных частях диметила добавляют 25 объемных частей диметилсульфата Рё: 2 -2-( 2 '- 6 25 : час РїСЂРё 10:00. После охлаждения добавляют: таким образом завершают кристалл: образуется 4:5:6:7-тетр-метиламиноэтил)-изоиндолин, отфильтровывают Рё плавят РїСЂРё 288°С. РџР РМЕР 14. 1000 : : 4:5: 6:7- )- 288 -14. 4
:5:6: 7-Тетрахлор-2-( 21. :5:6: 7--2-( 21. этил)-изоиндолиндиметохлор для перорального применения в следующем составе: 4:5:6:7-Тетрахлор-2-(2'-метиламиноэтил)изоиндодиметохлорид Трагакант Лактоза Кукурузный крахмал Тальк Порошок Стеарат магния Эти таблетки изготовлены из четвертичной соли с лактозой трагаканта до тех пор, пока смесь нагревают, затем гранулируют в форме 50 пар - влажную массу, которую просеивают через сито № 10 и высушивают через сито № 16, с кукурузным крахмалом, стеаратом талька - и смесь принимают в виде таблеток обычным способом. . )- :4:5: 6: 7- 2-( 2 ' ) 50 - , 10 16 , , ,- . Таким же образом была получена таблетка в мг упомянутого дикватерна, содержащая следующие 4 5:6:7-тетрахлор-2-(2Т ди'метиламин Оэтил)изоиндолиндиметохлорид ра:гакант Лактоза Кукурузный тальк Порошок магпезиуджии стеарат: 4 5: 6: 7- 2-( 2 ' ) : : 1 г -(2-морфолиноэтил)-тетрахлор4:5:6:7-тетрафталимида суспендировали с безводным эфиром ил)изоиндолина и добавляли по каплям к суспензии 5,8 этилформамида, г литийалюминийгидрида в 250 мл бескислотного раствора. безводного эфира. После кипячения с обратным холодильником в течение 18 л и нагревания в течение 1 часа реакционную смесь разлагали этилацетатом с помощью 75 см3 этилацетата с последующей тафлизацией в объеме 5–8 см3. Вода, 11,6 см3 15% гидроксида натрия и ихлор-2-(21- ди, наконец, 17 4 см3 воды. Реакционную смесь диметосульфата затем разбавляли эфиром и фильтровали. -( 2-)-tetrachloro4: 5: 6: 7- ) 5 8 250 18 1 , 75 5 8 , 11 6 15 % -2-( 21- 17 4 . 8-292 (разл.) Упаривание эфира дает полутвердый остаток 4:5:6:7-Тетрахлор-2-(2-морфо-диметиламинолиноэтил)-изоиндолин очищают рекриидом можно провести сталлизацию из этанола-воды, т. пл. 110о. (таблетки 112 . 8-292 () - 4: 5: 6: 7--2-( 2-- )- -, 110o( 112 . Соответствующий диметиодид получали кипячением с обратным холодильником раствора 4 г ди 4-5:6:7-тетрахлор-2-(21мнорфолиноэтил)лина изоиндолина в 10 мл диметилформамида 0 мг с 15 мл йодистого метила в течение 4 часов. . 4 4 -5: 6: 7--2-( 21mnorpholinoethyl) - 10 0 15 4 . 6
0 РјРі Некоторое количество твердого материала отфильтровывали Рё Рє фильтрату добавляли 1775 РјРі этилацетата. Полученный 7,5 РјРі смолистого материала кристаллизовали путем протирания 7,5 РјРі этилацетатом. Очистка 1,5 РјРі 4:5:6:7-тетрахлор-2- (2-морфолиноэтил)изоиндолиндиметиодид получали путем кристаллизаС