патенты / 19770

784670-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB784670A
[]
Я С-:. -:. } -^ > 'ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ } -^ > ' 4 Дата подачи заявки № 2045156. 4 2045156. Заявка на номер 784 670 и подача полной спецификации: 20 января 1956 г. 784,670 : 20, 1956. 2
в Германии 24 января 1955 года. 24, 1955. 784,670 Индекс изобретателя этого изобретения в смысле фактического его разработчика в значении раздела 16 Закона о патентах 1949 года, - 14, , ' -Эльберфельд, Германия, немецкого гражданства. 784,670 16 , 1949, - 14, , '-, , . ( , : ;, 1957 г. Жемчужина, о которой мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого он должен быть выполнен, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: ( , : ;, 1957 , , :- Данное изобретение относится к способу синтеза гетероциклических хининов и, более конкретно, к способу синтеза феназинхинонов. . Согласно настоящему изобретению 1,4-дигидроксифеназин окисляют до соответствующего феназинхинона, используя в качестве окислителя оксид или кислородную кислоту галогена, предпочтительно бромовую кислоту или ее соли. Если вместо незамещенного 1,4-дигидроксифеназина, его производные замещенные атомами галогена, используют гидрокси-, алкокси-, ацилокси- и/или алкильные группы, получают 1,4-феназинхиноны, которые соответственно замещены. 1,4- - , 1,4-, , -, -, / , , 1,4- . Бромовую кислоту, предпочтительно используемую согласно изобретению в качестве окислителя, преимущественно применяют в форме одной из ее стабильных солей щелочных металлов в концентрированном водном растворе. . Дигидроксифеназины можно использовать как таковые или в виде суспензии или раствора в разбавителе, таком как, например, ледяная уксусная кислота. . При проведении процесса к смеси дигидроксифеназина с ледяной уксусной кислотой при перемешивании можно добавлять водный раствор окислителя при температуре от 0 до 100°С, но предпочтительно при комнатной температуре. Ди'гидроксифеназин, не растворившийся сразу, переходит в через короткое время в раствор, после чего соответствующий феназинхинон выпадает в осадок в виде четко очерченных, мелких, почти аналитически чистых кристаллов. , , 0-100 , ' , , . Осаждение можно завершить добавлением воды и охлаждением реакционной смеси. Изобретение включает соединения, получаемые этим способом. Их можно использовать в качестве красителей, лекарств, средств борьбы с вредителями или в качестве 000 6/1 (5)/ 593 оо 100 10 о/57 о - 3) 0, в котором представляет собой водород, атом галогена или алкил-, гидрокси-, алкокси- или ацилокси-группу. , , , 000 6/1 ( 5)/ 593 100 10 /57 - 3) 0 , , -, -, . Следующий пример приведен с целью иллюстрации изобретения. 55 . ПРИМЕР. . 0.5 Грамм 1,4-дигидроксифеназина растворяют или суспендируют в 25 миллилитрах ледяной уксусной кислоты. К этой смеси прибавляют одной порцией при перемешивании раствор 0,5 грамма эльфийского бромата калия в 7 миллилитрах воды при комнатной температуре. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10 минут, после чего добавляют 10 миллилитров воды 65 и через 4 минуты еще 10 миллилитров воды. Затем смесь охлаждают льдом и через 5 минут снова обрабатывают 10 миллилитрами воды. Через 6 минут выпадает осадок. Образовавшееся таким образом отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и сушат. Выход: 0.5 1,4- 25 60 , , , 0.5 7 , 10 10 65 4 10 5 10 6 70 , : 0.43 граммов (87 процентов от теоретического) мелких светло-коричневых кристаллов выше 2800 (разложение между 150-200 ) (нагревательный блок Кофлера) 75. Аналогичным образом производные 1,4-дигидроксифеназина, замещенные, как указано выше, могут окисляться до соответствующего феназинхинона. 0.43 ( 87 ) - 2800 ( 150-200 ) ( ) 75 , 1,4- , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:29:25
: GB784670A-">
: :

784671-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB784671A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: 784,671 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 23 января 1956 г. : 784,671 23, 1956. № 2206/56. 2206/56. Полная спецификация опубликована 16 октября 1957 г. 16, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2 (3), Т 5; 96,'Б( 1:11 А:ИБ::13:13 Н:14 Н:19:23); 121, С; и 140, Г. : - 2 ( 3), 5; 96,'( 1: 11 : :: 13: 13 : 14 : 19: 23); 121, ; 140, . Международная классификация: - 08 09 04 21 . : - 08 09 04 21 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Волокнистые продукты, включающие волокна, связанные декстраном ксантогенатом. Мы, ИНЖИНИРИНГОВАЯ КОМПАНИЯ СОдружества О-Хайо, компания, учрежденная в соответствии с законодательством штата Огайо, Соединенные Штаты Америки, 1771 года, Спрингфилд-стрит, , , , , 1771, , Дейтон, штат Огайо, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: - , , , , , , :- Настоящее изобретение относится в целом к волокнистым изделиям и, в частности, к так называемым «номивканым тканям», образованным из прерывистых или коротких волокон и в которых волокна скреплены вместе в когерентную структуру без использования ткачества, вязания или другой традиционной обработки текстиля. . , , - " " , . В данной области техники известно изготовление волокнистых изделий из смесей двух типов коротких или прерывистых волокон, одно из которых становится клейким под действием тепла или растворителей, так что, пока эти волокна находятся в клейком состоянии и обычно под действием давления, клейкие и неклейкие волокна автогенно соединяются друг с другом за счет адгезии клейких волокон с остальными волокнами. Такие волокнистые продукты в различных формах нашли применение в торговле в качестве изоляции, подкладок пальто и т.д. , , , - , , , , . Хотя «ткани», содержащие два типа аутогенно связанных волокон и полученные путем смешивания двух типов волокон, активации одного типа до клейкого состояния и сжатия волокон вместе, пока активированные волокна находятся в клейком состоянии, обычно являются менее дорогостоящими. По сравнению с тканями, полученными путем подвергания массы прерывистых волокон обычной текстильной обработке, включая чесание и/или прочесывание, вытяжку и т. д. с целью формирования пряжи, а затем плетение или вязание пряжи, они включают производство потенциально клейких волокон, обычно из термопластичный волокнообразующий материал, такой как синтетическая смола. Производство смолы или другого термопластичного волокнообразующего материала, формование из него непрерывных нитей и lЦена 3 с 6 1 разрушение нитей на волокна желаемой короткой длины. , являются относительно дорогостоящими этапами, каждый из которых приводит к увеличению стоимости полученной ткани и ее конечной стоимости для потребителя. "" , , , , / , , , , - , - , , 3 6 1 , . Целью настоящего изобретения является создание волокнистых продуктов, в частности «нетканых материалов», изготовленных из прерывистых или коротких волокон, которые, как правило, дешевле, чем доступные волокнистые продукты такого типа. , "- " , , . Другой целью является создание волокнистых продуктов, в частности «нетканых материалов», изготовленных из прерывистых или коротких волокон, в которых волокна скреплены друг с другом относительно недорогим связующим веществом и для когерентности которых не требуется использование дорогой смолы или термопластичных волокон. и сила. , "- " . Еще одной целью является создание нового и нового связующего вещества для волокон «нетканого материала», которое можно наносить на волокнистую структуру в водной среде и которое схватывается, связывая волокна вместе при высыхании обработанной структуры. " " . Эти и другие цели изобретения, которые станут очевидными ниже, достигаются за счет использования ксантогената декстрана в качестве связующего агента для прерывистых волокон. . Декстран представляет собой высокомолекулярный полисахарид, содержащий ангидроглюкопиранозидные звенья, соединенные молекулярными структурными повторяющимися связями от альфа-1,6 до не-альфа-1,6, при этом по меньшей мере 50% связей относятся, по-видимому, к типу 1,6. -1,6 --1,6 , 50 % , 1,6 . Декстран, ксантированный для получения связующего агента для волокон, можно получить любым подходящим способом. Обычно его получают путем инокуляции на содержащую сахарозу питательную среду культурой декстран-продуцирующего штамма или , или фермента отфильтровывают от культуры и выдерживают массу до тех пор, пока декстран не начнет биосинтезироваться из сахарозы с максимальным выходом, после чего декстран осаждается из ферментата путем добавления смешивающегося с водой алифатического спирта или кетона. Полученный таким образом нативный декстран при нормальных условиях < 6 (784 671 состояние, характеризующееся очень высокой молекулярной массой, исчисляемой миллионами. , - - , , , , < 6 ( 784,671 , , . Его можно использовать как таковой в реакции ксантатирования после соответствующей очистки, восстановления до состояния частиц и превращения в щелочной декстран, или его можно частично гидролизовать любым подходящим способом до декстрана с более низкой молекулярной массой перед ксантированием. Декстран, ксантогенированный для получения связующего агента, может иметь молекулярную массу от 5000 до 150×106, определенную измерениями светорассеяния. , , , , , 5000 150 106, . Ксантогенат получают реакцией щелочного декстрана с сероуглеродом, причем щелочной декстран образуется при растворении или диспергировании декстрана в водном щелочном растворе, предпочтительно водном гидроксиде натрия. , , . Путем соответствующего подбора и соотношения условий реакции можно получить ксантогенаты декстрана, содержащие в среднем от менее 10 до 30 ксантогенатных групп на ангидроглюкопиранозидную единицу. , 1 0 3 0 . В соответствии с одним предпочтительным способом ксантогенаты декстрана получают добавлением жидкого к водной суспензии или раствору щелочного декстрана, такого как и предпочтительно декстран натрия, при температуре от до 250 , обеспечивая проведение реакции действовать при указанной температуре, подвергая реакционную массу непрерывному перемешиванию. , , , , 25 , . Молярное соотношение щелочного декстрана к 52 может составлять от 1:3 до 12:1, время реакции может составлять от 2 до 4 часов или даже дольше. В результате реакции образуется довольно вязкая масса, которая может осаждаться в смешивающийся с водой алифатический спирт для получения ксантогената декстрана в форме гранул, которые можно фильтровать и сушить с получением ксантогената декстрана в форме порошка от белого до светло-коричневого цвета. 52 1:3 12:1, 2 4 , - . Введение ксантогенатных групп в молекулу декстрана может существенно изменить или не изменить характеристики растворимости исходного декстрана. Эти характеристики изменяются в зависимости от микроорганизма, используемого в биосинтезе, что, очевидно, влияет на структуру декстрана, т. е. долю 1,6 связи в нем и его чувствительность к воде Декстран, который по своей природе растворим в воде даже в нативном, негидролизованном состоянии, такой как декстран, полученный с использованием микроорганизма (или его ферментов), имеющего следующие обозначения (Северная региональная исследовательская лаборатория): Б-512, л м Б-119, л дюйм. , , 1,6 - - , , ( ) ( ) : -512, -119, . В-1190 и м В-1146 могут быть легко растворимы в воде после ксантирования при низких степенях замещения, в среднем до 1,0-1,5 ксантогенатных групп на ангидроглюкопиранозидную единицу, но при более высоких замещениях обычно менее растворимы в воде. вода или нерастворимый в воде, но диспергируемый в ней. -1190 -1146, , , 1.0 1 5 , , . Ксантанаты декстрана, которые в нативном состоянии трудно растворяются в воде или практически нерастворимы в воде при обычных условиях, такие как декстран, полученный с использованием микроорганизмов (или их ферментов), имеющих классификацию : ,' - 523: Л м Б-742: , , - , ( ) : ,' -523: -742: Лм Б-1191: Лм Б-1196; 70 Лм Б-1144: Лм Б-1208: Лм. -1191: -1196; 70 -1144: -1208: . -1216: B1254 и ' -1139 также трудно растворимы в воде или практически нерастворимы в воде, но могут быть растворены или диспергированы в водной среде при особых условиях. Например, ксантогенат . -1216: B1254 ' -1139 - - 75 , . Декстран -512 нерастворим в воде, но растворим в водных щелочных растворах, таких как водный гидроксид натрия. Такие растворы 80 можно использовать для включения ксантогената в волокнистый продукт. -512 80 . Следующее иллюстрирует получение ксантогената декстрана для использования в качестве связующего агента для волокон. 85 Около 10 джинов измельченного нативного (негидролизованного) декстрана -523 суспендируют в 200 мл горячей (60°С) воды. Раствор 2,0 гидроксида натрия в 10 мл воды и массу нагревают при 60°С при постоянном перемешивании 90° в течение одного часа. Затем охлаждают до 25°С и по каплям добавляют 2,0 мл жидкого сероуглерода. Массу перемешивают в течение 2 часов. часов при комнатной температуре и затем выливают в метанол. Гранулированный осадок 95 отделяют фильтрованием и сушат в вакуумной печи в течение примерно 12 часов при 60°С. 85 10 -523 () 200 ( 60 ) 2 0 10 60 90 25 2 0 2 95 12 60 . Ксантогенат декстрана (выход около 95 %) представляет собой светло-коричневый порошок и имеет среднюю степень замещения () около 100 0,5. Степень замещения представляет собой среднее число замещающих ксантогенатных групп на ангидропиранозидную единицу декстрана. Он растворим в От 2% до 10% раствор гидроксида натрия, но нерастворим в воде, ацетоне, толуоле, 105 морфолине и хлороформе. ( 95 % ) ( ) 100 0.5 2 % 10 %, , , , , 105 . Ксантогенат декстрана во влажном состоянии характеризуется выраженной клейкостью и, когда он связан с волокнами в растворе или дисперсии, осаждается на поверхности волокон в виде клейкой глазури, которая при высыхании служит для склеивания волокон на их смежных поверхностях или в точках. контакта в изделии. , , 110 , , . При изготовлении волокнистых изделий согласно одному варианту изобретения волокна укладывают любым подходящим способом и предпочтительно непараллельно, не ориентированными в одном и том же направлении, и в форме полотна, сплетенного или полотно желаемой толщины, полотно или тому подобное обрабатывают раствором или дисперсией, предпочтительно водной, ксантогената декстрана, и обработанный продукт сушат с прессованием или без него с получением продукта, в котором остается ксантогенат декстрана. Повторное смачивание волокнистого продукта увеличивает адгезию ксантогената к волокнам, и, таким образом, бумажные изделия в соответствии с изобретением имеют хорошую прочность во влажном состоянии. , , 115 , -, , , , , , 120 , , , , 125 - , . Волокна можно укладывать, протягивая их вниз через подходящую камеру на бесконечную движущуюся перфорированную собирающую поверхность с помощью всасывания, приложенного под поверхностью, или продувая их через камеру на собирающую поверхность. Получающаяся в результате войлочная паутина или клубок волокон могут перемещаться по движущейся поверхности из зоны осаждения в зону, в которой они распыляются или иным образом обрабатываются раствором или дисперсией ксантогената декстрана, а затем в зону сушки, в которой они могут подвергаться воздействию тока горячего воздух под давлением или сжатый между валами или тому подобное, нагретый до температуры ниже температуры, при которой волокна повреждаются. 130 784,671 , , , , . По другому варианту волокнистые изделия изготавливают на бумагоделательном оборудовании, позволяющем получать изделия неопределенной длины и переменной ширины. , - , . Волокна и ксантогенат декстрана распределяют в воде в мешалке с взбиванием волокон или без него в зависимости от типа используемого волокна, суспензию выкладывают на сито, а затем продукт сушат и, при необходимости, каландрируют. , , , , , . При изготовлении изделий могут использоваться различные типы волокон, в частности натуральные волокна текстильной, бумажной длины или более короткой длины, в том числе волокна хлопка, льна, джута и других растительных волокон; шерсть, волосы, шелк и другие волокна животного происхождения, асбест, стекло, минеральная вата; также искусственные волокна, содержащие целлюлозу, такую как регенерированная целлюлоза или гидрат целлюлозы всех видов, производные целлюлозы, такие как сложные эфиры, простые эфиры, смешанные сложные эфиры целлюлозы, гидроксиалкиловые и карбоксиалкиловые эфиры целлюлозы, ксантогенаты простых эфиров целлюлозы, тиоуретаны целлюлозы. , жирные кислоты целлюлозы, декстран и эфиры декстрана, а также другие волокна, которые не становятся клейкими при нагревании без повреждения структуры волокна и поэтому не могут быть использованы при изготовлении волокнистых продуктов рассматриваемого типа, кроме как в сочетании с более дорогими полимерными волокнами. Изделия могут быть изготовлены из волокон меньшей длины, чем обычно для текстильного или бумажного производства. -, - , , , , ; , , , , ; , , , , -, - , , , - , , , -. Таким образом, они могут быть изготовлены из вискозных отходов или хлопьев, которые содержат чрезвычайно короткие волокна или фибриллы. Волокна обычно не имеют длину более половины дюйма. , - . Синтетические волокна, которые являются термопластичными, не требуют активации до состояния клея, чтобы связать волокна продукта вместе. . Однако бывают случаи, когда может быть желательно использовать такие волокна отдельно или в сочетании с натуральными или искусственными нетермопластичными волокнами. Синтетические волокна, а также искусственные волокна типа регенерированной целлюлозы характеризуются гладкими поверхностями и обычно не могут быть обработаны. используется при производстве бумаги с использованием обычного бумагоделательного оборудования. , , , , - . При изготовлении бумаги из обычных бумагоделательных волокон водная суспензия волокон взбивается в бумажной взбивалке, при этом волокна подвергаются фибрилляции, а при отложении суспензии на сито ставится зависимость от переплетения фибрилл смежные волокна для скрепления полотна бумаги 70. Синтетические и искусственные волокна, имеющие гладкую поверхность, не фибриллируют при взбивании и, следовательно, не имеют тенденции к сцеплению, когда их водная суспензия наносится на сито для изготовления бумаги, даже после 75 энергичного взбивания. суспензия. Синтетические и натуральные волокна с гладкой поверхностью можно использовать при изготовлении бумаги или бумажных изделий при практическом осуществлении настоящего изобретения путем включения ксантогената декстрана в суспензию 80 в мешалке при достаточном перемешивании (взбивание не требуется) для распределяют ксантогенат по массе и затем наносят суспензию на сито, или перемешивают волокна в воде, укладывают суспензию на сито, а затем обрабатывают осажденные волокна раствором или дисперсией ксантогената декстрана, и обработка полученного полотна из склеенных волокон обычным способом. Предпочтительно, когда используется оборудование для изготовления бумаги, ксантогенат 90 декстрана диспергируется или растворяется в воде в мешалке до или после введения волокон. Если в или даже если это не так, можно использовать растворимый в щелочи декстрановый ксантогенат 95, такой как декстрановый ксантогенат, полученный из растворимого в щелочи декстрана типа -523, и его можно вводить в виде водного щелочного раствора. раствор, такой как раствор в водном гидроксиде натрия. Когда ксантогенат декстрана 100, растворимый в водно-щелочном растворе заданной концентрации щелочи, добавляется к воде в мешалке, разбавление может снизить концентрацию щелочи до точки, при которой ксантогенат декстрана не растворяется и осаждается на поверхности волокон в виде мельчайших дискретных масс, которые образуют дискретные связи между волокнами при осаждении суспензии и высыхании полотна. - , 70 - , 75 - - , 80 ( ) , , 85 , , , - , 90 , , , , 95 - -523 , , 100 , 105 , . Такие изделия, в которых волокна удерживаются 110 дискретной массой или частицами ксантогената декстрана, характеризуются повышенной пористостью по сравнению с изделиями, содержащими волокна, поверхности которых более или менее глазурованы или покрыты клеящим ксантогенатом 115 Любой из натуральных или искусственные волокна, упомянутые здесь, и могут использоваться, когда продукты формируются на оборудовании для изготовления бумаги. Синтетические волокна, которые можно использовать, особенно когда продукты формируются на оборудовании для изготовления бумаги, включают волокна из нейлона, (Зарегистрированная торговая марка), «» (Зарегистрированная торговая марка), «Тефлон» (Зарегистрированная торговая марка), а также волокна, изготовленные из различных виниловых полимеров и сополи-125-меров, включая сополимеры полиакрилонитрила и акрилонитрила. , 110 115 , - , 120 - , , " " ( ), "" ( ), " " ( ), 125 , . Количество ксантогената декстрана, включенного в волокнистый продукт, может варьироваться и может составлять от 1% до 25% или даже до 50% от массы волокон, в зависимости от относительной гибкости или желаемая жесткость волокнистого продукта. 1 % 25 %, 13 784,611 50 % , . В общем, эти продукты, в которых волокна химически связаны между собой ксантогенатом декстрана, характеризуются хорошей прочностью во всех направлениях и достаточной гибкостью, позволяющей манипулировать ими. Они могут включать волокна, предварительно окрашенные в любой оттенок любого цвета, или могут включать волокна, предварительно окрашенные в любой оттенок любого цвета. напечатаны для получения декоративных эффектов и могут использоваться для различных целей, таких как «нетканая» прокладка, подкладка, подкладка, усиление или прокладка в области одежды, обивки и домашнего декора. Изделия имеют легкий вес, могут быть более или менее пористым, иметь гладкую поверхность и не иметь склонности к растрескиванию. , - , , "- " , , , , , - , , , . Следующие примеры даны для иллюстрации изобретения, при этом следует понимать, что эти примеры не предназначены для ограничения. , . ПРИМЕР И. . Штапельные регенерированные целлюлозные волокна смешивают с водой в мешалке бумагоделательной машины с получением 10% суспензии. Пять процентов (по массе волокна) водонерастворимого ксантогената декстрана (полученного из . - 10 % ( ) ( . -523 (декстран, имеющий около 2,0) смешивают с суспензией вместе с 0,5% монопальмитата полиоксиэтиленгликоля в качестве диспергирующего агента и смесь укладывают на сито для изготовления бумаги для получения клеящегося полотна волокон. скреплено ксантогенатом декстрана. Полотно пропускают через машину обычным способом. Высушенное каландрированное полотно имеет гладкую поверхность и хорошую прочность. -523 ( 2.0) , 0 5 % - , . ПРИМЕР . . Флок регенерированной целлюлозы, состоящий из чрезвычайно коротких волокон или фибрилл, выдувается в закрытую камеру, дно которой образовано бесконечным передвижным перфорированным ситом. Волокна собираются на передвижном сите в гетерогенной, случайной укладке толщиной до одного дюйма и затем наносят на сито под распылительную головку, которая проецирует вниз на них водный раствор гидроксида натрия ксантогената декстрана из примера . Пропитанный слой волокон затем проносят по сетке через зону, в которой воздух находится под давлением и нагревается до температуры На них обрушивается температура 100 С. , , 100 . Таким образом, продукт высушивается с уплотнением волокон под действием действующей на них воздуха. , . Водонерастворимые ксантогенаты декстрана предпочтительны для большинства целей и могут применяться в форме водных дисперсий или эмульсий, в водном щелочном растворе, где это необходимо, или в органических растворителях, таких как формамид. При приготовлении водных дисперсий или эмульсий применяются различные диспергирующие или могут быть использованы эмульгирующие добавки, такие как олеат триэтаноламина, стеарат морфолина и стеарат полиоксиэтиленгликоля. - , , , , , . Поскольку определенные изменения в осуществлении вышеописанного процесса и различные модификации изделия, которое воплощает изобретение, могут быть сделаны без выхода за его объем, предполагается, что все материалы, содержащиеся в приведенном выше описании, должны интерпретироваться как иллюстративные и что изобретение не подлежит ограничению, за исключением случаев, определенных в прилагаемой формуле изобретения. , , 70 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:29:26
: GB784671A-">
: :

784672-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB784672A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве кислотных производных орто-нафтохинон-диазид-карбоновых кислот, в частности ароматических эфиров и ароматических амидов, или в отношении них. Мы, & . , юридическое лицо, организованное в соответствии с законодательством Германии, 25 лет, Райнштрассе, Висбаден-Бибри, Германия, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к получению кислотных производных орто-нафтохинондиазидкарбоновых кислот и, в частности, к ароматическим эфирам и ароматическим амидам. --- , , & . , , 25, , - -, , , , : -- - . Вышеупомянутые соединения упоминаются в литературе, но даются лишь краткие сведения об их получении. - . Было предложено превращать ароматические амиды или ароматические эфиры гидроксинафтойных кислот в азокрасители путем сочетания с диазосоединениями. . При восстановлении этих азокрасителей получают ароматические эфиры или ароматические амиды гидроксиаминонафталинкарбоновых кислот, из которых диазотированием можно получить соответствующие эфиры и амиды ортонафтохинондиазидакарбоновых кислот. , -- - , --- . Однако этот метод получения не протекает гладко на всех стадиях реакции, и получение исходных продуктов также представляет трудности. , , , . Хлориды гидроксинафталинкарбоновых кислот получить очень трудно. . Поэтому метод получения сложных эфиров и амидов путем превращения этих хлоридов гидроксисоединениями или аминами в присутствии щелочных агентов не является выгодным. . Амиды гидроксинафталинкарбоновых кислот с ароматическими аминами, а также эфиры этих карбоновых кислот с ароматическими гидроксисоединениями очень трудно растворяются как в разбавленных щелочах, так и в органических растворителях. Более того, само производство этих сложных эфиров и амидов представляет трудности, особенно когда необходимо конденсировать слабоосновные амины или более высокомолекулярные ароматические гидроксисоединения с 2,3-гидроксинафтойной кислотой. -- . , , 2, 3-- . При получении азокрасителей из этих производных карбоновых кислот сочетанием с диазотированными ароматическими основаниями сначала приходится работать в суспензии и в присутствии более сильных щелочей. Это приводит к тому, что, особенно в случае эфиров карбоновых кислот, происходит частичное повторное омыление и в качестве нежелательных побочных продуктов образуются значительные количества азокрасителей свободных карбоновых кислот. , . , , - , . Из-за их ограниченной растворимости в органических растворителях получить в чистом виде азокрасители амидов ароматических гидроксинафталинкарбоновых кислот или соответствующих сложных эфиров очень трудно. По этой причине ортогидроксиамины, полученные восстановлением таких азокрасителей, также находятся в нечистом состоянии, а они, в свою очередь, трудно растворяются и, следовательно, трудно поддаются очистке. , -- . -- , . Хотя амидная группа обычно остается неповрежденной во время восстановления азокрасителей из амидов карбоновых кислот, упомянутых выше, в случае азокрасителей из ароматических сложных эфиров фенольный компонент в значительной степени отщепляется в процессе восстановления, так что свободные орто-гидрокси В качестве основного продукта получают -аминонафталинкарбоновую кислоту. - , -- - . Диазотирование труднорастворимых ароматических амидов α-гидроксиамино-нафталинкарбоновой кислоты, которые являются лишь слабоосновными, также приводит лишь к плохому выходу. Чтобы достаточно растворить амины во время диазотирования, необходима повышенная температура и нитрит необходимо добавлять при этой температуре. Это приводит к частичному разложению образовавшегося диазосоединения и образованию побочных продуктов, удаление которых возможно только путем перекристаллизации примесного диазосоединения с большими потерями. ---- --, , , , . - , . Целью настоящего изобретения является создание способа, который делает возможным получение ароматических эфиров и амидов диазид-карбоновых кислот орто-нафтохинон технически простым способом и с хорошим выходом. - - - . Настоящее изобретение обеспечивает способ получения кислотных производных орто-нафтохинон-диазидакарбоновых кислот, который включает обработку орто-нафтохинон-диазида-карбоновой кислоты избытком тионилхлорида с образованием соответствующего орто-нафтохинон-диазида. -хлорид карбоновой кислоты. Полученный таким образом хлорангидрид может подвергаться реакции с ароматическими гидроксильными соединениями или ароматическими аминами в присутствии агентов, связывающих кислоту, с образованием соответствующих сложных эфиров или амидов соответственно. --- , --- --- - . - , . Агентами, связывающими кислоту, которые можно назвать подходящими для осуществления настоящего способа, являются пиридин, хинолин и их основные производные, такие как метилпиридин, а также триалкиламины, такие как, например, триметиламин, триэтиламин, трипропиламин и другие. . Если ароматический амин, вступающий в реакцию с хлорангидридом карбоновой кислоты, обладает достаточной основностью, то добавление специального агента, связывающего кислоту, можно не добавлять; в таком случае основной компонент реакции используется в избытке. - - , , , , , , , , . , -- ; , . Ортонафтохинондиазидкарбоновые кислоты, используемые в качестве исходных материалов, легко доступны. Например, нафтохинон-(1,2)-диазид-(1)-карбоновые кислоты можно получить путем сочетания свободных 2-гидроксинафталинкарбоновых кислот с диазосоединением с образованием азокрасителя, который затем восстанавливают с образованием 1-амино-2-гидроксинафталинкарбоновая кислота, диазотированная. Нафтохинон-(1,2)-диазид-(2)-карбоновые кислоты могут быть получены из 1-гидроксинафтойных кислот нитрозированием, восстановлением и диазотированием. Промежуточные продукты легко поддаются очистке, поскольку наличие свободных карбоксильных групп обеспечивает хорошую растворимость даже в слабых щелочах. Поэтому можно растворить эти промежуточные продукты в щелочном растворе и почти без потерь переосаждать разбавленной кислотой. Превращение ортогидроксиаминонафталинкарбоновых кислот в орто-нафтохинондиазидкарбоновую кислоту приводит к почти количественному выходу. ---- . , - (1, 2)-- (1)- 2--- --2--- , . - (, 2)-- (2)- 1-- , . . , . -- --- . Неизвестные до сих пор хлорангидриды орто-нафтохинондиазида карбоновых кислот легко получить согласно изобретению действием тионилхлорида на карбоновые кислоты. Это весьма удивительно, учитывая нестабильность диазидосоединений, используемых в качестве исходных продуктов, и реакционную способность диазидной группы по отношению к хлорангидридам неорганических кислот. Следовало ожидать, что будут образовываться соединения, неспособные к связыванию, или соединения, связывающиеся другим способом, уже не обладающие свойствами орто-хинондиазидов. Такие реакции разложения и превращения действительно происходят при действии на орто-нафтохинон-диазидкарбоновые кислоты других хлорирующих агентов, обычно используемых в производстве хлорангидридов органических кислот, например оксихлорида фосфора, трихлорида фосфора и пентахлорида фосфора. Поэтому плавное протекание реакции с использованием тионилхлорида вместо них невозможно было предвидеть. -- - . , . - , --. --- , , . . Используется избыток тионилхлорида, так что он одновременно действует как растворитель. , . Когда т? По завершении реакции хлорангидриды выкристаллизовываются практически в чистом виде. Для реакции карбоновой кислоты с тионилхлоридом целесообразно выбирать температуры ниже температуры кипения тионилхлорида, а те карбоновые кислоты, которые проявляют заметную склонность к разложению при определении температуры плавления, следует подвергать реакции только в течение короткого времени. ? . , . В случае карбоновых кислот, которые во время этого испытания дают диазид-азот только через некоторое время, можно использовать температуру реакции до точки кипения растворителя без удаления образующегося азота, что имеет то преимущество, что реакция может быть осуществлена более эффективно. быстро. , , - , , . Хлорангидриды орто-нафтохинон-диазида-карбоновых кислот относительно стабильны и очень реакционноспособны, так что они могут вступать в реакцию даже с более высокомолекулярными ароматическими гидроксисоединениями, гидроксильные группы которых вступают в реакцию с трудом, и слабоосновными аминами с образованием соответствующих гидроксильных групп. сложные эфиры и амиды соответственно. --- , , , , . Ароматические эфиры и амиды ортонафтохинондиазидкарбоновых кислот являются технически ценными соединениями. Они подходят для изготовления светочувствительных слоев, особенно на металлических носителях. Из предварительно сенсибилизированного материала, имеющего отличный срок хранения, фотомеханическим способом можно изготавливать печатные формы высокого качества. --- . , . - , , - . Несколько вариантов осуществления изобретения в качестве примера изложены в следующих примерах со ссылкой на химические формулы, показанные на сопроводительных чертежах. , . ПРИМЕР 40 г нафтохинон-(,2)-диазида-()-карбоновой кислоты-(3), соединения, известного из литературы, нагревают в течение 30 минут при перемешивании в 100 см3 тионилхлорида до температуры 50-60°С. Реакционную смесь затем охлаждают и выкристаллизовывают хлорангидрид нафтохинон-(1,2)-диазид-(1)-карбоновой кислоты-(3). отфильтровывают, промывают смесью бензола и петролейного эфира и сушат. Выход 38 г, что составляет 87,5% от теоретического. Хлорангидрид образует коричневые кристаллы, которые при быстром нагревании плавятся при 155—160°С. с разложением. 40 - (, 2)-- ()- - (3), , 30 , 100 , 50 .-60 . - (1, 2)-- (1)- - (3) . , , . 38 , 87. 5% . , , 155C.-160'. . 5. 8 г этого хлорангидрида вместе с 2,5 г фенола и 5,2 г тонкоизмельченного карбоната калия в 30 мл бензола перемешивают в течение двух часов при 50-60°С. После охлаждения реакционной смеси жидкость фильтруют. выключенный. Остаток промывают водой и сушат. Выход 3,0 г, что составляет 41% от теоретического. Перекристаллизованный из бензола эфир нафтохинона-(1,2)-диазида-карбоновой кислоты, соответствующий формуле 1, образует светло-коричневые кристаллы, плавящиеся при 148-152°С. с разложением. 5. 8 , 2. 5 5. 2 30 , 50 .-60 . , . . 3. 0 41% . , - (1, 2)- - , 1, , 148'.-152'. . ПРИМЕР 9. 3 г нафтохинон-(1,9)диазид-(1)-хлорида карбоновой кислоты-(3), получение которого описано в примере , добавляют к раствору 5. 1 г 7'- гидрокси-(н-пропил)--(2)-этилнафто-1',2',4,5-имидазол в 40 мл пиридина и перемешивали в течение двух часов при 40-50°. Реакция смесь перемешивают с соляной кислотой (1:1). Эфир нафтохинон--диазида-()-карбоновой кислоты, соответствующий формуле 2, отделяют, отфильтровывают, промывают и сушат. 9. 3 -(1, 9) -()- - (3), , 5. 1 7'--(-)--(2)- -1', 2', 4, 5- - 40 40 .-50 . 1 : 1 . --()- 2, , , . Доходность-4. 5 грамм. что составляет 50% от теоретического. Продукт реакции образует желтые кристаллы, не имеющие четко определенной температуры плавления. -4. 5 . 50% . . ПРИМЕР 3,0 мс нафтохинона-(1,9-иазида-()-хлорида карбоновой кислоты-(3) (полученного, например, как в примере ) добавляют к раствору 2 г С-нафтола в 20 г пиридина и перемешивали в течение двух часов при 45°С. 3.' -(, 9 -()- - (3) ( , , ) 2 - 20 45 . Осадок отфильтровывают, промывают раствором карбоната натрия, затем водой и сушат. Выход 3,0 г, что составляет 64% от теоретического. Продукт реакции, соответствующий формуле 3, перекристаллизовывают из этилендихлорида. , , . 3. 0 64% . , 3, . Получают коричнево-желтые кристаллы, плавящиеся при 181-185°С с разложением. - , 181 .-185 . . Сложные эфиры, соответствующие формуле 4 и формуле 5, могут быть получены аналогичным путем реакцией хлорангидрида нафтохинон-(1,9)-диазида-(1)-карбоновой кислоты-(3) с п-нитрофенолом или 4,4'-дигидроксидифенилом. . 4 5 - (1, 9)--()- - (3) - 4, 4'. Соединение, соответствующее формуле 4, образует желтые кристаллы, плавящиеся при 153-155°С с разложением. 4 153 .- 155 . . Соединение, соответствующее формуле 5, образует зелено-желтые кристаллы, плавящиеся при 184-186°С с разложением. 5 - , 184 .-186 . . ПРИМЕР 1-амино-2-гидрокси-6-нафтойную кислоту получают сочетанием 2-гидрокси-6-нафтойной кислоты с диазотированным анилином и последующим восстановлением полученного таким образом азокрасителя (температура плавления 282°С с разложением) дитионитом натрия. в щелочном растворе. --2--6- 2--6- ( 282 . ) . 10. 15 г этой кислоты растворяют в 90 см3 диметилформамида и при перемешивании и охлаждении медленно добавляют 32 см3 16%-ной соляной кислоты. Выпавший в осадок гидрохлорид бесцветен и мелкодисперсен, а при добавлении по каплям 25 мл 2 н. раствора нитрита натрия временно переходит в раствор. Выпавшую вскоре в осадок нафтохинон-(1,2)-диазид-()-карбоновую кислоту (6) зелено-желтого цвета отфильтровывают через два часа, промывают водой и сушат при 40°С. После перекристаллизации продукта реакции из диоксана получают нафтохинон-(1,2)-диазидкарбоновую кислоту-(6) в виде микрокристаллического порошка желтовато-коричневого цвета, плавящегося при 166 С с разложением. 10. 15 90 , 32 16% . , 25 2N- , . - - (1, 2)-- ()- (6) , , 40 . - (1, 2)-- -(6) - - - , 166 . . 25 г этой карбоновой кислоты нагревают в 100 мл тионилхлорида при перемешивании в течение 1 часа при температуре 50-60°С. 25 100 -, , 1-- 50 .-60 . Реакционную смесь охлаждают и выкристаллизовавшийся хлорангидрид нафтохинон-(1,9)-диазида-(1)-карбоновой кислоты-(6) отфильтровывают, промывают смесью бензола и петролейного эфира и сушат. Выход 20 г, что составляет 74% от теоретического. Хлорангидрид образует светло-желтые кристаллы, плавящиеся при 165-167°С с разложением. -(, 9)-- (1)- - (6) , . 20 74% . , 165 .-167 . . 4. 65 г этого хлорангидрида вводят в раствор 1,9 г фенола в 40 см3 пиридина и смесь перемешивают в течение двух часов при 40-50°С. Реакционную смесь затем перемешивают с 100 см3 водной соляной кислоты ( 1:1) выпавший осадок отфильтровывают, промывают и перекристаллизовывают из этанола. Эфир хинондиазида-карбоновой кислоты, соответствующий формуле 6, образует светло-коричневые кристаллы, которые плавятся при 143-145°С с разложением. Выход 3,9 г, что составляет 67% от теоретического. 4. 65 1. 9 40 40 .-50 . 100 (1 : 1), , . - 6 , 143 .-145 . . 3. 9 67% . ПРИМЕР 1-гидрокси-5-нафтойную кислоту нитрозируют в растворе уксусной кислоты водным раствором нитрита натрия и образовавшееся 2-нитрозное соединение восстанавливают -стионитом натрия с образованием 1-гидрокси-2-амино-5-нафтойной кислоты. К раствору 13 г этого аминосоединения в 100 мл диметилформамида добавляют 40 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды и смесь охлаждают до 10°С. К образующейся суспензии добавляют 20 мл 4N-нитрита натрия. медленно добавляются по каплям. Эту реакционную смесь перемешивают около двух часов, отфильтровывают и остаток промывают водой до полного удаления кислоты. Полученную таким образом нафтохинон-(1,2)-диазид-(2)-карбоновую кислоту-(5) перекристаллизовывают из смеси диметилформамида и воды, при этом образуются желтые иглы, которые в предварительно нагретой бане плавятся при 180 С. с разложением. --5- 2- , --2--5naphthoic . 13 100 , 40 10 10 . 20 4N- . , , . - (1, 2)-- (2)- - (5) , , , - , 180 . . 3. 9 г описанной выше карбоновой кислоты нагревают с 15 мл тионилхлорида в течение 60-90 минут примерно до 40°С. Затем тионилхлорид отгоняют при пониженном давлении и полученный нафтохинон-(1,2)-диазид-(2)-хлорид карбоновой кислоты-(5) перекристаллизовывают из этилендихлорида. Образуются желтые кристаллы, которые плавятся при температуре 128-131°С. с разложением. Выход 3,4 г, что составляет 80% от теоретического. 3. 9 15 60-90 40'. - (1,2) - - (2) - -(5) . 128~.-131~. . 3. 4 80% . 10 г этого хлорангидрида вводят в раствор 4,5 г фенола в 150 мл безводного пиридина и реакционную смесь нагревают в течение двух часов при 40-45°С. Реакционную смесь затем перемешивают с 300 мл ледяного водного раствора соляной кислоты (1:1), после чего полученный эфир выпадает в осадок и перемешивание продолжают до полного осаждения. Затем его отфильтровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из этанола и сушат. Выход 10 г сложного эфира нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-фенилкарбоновой кислоты- (5), соответствующего формуле 7, плавящегося при 1435-145°С. с разложением. 10 4. 5 150 40'.-45'. 300 - (1 : 1), . , , , . 10 - (1, 2)-- (2)- - (5) 7 1435C.-145eC. . ПРИМЕР 4. 5 г нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-карбоновой кислоты-(3), получение которой известно, добавляют к 30 мл тионилхлорида и нагревают в течение 1,5 часов. при перемешивании до 70-75°С. Затем тионилхлорид отгоняют при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из этилендихлорида. Хлорангидрид нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-карбоновой кислоты-(3) образует светло-коричневые кристаллы, плавящиеся при 160-162°С. с разложением. Выход 2,2 г, что составляет 47% от теоретического. 4. 5 - (1. 2)-- (2)- - (3), , 30 1 1\2 , , 70~.-75~. ' . - (1, 2)-- (2)- - (3) , 160~.-162~. . 2.2 47% . 1.
15 15 1 г нафтохинон-(1,2)-диазид-(2)-хлорида карбоновой кислоты- (3) вводят в раствор 0,72 г -нафтола в 10 см3 пиридина и перемешивают в течение двух часов при 55°С. Сложный эфир (1,2)-диазидакарбоновой кислоты, соответствующий формуле 8, который выпадает в осадок, отфильтровывают, промывают метанолом и сушат. Желтые кристаллы плавятся при температуре 190-192°С. с разложением. Выход 1,1 г, что составляет 65% от теоретического. -(1, 2)-- (2)- - (3) 0. 72 - 10 55 . -(1, 2)-- 8 , . 190~.-192~. . 1.1 65% . ПРИМЕР . Метиловый эфир 1,-гидрокси-4-нафтойной кислоты превращают нитрозированием азотистой кислотой в ледяной уксусной кислоте в метиловый эфир 2-нитрозо-1-гидрокси4-нафтойной кислоты, который омыляют в спиртовом растворе разбавленным раствором гидроксида натрия. при умеренном нагревании и впоследствии восстанавливается до 2амино-1-гидрокси-4-нафтойной кислоты. Выделяют гидрохлорид этой аминокарбоновой кислоты. 1,--4- 2--1-hydroxy4- , 2amino---4- . - . 23. 9 г этого гидрохлорида растворяют в 200 мл диметилформамида при перемешивании и к раствору при 5°С-10°С по каплям добавляют 60 см3 концентрированной соляной кислоты, а затем 30 см3 4 н. раствора нитрита натрия. Оставив реакционную смесь на 1-2 часа, выпавшие кристаллы отфильтровывают. промывают водой и сушат. Таким образом получают 15 г, что составляет 70 дюймов от теоретического выхода, нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-карбоновой кислоты-(4), которая плавится в предварительно нагретой бане при 150°С. .. с разложением. 23. 9 200 , 60 30 4N 5GC.-10'. 1-2 , . . 15 70",, , - (, 2)- - (2)- - (4) , - 150-. . Для получения хлорида нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-карбоновой кислоты-(4) 5 г кислоты вместе с 40 мл тионилхлорида нагревают на бане при 70°С. до тех пор, пока не перестанет выделяться соляная кислота. и кислота полностью растворится. Это должно быть завершено в течение примерно 10 минут. При охлаждении реакционной смеси на льду хлорангидрид кристаллизуется в виде тонких иголок. Жидкость отфильтровывают. Остаток промывают смесью петролейного эфира и бензола и получают 3,5 г, что составляет 65% от теоретического выхода хлорида нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-карбоновой кислоты-(4), плавясь. при 150°С. с разложением. -(1,2)--(2)- -(4), 5 40 70'. . . 10 . , . . , 3. 5 65~ - (1. 2)- - (2)- - (4) , 150'. . Для получения 8-нафтилового эфира формулы 9 20 г ~-нафтола растворяют в 200 мл безводного пиридина и в раствор вводят 32 г хлорангидрида, описанного выше. Реакционную смесь нагревают в течение одного часа примерно до 50°С, после чего образуется прозрачный раствор. 8- 9. 20 ~- 200 32 . 50~., . При перемешивании раствора с ледяным водным раствором соляной кислоты (:1) образующийся эфир выделяется. Оно фильтруется. промывали последовательно раствором карбоната натрия, водой и метанолом и сушили. 20 г, что составляет 62% от теоретического выхода нафтохинона-. 2)-диазид'*-э-нафти! получают сложный эфир-(4). плавится при 148°С. с разложением. - ( : 1) . . , . 20 62% - -. 2)-'*-- ! - (4) . 148-. . ПРИМЕР 23 г нафтохинон-(1,2)-диазида-(1)-хлорида карбоновой кислоты-(3), получение которого описано в примере , растворяют в 60 мл диоксана. 23 - (1. 2)-- ()- - (3) . 60 . 3.
66 гм -бензиланилин. К раствору при 40-50°С добавляют растворенный в экдиоксане. Примерно через 15 минут реакционную жидкость отфильтровывают от выпавшего в осадок гидрохлорида -бензвланилина. Продукт реакции получают из нитрата добавлением воды. когда выделяется нафтохинон-(1.2)-диазид-(1)карбоновая кислота--бензиланилид-(31). Продукт реакции, который сначала является маслянистым, при растирании становится кристаллическим. Перекристаллизацией из этанола получают соединение, соответствующее формуле 10, в виде кристаллов желтого цвета. плавление при 157 С. с разложением. Выход чистого продукта составляет 0,8 г, что составляет 21 грамм. теоретического. 66 -. 40 .-50 . 15 - . . -(1.2)--(1) ---(31 . . - 10 . 157 . . 0. 8 21 .'. . ПРИМЕР 7. 0 г нафтохинон-(,')-диазида-()-хлорида карбоновой кислоты-(6). получение которого описано в примере , вводят в раствор 5,1 г дифениламина в 20 мл пиридина. После перемешивания реакционной смеси в течение двух часов при температуре около 40-50°С выпавший продукт реакции отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола. Он образует желтые кристаллы с температурой плавления 154-156°С и соответствует формуле 11. Выход составляет 5,2 г, что составляет 47% от теоретического. 7. 0 -(,')--()- -(6). , 5. 1 20 . 40 .-50 ., . 154 .-156 . - 11. 5. 2 47% . ПРИМЕР 60 г 1-амин-2-этоксинафталина растворяют в 400 мл пиридина и 70 г хлорида нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-кальбоновой кислоты- (5), получение которого было описанные в примере , добавляют к раствору при перемешивании. После того как реакционную смесь оставят на один час, жидкость отфильтровывают. {Остаток промывают этанолом и сушат. Амид нафтохинон-(1,2)-диазида-(2)-карбоновой кислоты-(5) формулы 12 получают в виде вещества желтого цвета. Выход составляет 65 г, что составляет 58% от теоретического. Температура плавления после перекристаллизации из хлористого этилена составляет 210-215°С с разложением. Соединение темнеет при 155-158°С. 60 1--2-- 400 , 70 -(1, 2)--(2)- - (5) , . , . { . - (1, 2)-- (2)- - (5) 12 . 65 58% . 210 .-215 . . 155 .-158 . Методом, аналогичным указанному выше для соединения, соответствующего формуле 12, амид нафтохинон-(,2)-диазид-(2)-3-карбоновой кислоты формулы 13 получают из нафтохинон-(,2)диазида -(2)-хлорид карбоновой кислоты-(3) (ср. пример ) и 1-амино-2-этоксинафталин. Образует желтые кристаллы и плавится при температуре 174-176°С. с разложением. 12, - (, 2)--(2)-3- 13 - (, 2)-(2)- - (3) (- ) 1--2-- . 174'.-176'. . ПРИМЕР 20 г нафтохинон-(1,2)-диазида-(1)-карбоновой кислоты-(4) в 100 мл тионилхлорида перемешивают в течение четырех часов при 30-40°С, исключая влагу. Превращение в нафтохинон-(1,2)-диазид-()-хлорид карбоновой кислоты-(4) осуществляют в суспензии. 20 -(1, 2)--(1)- - (4) 100 30 .-40 . . - (1, 2)-- ()-- - (4) . Выпавший продукт реакции отфильтровывают и промывают петролейным эфиром. Выход составляет 15 г, что составляет 69,5% от теоретического. Хлорид карбоновой кислоты плавится при 123°С. с разложением. . 15 69. 5% . 123'. . 14 г этого хлорангидрида карбоновой кислоты вводят в раствор 10 г дифениламина в 180 мл пиридина и полученную затем суспензию перемешивают в течение трех часов при температуре 40-45°С. с исключением влаги. Реакционную смесь выливают в соляную кислоту, содержащую кусочки льда, и амид нафтогинон-(1,2)-слиазид-(1)-карбоновой кислоты-(4) формулы 14 осаждается в виде желтого осадка. 14 10 180 , 40 .-45'. . -(1, 2)--(1)- - (4) 14 . Карбоновый амид отфильтровывают, хорошо промывают и сушат. Это желтое вещество, плавящееся при 135°С. Выход составляет 16,5 г, что составляет 71,4% от теоретического. , . 135 . 16. 5 71. 4% . Мы утверждаем следующее: - 1. Способ получения кислотных производных орто-нафтохинон-диазидакарбоновых кислот, включающий обработку орто-нафтохинон-диазидакарбоновой кислоты избытком тионилхлорида с образованием соответствующего хлорида фортонафтохинон-диазидакарбоновой кислоты. . :- 1. --- , --- -- -- .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 15:29:28
: GB784672A-">
: :

= "/";
. . .
784674-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB784674A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 784,674 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 12 марта 1956 г. 784,674 : 12, 1956. № 7581/56. 7581/56. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 29 апреля 1955 года. 29, 1955. Полная спецификация опубликована: 16 октября 1957 г. : 16, 1957. Индекс при приемке: -Класс 144 ( 1) 1 . :- 144 ( 1) 1 . Международная классификация:- 62 г ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ :- 62 Ремонтная заглушка для бескамерных шин Мы, , компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством штата Нью-Йорк в Соединенных Штатах Америки, по адресу: 71-09 , , , , настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , 71-09 , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к средствам закупоривания утечек в бескамерны