патенты / 19704

783317-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB783317A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ИВОР КОЛЛИНЗ 783317 Дата регистрации Полная спецификация: 10 февраля 1956 г. : 783317 : 10, 1956. Дата подачи заявки: 2 июня 1955 г. № 15790/55. : 2, 1955 15790/55. Полная спецификация опубликована: 18 сентября 1957 г. : 18, 1957. Индекс при приемке: -Класс 82(2), У 4 (С:Ж 1:Г 2:Н 4:Ж:Л:МИ), У(5:7 Б:7 С:7 Е:7 Дж). :- 82 ( 2), 4 (: 1: 2: 4: : : ), ( 5: 7 : 7 : 7 : 7 ). Международная классификация:- 23 . :- 23 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Обработка для повышения коррозионной стойкости изделий из железа и стали с гальваническим покрытием Мы, () , компания, зарегистрированная в соответствии с британским законодательством по адресу 12-16 , , 19, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - - , () , 12-16 , , 19, , , , : - Когда железо или сталь в защитных целях покрывается металлами, которые являются катодными по отношению к железному основанию, например медью, никелем, хромом, комбинациями этих металлов, отложения всегда обладают определенной пористостью, если только они не очень толстые. Для обычных применений такая пористость существует всегда и является основной причиной выхода из строя покрытия в процессе эксплуатации. При воздействии атмосферы влага проникает через поры пластины и начинается ржавление нижележащего железа. , , , , , . Такое ржавление прогрессивно усиливается и даже ускоряется за счет образования электрохимических зазоров между железной основой и металлом или металлами покрытия. Образующиеся объемные продукты коррозии приводят к отслаиванию покрытия и быстрому разрушению покрытия. . Хорошо известно, что некоторые материалы ингибируют коррозию железа, в частности такие вещества, как хроматы, металлические мыла, замещенные ариламины, производные фенола, ланолин и многие другие. Поэтому логично, что если бы можно было получить покрытие из этих ингибиторов Можно было бы ожидать, что в мельчайших порах покрытия защитная способность гальванического покрытия увеличится. - , , , , , . Достижение этого представляет ту же трудность и до сих пор не было признано практически осуществимым. Необходимо, чтобы процесс легко выполнялся и не влиял на внешний вид хромированного покрытия, нанесенного на защитное никелевое или другое грунтовочное покрытие. Кроме того, осажденный материал должен оставаться постоянно находится в порах покрытия и не должен подвергаться воздействию или удаляться методами, обычно используемыми при чистке или промывке хромированных изделий. Также желательно, чтобы в процессе не использовались масла или смазки; таких материалов лучше избегать в местах, где выполняется гальваническое покрытие, поскольку, если они попадут в гальванические ванны, они могут вызвать значительные проблемы. В настоящем изобретении целью было объединить хорошо известные защитные и ингибирующие свойства фосфатного покрытия. на 55 черных металлах путем пропитки фосфатного слоя, образующегося в порах пластины, органическим ингибитором. , 45 ; 50 , - 55 . Согласно настоящему изобретению коррозионная стойкость гальванизированного изделия из железа 60 или стали улучшается путем обработки раствором, содержащим 0,5-5,0% органического фосфата, полученного реакцией алкил- или ариламина или его замещенного производного. его фосфорной кислотой и минимальным количеством свободной фосфорной кислоты 65 для предотвращения осаждения основных соединений во время его использования. Еще дальнейшее улучшение может быть получено обработкой ингибитором окисления, таким как водный раствор хромата 70, хромовой кислоты, персульфата, или перекись потом. - 60 0 5-5 0 65 70 , , , . В одном из способов проведения обработки используется 1-5-процентный водный раствор органического фосфата, полученного в результате реакции 75 ариламина с основными свойствами и фосфорной кислоты, такой как этиланилинфосфат, вместе с некоторым количеством свободной фосфорной кислоты. при температуре 160°-180°. 1 5 75 , , , 160 '-180 '. Другие подходящие растворы органических фосфатов 80, которые можно использовать, могут быть на основе фосфата анилина, фосфата диэтиланилина, фосфата диметиланилина или фосфата п-нитродиметиланилина. В каждом случае необходимо добавлять достаточное количество фосфорной кислоты, чтобы поддерживать 85 небольшую степень кислотности в ванне. Покрытое изделие погружают в раствор на 1-10 минут, когда в порах металла происходит реакция с образованием нерастворимого третичного фосфата железа и выделением антикоррозионного основания. 80 , , , - 85 1 10 - . Благодаря абсорбционной природе фосфата железа последний удерживается в порах пластины и способен полностью проявить свои антикоррозионные свойства после воздействия на гальваническое изделие воздействия погодных условий. - . Для приготовления раствора следует использовать мягкую воду, а если вероятно присутствие заметного количества хлоридов, следует использовать деминерализованную воду. , , . Чтобы ускорить реакцию, к раствору можно добавить небольшое количество выбранного ускорителя, такого как нитрат натрия или нитрогуанидин. Дальнейшее усовершенствование заключается во включении в раствор поверхностно-активного вещества, предпочтительно с 01-05% его в растворе, чтобы ускорить реакцию. способствовать смачиванию пор покрытия. Такой материал должен иметь нейтральную или коррозионно-ингибирующую природу и не содержать радикалов галогенов, которые хорошо известны как активаторы коррозии. Было обнаружено, что особенно подходящим для этой цели веществом является гексаметафосфат натрия, который также обладает ингибирующими свойствами. Доступны определенные неионные поверхностно-активные материалы, которые обладают антикоррозионными свойствами, и их следует отдавать предпочтение для этой цели. Типичными из них являются алкилированные конденсаты фенол-этиленоксида или продукты конденсации длинноцепочечных жирных спиртов и оксида этилена. , оба из которых содержат цепь полиэтиленгликоля. , - 01- 05 % , - , - - , - , . Другими материалами, которые можно с успехом использовать, являются динатриевые соли алифатических кислот, таких как янтарная, глутаровая, адипиновая и себациновая кислоты, или коричных или мета- и пара-нитрокоричных кислот. , , , - . ПРИМЕР. . Готовят раствор 50 г этиланилинфосфата в 1000 г воды и добавляют г фосфорной кислоты, 5 г нитрата натрия и 5 г гексаметафосфата натрия; изделия из железа или стали, на которые нанесено гальваническое покрытие медью, никелем или хромом или их комбинацией, затем погружают в этот раствор при температуре 160–170 ° на 3–4 минуты. Затем их снимают, ополаскивают в холодной воде, а затем погружают. в горячем 3-процентном растворе хромата натрия в течение примерно 30 секунд. Наконец, их промывают в холодной воде, а затем в горячей воде и дают высохнуть. Затем устанавливается защита, видимых изменений в покрытии не наблюдается. Обычные последующие методы очистки не снижают ценность лечения, которое эффективно в течение многих лет. 50 1,000 , , 5 5 ; , , 160 '-170 ' 3 4 , , 3 30 , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 14:54:40
: GB783317A-">
: :

783319-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB783319A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 783,319 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 9 июня 1955 г. 783,319 : 9, 1955. по:: № 16650/55. :: 16650/55. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 29 июня 1954 года. 29, 1954. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 11 февраля 1955 г. 11, 1955. Полная спецификация опубликована: 18 сентября 1957 г. : 18, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2(3), У 2, У 4 (А 2: Бл : В 2: С 4: С 5: Х); и 81 ( 1), (:::: :- 2 ( 3), 2, 4 ( 2: : 2: 4: 5: ); 81 ( 1), (: : : : Л: Н: : : :), 2 (; : ; : ; Нет : : :). : : : : :), 2 (; : ; : ; : : :). Международная классификация:- 61 07 6. :- 61 07 6. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производные стероидов Мы, компания & , , корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, Рэуэя, Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: Это изобретение относится к стероидам. , & , , , , , , , , , , : . Кратко, настоящее изобретение предлагает новые соединения, которые представлены следующей структурной формулой: : 0 = , где представляет собой водород или ацильную группу и 1 представляет собой кето- или гидроксильную группу. Было обнаружено, что эти соединения обладают кортизоноподобной активностью. 0 = 1 . Новые 21-ацилаты 9 а-фтор-А 4прегнена-11/,17 о,21-триол-3,20-диона получают в соответствии с изобретением реакцией соответствующего 21-ацилата \ 4прегнена 9/,, 11 оксидо 17 ,21 диол-3,20 дион с фтористым водородом Контакт между реагентами обычно осуществляется в присутствии инертного органического растворителя, и для этой цели предпочтительно использовать не содержащий спирта хлороформ. Реакция между фтороводород и 9/,11,3-оксидосоединение обычно осуществляют в растворителе при пониженной температуре, такой как примерно от 10°С до 10°С, предпочтительно около 0°С. Реакцию предпочтительно проводят в безводных условиях и требуют двух Цена 3 с 6 дл часов, но условия варьируются в зависимости от конкретного выбранного 21-ацилата. Предпочтительно использовать избыток фтористого водорода, составляющий примерно четыре моля. После реакции продукт можно разделить путем разбавления смеси, разделения фазы и выпаривают досуха. 21- 9 -- 4pregnene-11/,17 ,21--3,20- 21- \ 4pregnene 9/,,11 17 ,21 -3,20dione , , - 9/,,11,3- 10 10 , 3 6 , 21- , , . 21-ацилат А-4-прегнен-9/3,11/3оксидо-21-ол-3,20-диона, используемый в качестве исходного материала, предпочтительно содержит ацилатную группу, имеющую от одного до восьми атомов углерода. 21- 4--9/3,11/3oxido-21--3,20- . Типичными примерами подходящих 21-ацилатов являются: А 4-прегнен 9/9,11 3 оксидо 17 %, 21-диол 3,20-дион-21-ацетат, А 4-прегнен 9/9,11 оксидо 17 %, 21-диол3,20-дион-21-пропионат, А 4-прегнен 9/,,11 фл оксидо 17 а,21-диол3,20-дион-21-формиат, А 4-прегнен 9/9,11 оксидо 17 а,21-диол3,20-дион-21-бутират, А 4-прегнен 9/,,11/г оксидо 17 а,21-диол3,20-дион-21-бензоат, А'-прегнен 9/3,11 /3 оксидо 17 а% 21-диол3,20-дион-21-т-бутилацетат, А 4-прегнен 9/,,11 / оксидо 17 ,21-диол3,20-дион-21-гемисукцинат и А 4 -прегнен 9/,,11/,3 оксидо 17 а,21-диол3,20-дион-21-фенилацетат. 21- : 4- 9/,,11 3 17 %,21-diol3,20--21-, 4- 9/9,11 17 %,21-diol3,20--21-, 4- 9/,,11 17 ,21-diol3,20--21-, 4- 9/9,11 17 ,21-diol3,20--21-, 4- 9/,,11/ 17 ,21-diol3,20--21-, '- 9/3,11/3 17 % 21-diol3,20--21--, 4- 9/,,11 / 17 ,21-diol3,20--21-, 4- 9/,,11/,3 17 ,21-diol3,20--21-. 21-ацилаты 9--фтор- 4-прегнен-11/3,17 =,21-триол-3,20-диона превращаются в соответствующие 21-ацилаты 9 -фтор- 4прегнен-17 ,21 -диол-3,11,20-трион путем окисления. Окисление удобно проводить путем обработки триоксидом хрома в ледяной уксусной кислоте или хромовой кислотой в инертном растворителе или смеси инертных растворителей. Реакция завершается за достаточно короткое время. при комнатной температуре, например, от десяти минут до часа обычно достаточно. Желаемый продукт можно легко выделить из реакционной смеси стандартными методами выделения. 21- 9 -- 4-pregnene11/3,17 =,21--3,20- 21- 9 -- 4pregnene-17 ,21--3,11,20- , , . 21-ацилаты 9-фтор-/4-прегнена11/3,17 а,21 триол-3,20-диона и 21-ацилаты 9 -фтор-А 4-прегнен-17,21-диола-3, 11,20трион превращаются в 9'-фтор-А'прегнен11 и 3,17,21-триол-3,20-дион и 9-фтор-А'прегнен 17,21 диол-3,11,20-трион, соответственно, гидролизом. Это удобно осуществлять путем взаимодействия сложного эфира в водном растворителе, таком как водный метанол, с основанием щелочного или щелочноземельного металла, таким как гидроксид, карбонат или бикарбонат. Гидролиз может быть осуществлен путем нагревания. смесь до повышенной температуры, предпочтительно температуры кипения с обратным холодильником, в течение примерно от десяти минут до часа. Продукт выделяют в соответствии со стандартными методами, такими как выпаривание органического растворителя, экстрагирование водного раствора несмешивающимся органическим растворителем и концентрирование органического растворителя. извлечь досуха. 21- 9 -/4-pregnene11/3,17 ,21 -3,20- 21- 9 -- 4--17,21--3,11,20trione 9 ' -- 4-pregnene11 3,17,21--3,20- 9 --' 17,21 -3,11,20-, , , , - , , , , , , . Среди новых соединений, предусмотренных данным изобретением, следует особо упомянуть соединение 97-фтор-А 4прегнен 11 фи,17 ,21 триол-3,20-дион-21-трет-бутилацетат. , 97-- 4pregnene 11 ,17 ,21 -3,20--21tertiary- . Было обнаружено, что третичный бутилацетат гидрокортизона (4прегнен 11 ,17 ,21 триол 3,20-дион-21-трет-бутилацетат) имеет особую ценность при лечении ревматоидных или остеоартритных суставов, поскольку он приводит к облегчению симптомов ревматизм в полтора-два раза большей степени, чем при применении гидрокортизона ацетата, без видимого усиления побочных эффектов. Гидрокортизона-трет-бутилацетат, хотя и имеет большую ценность, обладая высокой местной активностью, лишен системной активности по сравнению с гидрокортизона ацетатом, тем самым ограничивая область его использования. ( 4pregnene 11 ,17 ,21 3,20--21tertiary-) , - -, , , . В настоящее время обнаружено, что третичный бутилацетат 9 -фторгидрокортизона формулы 3 4 обладает неожиданными свойствами, которые делают его очень ценным в гормональной терапии. Он уникален по своему действию по сравнению с другими эфирами 9,- фторгидрокортизон (9 -фторA'-прегнен 11 3,17,21 триол-3,20-дион), а также третичный-бутилацетат гидрокортизона, поскольку он не только обладает всеми преимуществами этих двух соединений, но и также имеет явные дополнительные полезные свойства. 9 - - 3 4 9, - ( 9 -'- 11 3,17,21 -3,20-) -, , . Например, установлено, что трет-бутилацетат 9-ксфторгидрокортизона обладает как высокой системной активностью, так и высокой местной активностью по сравнению с ацетатом гидрокортизона. , 9 - . Кроме того, трет-бутилацетат 9-фторгидрокортизона в полтора-два раза более активен местно, чем ацетат 9-х-фторгидро-55 кортизона, а также обладает большей системной активностью. Отличительной и наиболее важной характеристикой третич-бутилацетата 9-фторгидрокортизона является , однако, его высокая степень пролонгированной активности как системно, так и локально. Этот эфир весьма примечателен тем, что он обладает чрезвычайно высокой активностью и все еще имеет свойство медленно рассеиваться, тем самым значительно продлевая свою активность на длительный период 65 времени. активность позволяет ограничить случаи инъекции или применения активного материала по крайней мере одной третью от того, что требовалось ранее. 70 Новое соединение, трет-бутилацетат 9-х-фторгидрокортизона, может быть получено путем взаимодействия третичного бутилацетилхлорида с 97-фторгидрокортизон в присутствии органического основания, например безводного пиридина с 75 диметилформамидом или без него. Эту реакцию удобно проводить добавлением трет-бутилацетилхлорида к холодному раствору 9-ксфторгидрокортизона в смеси хлороформа и пиридина. Смесь оставляют при 80°С. на холоду до тех пор, пока не завершится превращение 9-х-фторгидрокортизона в сложный эфир. Продукт выделяют добавлением воды к полученной реакционной смеси и экстрагированием продукта из смеси хлороформом 85. Затем раствор хлороформа выпаривают при пониженном давлении и 9 Трет-бутилацетат -фторгидрокортизона получают в виде масла, которое можно дополнительно очистить перекристаллизацией из этилового спирта 90. , 9 - - 9 - 55 , 9 - - , , 60 65 - 70 , 9 - - - 97- , 75 9 80 9 - 85 9 - - 90 . Новое соединение трет-бутилацетат 97-фторгидрокортизона можно комбинировать с фармацевтическими носителями для получения терапевтических препаратов, полезных при лечении различных состояний, при которых ранее требовалась терапия ацетатом гидрокортизона. 97- - 95 . Могут быть получены фармацевтически подходящие суспензии трет-бутилацетата 9-нфторгидрокортизона, которые остаются стабильными в течение 100 периодов времени. Обычно в таких суспензиях предпочтительно использовать изотонический водный носитель, содержащий поверхностно-активный агент, суспендирующий агент и бактериологический консервант. поверхностно-активный агент, функция которого 105 предотвращает слипание отдельных частиц, и суспендирующий агент, который увеличивает вязкость носителя и тем самым предотвращает быстрое осаждение, поэтому важны при приготовлении практичной 110 суспензии, подходящей для парентерального введения. консервант не влияет на стабильность суспензии, консервант, такой как бензиловый спирт или фенол, необходим в контейнере для многократной дозировки, чтобы 115 сохранить стерильность во время фактического использования. Обычно предпочтительно иметь изотоническую суспензию, чтобы свести к минимуму раздражение 783 319 изолированных перекристаллизацией из ацетона-петролейного эфира (т. кип. 60-70 С); м р 229 5 -232 С; А Метанол 2380 Х, Е % 392, Е макс. 9 - 100 - , , , 105 , , 110 , 115 783,319 - ( 60-70 ); 229 5 -232 ; 2380 , % 392, . моль 16600. 16,600. ПРИМЕР 2 70 2 70 9 «-Фтор-,4-Прегнен-3,20-Дион11/3,17 а,21-Триол К суспензии 2 11 г 9 а-фтор-А 4прегнен-3,20 дион 11/3,171,21 триол- Добавляют 21 ацетат в 55 мл метанола. 10 мл 75 1 н. водного бикарбоната калия. Аппарат продувают азотом и затем смесь быстро нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 10 минут. Затем раствор быстро охлаждают до температуры ниже 20°С и добавляют 0,5 мл ледяной жидкости. Добавлена уксусная кислота 80. После удаления метанола в вакууме органический материал выделяют экстракцией этилацетатом обычным способом. Чистый 95-фтор-А 4-прегнен-3,20-дион-/,177,21- триол, т. пл. 259-262 5 С, получают 85 перекристаллизацией из ацетона-эфира. 9 "--,4--3,20-Dione11/3,17 ,21- 2 11 9 -- 4pregnene-3,20 11/3,171,21 -21acetate 55 10 75 1 10 20 0 5 80 , 95 -- 4--3,20--/,177,21-, 259-262 5 85 -. ПРИМЕР 3. 3. 9 а-Фтор-А 4-Прегнен-3,11,20-Трион17 а,21-Диол-21-Ацетат К раствору 212 мг 9 а-фтор-А 4 90 Прегнен-3,20-дион 11 и 3 К ,17 а,21 триол-21ацетату в 5 мл ледяной уксусной кислоты добавляли раствор 35 мг триоксида хрома в 1 капле воды и 2 мл ледяной уксусной кислоты. 9 -- 4--3,11,20-Trione17 ,21--21- 212 9 -- 4 90 -3,20- 11 3,17 ,21 -21acetate 5 35 1 2 . Смесь оставляли стоять при комнатной температуре 95°С в течение часа. Затем добавляли 45 мл насыщенного водного раствора хлорида натрия и органический материал экстрагировали 3 порциями этилацетата. Объединенные этилацетатные экстракты промывали 100 водным раствором бикарбоната натрия до нейтральной реакции, воду, насыщенный раствор соли, сушили и растворитель удаляли в вакууме, получая сырой продукт. 95 - 45 3 100 , , , . Чистый материал получали несколькими перекристаллизациями из ацетон-эфира, т. пл. 105 250—254°С. -, 105 250-254 ' . ПРИМЕР 4. 4. 9.-Фтор-А 4-Прегнен-3,11,20-Трион17,,21-Диол А Образец 420 мг 9-ц-фтор-А 4-прегнен 110 3,11,20-трион-17 а,21 диол -21-ацетат гидролизовали, как описано выше, при гидролизе 94-фтор-А-4-прегнен-3,20-дион-1 л/,17 а,21-триол-21-ацетата. 9.-- 4--3,11,20-Trione17,,21- 420 9 -- 4- 110 3,11,20--17 ,21 -21- 94-- 4--3,20--1 /, 17 ,21--21-. По существу чистый продукт имеет т.пл. 115, 258-261°С. 115 258-261 . Следующие дополнительные примеры даны с целью иллюстрации изобретения в его более конкретном и важном аспекте, т.е. , . это касается нового соединения 97 120 фтор-4-прегнен 11 ,17,21 триол-3,20-дион-21-трет-бутилацетат. 97 120 -4- 11 ,17,21 -3,20dione-21--. ПРИМЕР 5. 5. Порцию 9-а-фтор-4-прегнена11/?,17;,21-триол-3,20-диона (0,76 грамм, О 002,125 моль) растворяли в мл раствора 3 миллилитров безводного пиридина и 3 миллилитров безводного диметилформамида и инъекцию раствора. Суспензию обычно делают изотонической путем добавления к ней хлорида натрия. Обычно используемые поверхностно-активные вещества представляют собой полиоксиалкиленовые производные сложных эфиров жирных кислот с длинной цепью ангидрида сорбита, например, полиоксиалкиленовое производное моноолеата сорбитана, продаваемое на рынке. доступны под зарегистрированной торговой маркой 80, а также другие поверхностно-активные вещества, такие как лаурилсульфат натрия, бромид цетилтриметиламмония и хлорид бензтриалкония. В качестве суспендирующего агента предпочтительно использовать натрий-карбоксиметилцеллюлозу, метилцеллюлозу, желатин или альгинат натрия. . 9 --4-pregnene11/?,17;,21--3,20- ( 0 76 , 002 125 ) 3 3 , 80, , , , , . Может быть приготовлена композиция для местного применения, содержащая трет-бутилацетат 9-изофторгидрокортизона, в форме водного раствора, суспензии или желе. Примерами дерматологических носителей, которые можно использовать с активными ингредиентами в композициях для местного применения, являются носители типа водорастворимой мази. , такие как полиэтиленгликоли; носители, которые действуют как масла, такие как несмешивающееся с водой оливковое масло или вазелин, смешивающиеся с водой масла, такие как безводный шерстяной жир, эмульсии масло в воде, такие как исчезающие кремы, эмульсии вода в масле, такие как водные шерстяной жир, пасты типа смеси крахмала и вазелина, коллодии; носители, действующие как водные смеси, такие как водные растворы, смеси оксида цинка и воды и желе; и носители, которые действуют как порошки, такие как гидрофильные порошки, примером которых является крахмал, или гидрофобные порошки, такие как тальк или стеарат цинка. Кроме того, эти суспензии и композиции для местного применения могут содержать в дополнение к другим гормонам, таким как гидрокортизон или ацетат гидрокортизона. третичныйбутилацетат 9-а-фторгидрокортизона для получения композиций, обладающих всеми желательными свойствами обоих компонентов. 9 - - , - - , ; , - , - , , -- , , -- , , , ; , , ; , , , , 9 - . Такие суспензии и композиции для местного применения действуют быстро, облегчая воспалительные состояния, например, при ревматических суставах, и обеспечивают удивительно продолжительное облегчение симптомов. . Следующие примеры даны с целью иллюстрации изобретения в его более общем аспекте. . Пример 1. 1. 9 -Фтор-'4-Прегнен-3,20-Дион11/3,17 ,21-Триол-21-ацетат К раствору 0,828 г безводного фтористого водорода в 470 мл ледяного, не содержащего спирта хлороформа приготавливают добавили ледяной раствор 4,16 г 9/, 3-оксидо-А 4прегнен-3,20-дион 17 а,21 диол-21-ацетата. 9 --'4--3,20-Dione11/3,17 ,21--21- 0 828 470 - - - 4 16 9/, 3-- 4pregnene-3,20- 17 ,21 -21-. Раствор тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 0°С в течение двух часов. Затем добавляют 130 мл ледяного 20%-ного водного раствора ацетата натрия и энергично перемешивают. Слои разделяют и слой хлороформа промывают водой до полного удаления кислоты. Удаление хлороформа. в вакууме дает сырой продукт. Чистый 9-х-фтор-А 4-прегнен-3,20-дион-/,,17х,21-триол-21-ацетат может быть 783,319, охлажденный до 0°С. Раствор 0,30 г. 130 - 20 % 9 -- 4--3,20dione-/,,17 ,21--21- 783,319 0 30 . К охлажденной смеси добавляли (0,0022 моля) трет-бутилацетилхлорида в 2 миллилитрах диметилформамида, и температура повышалась до 85°С. Реакционную смесь выдерживали при 0°С в течение ночи (16 часов), а затем разбавляли миллилитрами воды. продолжая царапать продукт кристаллизовался. Смесь охлаждали в течение шести часов в холодильнике, затем собирали кристаллы, промывали пятью 2-миллилитровыми порциями ледяной воды и сушили в вакууме. Выход 0,925 граммов сырого эфира (97% от теории). , температура плавления 217-221°С. Сырой продукт (0,92 грамма) растворяли в 6 миллилитрах кипящего этанола, фильтровали для удаления волокон, а затем промывали 2 мл кипящего этанола. Фильтрат охлаждали до 0°С в течение ночи и кристаллы отделяли. затем собирали, трижды промывали ледяным этанолом порциями по полмиллиарда и сушили в вакууме. Выход 0,55 г (60 %). Анализ. Рассчитано для ,7 :,,: ( 0.0022 ) -- 2 85 0 ' ( 16 ), , 2- - 0 925 ( 97 %' ), 217-221 ' ( 0 92 ) 6 , , 2 , - - 0.55 ( 60 %) ,7 :,,: С, 67 73; Н, 8 21 Найдено: С, 68 04; Ч, 7 98. , 67 73; , 8 21 : , 68 04; , 7 98. ПРИМЕР 6. 6. Образец свободного спирта 97-фторгидрокортизона (80 г) добавляют к 50 мл сухого пиридина в трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой, термометром и вентиляционным отверстием, защищенным сушильной башней. При перемешивании смесь нагревают до около 45°С, затем охлаждают до 50°С и при перемешивании в течение 15 минут по каплям прикапывают трет-бутилацетилхлорид (3,37 г). Смеси дают нагреться до комнатной температуры и избыток хлорангидрида разлагают осторожным добавлением 1 мл холодной воды. Реакционную смесь переносят в капельную воронку и добавляют по каплям в течение одного часа к 800 мл тщательно перемешиваемой воды. Водную суспензию твердого эфира фильтруют и промывают 500 мл воды, 200 мл 5%-ной соляной кислоты. кислоты, 200 мл воды, 200 мл 2 % бикарбоната натрия и 500 мл. 97- ( 8 0 ) 50 100 3- , , , 45 , 50 - ( 3 37 .) 15- 1 , , 800 500 , 200 5 %' , 200 , 200 2 % , 500 . воды. Продукт прессуют досуха, затем растирают в течение 10 минут с 50 мл кипящего этанола. Взвесь охлаждают, охлаждают до 0°С в течение 16 часов, фильтруют и кристаллический продукт сушат на воздухе, температура плавления 232-235°С. Продукт сушат в вакууме при 100°С и 1 мм рт.ст. в течение 16 часов и получают 9,65 г (96%') 9-фторгидрокортизон-5-т-бутилацетата, т.пл. 225227°С, разл. А макс 2390, Е% = 377. , 10 50 , 16 , , 232-235 100 1 16 9 65 ( 96 %') 9 -5--, 225227 2390, % = 377. ПРИМЕР 7. 7. Суспензия третичного бутилацетата 9 -фторгидрокортизона в водном носителе. Стерильную физиологическую суспензию третичного бутилацетата 9,-фторгидрокортизона получали следующим образом: граммы 97-трет-бутилацетата фторгидрокортизона 75 Твин 80 (полиоксиалкиленовое производное моноолеата сорбитана) 12 Хлорид натрия 27 карбоксиметил натрия целлюлоза 15 Бензиловый спирт 27 Дистиллированная вода для получения 3000 миллилитров Стерильный водный носитель, содержащий Твин 80, хлорид натрия, карбоксиметилцеллюлозу натрия, бензиловый спирт и воду, а также стерильный третичный бутилацетат 97-фторгидрокортизона добавляли в стерильную бутылку из стекла примерно на один флакон. треть заполнена твердыми стерильными стеклянными шариками ( является зарегистрированной торговой маркой). Затем бутылку асептически закрывали и переворачивали на бок в течение примерно 18 часов, после чего размолотую смесь асептически отделяли от гранул путем слива в стеклянную емкость. перфорированная пластинка стерильной воронки Бюхнера. Полученная стерильная суспензия трет-бутилацетата 9-х-фторгидрокортизона пригодна для парентерального введения, например, в суставную полость ревматического сустава. 9 - - 9,- - : 97- 75 80 ( ) 12 27 15 27 3000 80, , , 97- - ( ) 18 9 - - , , . Таким же образом можно приготовить суспензии смесей ацетата 9-фторгидрокортизона и трет-бутилацетата 9-ксфторгидрокортизона, в которых часть трет-бутилацетатного эфира заменена эквивалентным количеством ацетатного сложного эфира. Такие суспензии также можно использовать для парентеральных инъекций. , 9 - 9 - . ПРИМЕР 8. 8. Офтальмологическая суспензия третичного бутилацетата 97-фторгидрокортизона. 2 5'-офтальмологическую суспензию третичного бутилацетата 97-фторгидрокортизона получали с использованием метода мокрого измельчения стеклянными шариками, описанного в примере 6. Эта суспензия содержала: 97- - 2 5 ' 97- - - 6 : 9 Трет-бутилацетат фторгидрокортизона Твин 80 Зефиран Хлорид (12,8 % раствор высокомолекулярных хлоридов алкилдиметилбензиламмония) , 20 . - Безводный Хлорид натрия Цитрат натрия 2 20 Бензиловый спирт 4000 (твердый полиэтиленгликоль) ) Вода для приготовления 1 г. 9 80 ( 12 8 %' - ) , 20 . - 2 20 4000 ( ) 1 . 0.320 г. 0.320 . 2
.6 7.2 7.5 7.7 1.6 8.0 куб.см. .6 7.2 7.5 7.7 1.6 8.0 . г 105 г. 105 . г. . г. . г. . 0 г. 0 . 600 куб.см. 600 . Путем асептического разбавления показанной выше 2,5% суспензии необходимым количеством водного носителя получают 0,5% офтальмологическую суспензию 115. 2 5 % , 0 5 % 115 . Зефиран является зарегистрированной торговой маркой. . ПРИМЕР 9. 9. Офтальмологическая мазь, содержащая третичный бутилацетат 97-фторгидрокортизона 120. Трет-бутилацетат 9.-фторгидрокортизона, стерильный, лиофилизированный. Жидкий вазелин . 97- - 120 9.- , , . Белый вазелин . . гм. . 250 гм. 250 . 600 грамм 125 1000 грамм. 600 125 1000 . 783,319 ПРИМЕР 10. 783,319 10. Мази для местного применения, содержащие третичный бутилацетат 9-изо-фторгидрокортизона. Мазь готовили путем объединения стерилизованных смешанных нефтяных основ с предварительно измельченным сложным эфиром гидрокортизона до получения гомогенной смеси. 9 - . Композиция 9,-фторгидрокортизон третичный бутилацетат зин стеарат пропиленгликоль 1500 (полиэтиленгликоль) 4000 (полиэтиленгликоль) Дистиллированная вода расплавленные карбовоски. Полученную смесь смешивали на валковой мельнице до получения гладкой однородной мази, а затем распределяли по банкам или тюбикам. 9,- 1500 ( ) 4000 ( ) 9 - - . Хотя концентрации активного ингредиента в описанных выше фармацевтических препаратах могут варьироваться в широких пределах, предпочтительно, чтобы трет-бутилацетат 9-х-фторгидрокортизона присутствовал в количестве от примерно 0,1 до 25% от массы композиции. Конкретное количество зависит от фармацевтического носителя и предполагаемого применения. Было обнаружено, что особенно удовлетворительными являются носители, содержащие от примерно 1 до 5% активного ингредиента. , 9 - - 0 1 25 % 1 5 % .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 14:54:43
: GB783319A-">
: :

783320-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB783320A
[]
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Перепечатано с поправками, внесенными в соответствии с решением Главного эксперта, действующего от имени Генерального контролера, от восемнадцатого мая 1960 г., в соответствии с разделом 33 Закона о патентах 1949 г. , -, , 1960, 33, , 1949. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ 17 г. Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 10 июня 1955 г. 17 ,, : 10, 1955. № 16757/55. 16757/55. Заявление подано в Швеции 11 июня 1954 года. 11, 1954. Полная спецификация опубликована: 18 сентября 1957 г. : 18, 1957. Индекс при приемке: -Класс 53, БС( 1 А 8:1 А 15:1 82:3 А 2:3 АХ). :- 53, ( 1 8: 1 15: 1 82: 3 2: 3 ). Международная классификация: -110 им. : -110 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 839320 Усовершенствования в области электрических аккумуляторных элементов и в отношении них Мы, шведская корпорация , используем газы в форме капель. Это вызывает не 55, Биргер Ярлсгатан, Стокгольм, Швеция, а лишь постепенное снижение концентрации электролита, настоящим заявляем об изобретении, поскольку которые мы думаем, но также и коррозию, когда капли молятся о том, чтобы нам был предоставлен патент, и соглашаются. Аналогичная трудность возникает при выборе метода, с помощью которого это должно быть выполнено, при соединении аккумуляторных пластин на заводе, который будет особенно описано следующим производителем аккумуляторов, где указано выделение: обильных паров, обычно серной или пер- 839320 , , , 55, , , , , , , , , : , - Одна из наиболее серьезных проблем, связанных со свинцово-хлорной кислотой, вызывает загрязнение воздушных аккумуляторов, т.е. аккумуляторов, которые в результате коррозии оборудования, а также в состоянии под напряжением имеют свинцовые отрицательные пластины с потерями тролита. , , . и положительные пластины из перекиси свинца и использование электролитов. Целью настоящего изобретения является предотвращение образования тролитов, состоящих в основном из водного раствора, сульфатации свинцовых аккумуляторных пластин и образования серной кислоты, а также того, что пластины имеют тенденцию во время образования и зарядки таковых к сульфатированию. Это сульфатирование происходит при разряде аккумуляторов. , . Аккумулятор оставлен стоять или используется. Нам известны более ранние попытки в течение некоторого времени в частично или полностью разряженном состоянии решить эти проблемы добавлением влажного состояния, т. е. когда пластины содержат в электролите свинцовые примеси. Таким образом, это были сульфаты и некоторые кристаллы сульфата свинца предложили добавлять лауриловый спиртсульфат в кислоту, что дает возможность расти за счет электролитов аккумуляторной батареи. Были и другие попытки. Медленнее изготавливаются крупные кристаллы, чтобы использовать вторичные сульфаты спиртов для растворения при последующей зарядке и в тех же целях. Все попытки привели к тому, что водород выделяется на отрицательной пластине. Жуткие неудачи. Присадки и кислород не только выделяются на положительной пластине, но теряют свое действие за время, равное нескольким неделям отложения свинца на отрицательной пластине. также приводит к серьезному образованию перекиси свинца на положительной пластине. Коррозия положительных пластин и укорочение слегка сульфатированной батареи могут существенно восстановить их срок службы. , , . при медленной зарядке более сильно сульфатированная батарея Мы обнаружили, что добавление к электробатарее требует медленной зарядки в воде, чтобы тролит специального типа смачивающего агента по крайней мере частично восстановился и полностью произвел желаемые эффекты в течение очень длительного периода сульфатации. аккумулятор не может быть восстановлен в любое время без каких-либо затруднений. К сожалению, большинство пользователей не в состоянии связать, на самом деле желаемые эффекты не проявляются, чтобы зарядить сульфатированный аккумулятор с максимальной плотностью, которая со временем уменьшится. Специальный тип подходящего способа и сульфатация. Начавшееся смачивание агента характеризуется тем, что в большинстве случаев его содержание продолжается до тех пор, пока в батарее не будет одной или нескольких алкильных групп, циклогексановых групп, которые станут бесполезными, или алкилциклогексановых групп, в которых фтор. Другая проблема, возникающая во время зарядки, будет заменен обычным водородом. , , , , , , , . батареи, особенно ближе к концу зарядки. В предпочтительных смачивающих агентах этого типа зарядка, когда большая часть тока используется для вышеупомянутой гидрофобной перфторированной группы, производит водород и кислород, а именно, которая связана с гидрофильной группой, содержащей некоторое количество электролит уносится, например, сульфатным радикалом, сульфонатом 3 6 25 33 @ ^ радикалом, одним или несколькими гидроксильными радикалами или аммонием посредством сложноэфирной реакции, амидной реакции или Общие формулы некоторых таких предпочтительных смачивающих агентов: . ( 2) 3 , (- 2 2) ,, ,, . ( 2), , где представляет собой одну или несколько перфторалкильных, 0 фторциклогексановых или перфторалкилциклогексановых групп, а представляет собой подходящий катион, который не мешает желаемой растворимости соединения и не дает нежелательных электрических эффектов в аккумуляторе. Используемые катионы включают ионы водорода, аммония, щелочных и щелочноземельных металлов. Более конкретным примером соединения, пригодного для целей изобретения, является ,,,, 2 ,. , , , , 3 6 25 33 @ ^ , , , . ( 2) 3 , (- 2 2) ,, ,, ( 2), , , 0 , , ,,,, 2 ,. Длины цепей таковы, что смачиватели растворимы в электролитах, используемых в свинцовых аккумуляторах и в ячейках формования для формирования пластин таких аккумуляторов. . Используемые концентрации предпочтительно таковы, что поверхностное натяжение электролита падает выше примерно 25 дин/см, более высокие концентрации легко вызывают нежелательное пенообразование, и ниже примерно 65 дин/см, более низкие концентрации дают очень ограниченный эффект. Полезность этого типа смачивания агентов показано в следующих примерах. 25 /, , 65 /, . Как будет показано, смачивающие агенты адсорбируются в пластинах, выполняя свою функцию предотвращения сульфатации. Не имеет значения, происходит ли эта адсорбция во время пласта из пластовой кислоты или во время использования из аккумуляторной кислоты. Оба одинаково хорошо служат для пропитки пластин. с желаемым материалом, а необходимое количество можно регулировать, регулируя концентрацию смачивателя в пластовом электролите или в аккумуляторной кислоте. Смачиватель, адсорбированный в пластинах, частично высвобождается при погружении этих пластин в не содержащую присадок электролита аккумулятора и предотвращает образование дыма от этого электролита. , , -- . Того, что остается в пластинах, достаточно для предотвращения сульфатации, когда концентрация исходного электролита была достаточно высокой. , . ПРИМЕР 1 1 Четыре свинцовых аккумулятора в стеклянных емкостях, совершенно одинаковых и имеющих 10-часовую емкость 14 ампер-часов, были наполнены серной кислотой с удельным весом 1,24. , 10- 14 , 1 24. Перед вводом кислоты в аккумуляторы добавляли соответственно 0, 0,001, 0 01 и 0 1 г/л фторированного смачивающего агента, состоящего из эфира перфторпентанкарбоновой кислоты и этиленгликольсульфоната калия, ,, 2 каждый. аккумулятор разряжался в течение 1 часа током 2,8 ампера. Затем аккумуляторы погружались в водяную баню на три месяца. Каждый будний день водяная баня нагревалась так, что температура электролита поднималась до 35°С, после чего температуре давали возможность понизиться. снова до 15-20 . В конце периода аккумуляторы были перезаряжены током 1,4 ампера. На прилагаемом рисунке показаны результаты с двумя аккумуляторами, а именно с тем, в который не было добавлено 70, и с тем, который содержал 0,1 г. /л указанного смачивающего агента. Результаты для двух других находятся между показанными на чертеже, показывая, что даже всего лишь 0,001 г/л рассматриваемого соединения имело желаемый эффект. , 0, 0.001, 0 01 0 1 / , ,, 2 1 2.8 , 35 , 15-20 , 1 4 , 70 0 1 / , 0.001 / 75 . Во время зарядки каждого элемента через определенные промежутки времени проводились измерения потенциала трех видов, а именно: общего напряжения элемента, напряжения между отрицательными пластинами и зондом из кадмиевого 80-миума () и напряжения между положительными пластинами и кадмиевый зонд (+). , , , 80 ( ) ( + ). Следует отметить, что потенциал не падал заметно в аккумуляторе при добавлении 85 В до тех пор, пока не прошли 6 часов, и что потребовалось около 94 часов, прежде чем он упал до довольно устойчивого значения -0,10 В после 23 часов зарядки. --потенциал достиг -0,14 В. При добавлении 0,1 г/л 90 первое падение до -0,15 В появилось через 4 часа. Значение -0,17 В было достигнуто через 61 час и через 23 часа. показание было -0,19. Очевидно, что аккумулятор без добавки 95 был довольно сильно сульфатирован. Аккумулятор с добавкой свидетельствует только о следах сульфатации по короткой задержке между -0,15 и -0,17 вольт. 85 6 94 -0 10 23 - -0 14 0 1 / 90 , , -0 15 , 4 -0 17 61 , 23 -0 19 95 -0 15 -0 17 . Положительные пластины в ячейке с добавкой 0,1 100 г/л достигают довольно постоянного + -потенциала + 2,50 В примерно через 5 часов и поднимаются еще на 0,01 В через 71 час. 0 1 100 / + + 2 50 5 0 01 71 . Несколько низкое значение +2,51 В указывает на очень слабую сульфатацию. Положительные пластины 105 в элементе без добавки сульфатировались сильнее, достигая +2,50 В через 6 часов и не достигая какого-либо более высокого значения через 23 часа. + 2 51 105 , + 2 50 6 23 . Кривые напряжения элемента показывают совместное воздействие на отрицательные и положительные пластины 110. После разряда обоих вышеупомянутых аккумуляторов током 2,44 ампера их снова зарядили. На этот раз аккумулятор с 0,1 г/л смачивающего агента вел себя совершенно нормальным образом, поскольку небольшое колебание 115 при -0,15 В исчезло из кривой -, а -0,19 В было достигнуто быстро после первоначального падения потенциала. Потенциал + достиг значения +2,54 В. 110 2 44 , 0 1 / 115 -0 15 -- -0 19 + - + 2 54 . Аккумулятору без добавки потребовалось несколько больше времени для падения потенциала , и он достиг постоянного значения всего в -0,15 вольт на час позже, чем другой аккумулятор. 120 - -0 15 . Потенциал + никогда не поднимался выше +2,50 В. Очевидно, что сульфатация нанесла 125 необратимый ущерб. + - + 2 50 125 . ПРИМЕР 2 2 Вышеописанный эксперимент был повторен с двумя равными аккумуляторами, за исключением того, что один электролит содержал 0,1 г/л фторированного влажного 130 783,320 тумана был виден над резервуаром формирования без добавки. Над резервуаром также было много тумана с добавкой 0,001 г/л. , но туман не поднимался так высоко над верхом резервуара, как в случае отсутствия добавки. Верх обоих предыдущих резервуаров, а также верхушки формируемых пластин были смочены электролитом с добавкой 0,1 г/л. тумана не было, и верхушки были совершенно сухими. , 0 1 / 130 783,320 0 001 / , 0 1 / . ПРИМЕР 5 5 Шесть свинцовых аккумуляторов были заполнены серной кислотой с упр. гр. 1,24 и заряжались обычным током 2,8 ампер до тех пор, пока газовыделение не стало постоянным. Затем электролиты были заменены на другие, содержащие серную кислоту с 1,24 у.д. и соответственно 0, 0,001, 0,01 и 0,1 г/л смачивающего агента примера 1 и 0,01 г/л смачивающего агента примера 2 и 0,1 г/л ,( 2), и загрузка продолжалась. Отверстия в верхней части Аккумуляторы протирали и накладывали на них сухие кусочки фильтровальной бумаги. Через различные промежутки времени фильтровальную бумагу снимали и заменяли свежей. 1 24 2 8 1 24 0, 0 001, 0 01 0 1 /1 1 0 01 / 2 0 1 / ,( 2), , . Использованные фильтровальные бумаги помещали в химические стаканы с дистиллированной водой и распыляемую на них кислоту титровали 0,1 норм. . Загрузку продолжали в течение двух дней, и каждый день испытания повторяли. где А и В означают фторированные смачивающие агенты, упомянутые в примерах 1 и 2 соответственно. , 0 1normal , 1 2 . красящий агент, состоящий из соли трифторуксусной кислоты амина бобов бойя, оксиэтилированного молями этиленоксида и содержащего 20 атомов углерода в алкильной цепи, а другой не содержит присоединения. Время изменения температуры составляло два месяца. , 20 , . В этом эксперименте аккумулятор без добавки снова был довольно сильно сульфатирован, и сульфатация не исчезла после 5 зарядов и разрядов. Аккумулятор, содержащий смачивающий агент, не показал никаких признаков сульфатации. 5 . ПРИМЕР 3 3 В этом примере три одинаковых аккумулятора, разряженных до 801% емкости, просто стояли три месяца в помещении, где дневная температура составляла около 20°С. , 801 % , 20 . и ночная температура примерно от 8 С. 8 . примерно до 16°С. Затем их испытывали во время последующей зарядки. Один из аккумуляторов не содержал добавок, другой содержал 0,05 г/л смачивающего агента примера 1, а третий - 0,01 г/л смачивающего агента примера 2. 16 , 0 05 / 1 0.01 /1 2. И снова тот, без добавок, был сильно сульфатирован, тогда как два других не показали никаких признаков сульфатации. , . ПРИМЕР 4 4 0, 0 001 и 0,1 г/л фторированного смачивателя, упомянутого в примере 1, соответственно, добавляли к сернокислому электролиту в формовочных резервуарах аккумуляторной установки и следовали обычной процедуре формования. 0, 0 001 0 1 / 1 . При осмотре тонким световым лучом толстый ТАБЛИЦА Потеря 4 в мг/ч Добавление 1-й час 24-й час 48-й час Нет 63 37 55 86 31 36 0,001 г/1 А 2 55 6 21 4 90 0,01 г/л А 0 91 0 00 0 00 0,1 г/л А 0 00 0 00 0 00 0,01 г/1 0 00 0 00 0 00 0,1 г/л 7 15 0 00 0 00 0 00 Положительный эффект даже очень низких концентраций смачивающего агента перфторалкильного типа наглядно продемонстрировано. 4 / 1st 24th 48th 63 37 55 86 31 36 0.001 /1 2 55 6 21 4 90 0.01 / 0 91 0 00 0 00 0.1 / 0 00 0 00 0 00 0.01 /1 0 00 0 00 0 00 0.1 / 7 15 0 00 0 00 0 00 - . ПРИМЕР 6 6 Количества 0, 0,001, 0,01 и 0,1 г/л смачивающего агента примера 1 добавляли к 1,24 г серной кислоты, которую использовали в качестве электролита в четырех равных аккумуляторах. Затем эти аккумуляторы работали непрерывно в течение примерно 3 месяцев. Ток разряда составлял 2 ампера в течение 20 минут, ток зарядки 1,3 ампера в течение 40 минут, так что каждый день выполнялось 24 полных цикла. В течение первых нескольких циклов концентрации присадки в электролите упали примерно до четверти от первоначальная концентрация путем адсорбции на пластинах батареи, а затем повторная. За этими испытаниями следовали (1) контролируемые постоянные в течение следующих 1608 циклов. 0, 0 001, 0 01 0 1 / 1 1.24 , 3 2 20 , 1.3 40 , 24 ( 1) 1608 . Такое постоянство говорит о высокой стабильности добавки. . зарядка сначала током 2,8 ампер до начала выделения газа, а затем током 1,4 ампера, двух аккумуляторов, содержащих 0 и 0,1 г/л присадки, (2) контролируемая разрядка током 2,44 ампера и (3) контролируемая зарядка, как указано ниже. (1) 783 320 кривых заряда и разряда соответственно для трех аккумуляторов были почти одинаковыми, что указывает на отсутствие вредного влияния добавок на емкость аккумулятора. , 2 8 1 4 , 0 0 1 / , ( 2) 2 44 ( 3) ( 1) 783,320 , . Затем аккумуляторы были разобраны и проверены положительные пластины. На положительных пластинах повреждений не обнаружено. . ПРИМЕР 7 7 Четыре аккумулятора с 1,24 г серной кислоты, содержащие соответственно 0,1 г/л лаурилспирта сульфата натрия ,2H2, , 0,1 г/л другого нефторированного смачивающего агента, состоящего из натриевой соли вторичного алифатического соединения. сульфат спирта > , где и 1 представляют собой длинные алкильные группы, 0,1 г/л 7 5 и 0,02 г/л фторированного смачивающего агента примера 2, подвергали испытаниям на загрузку и разрядку, как в Пример 6 в течение двух месяцев. В течение двух недель поверх электролитов аккумулятора с нефторированными смачивателями можно было увидеть светло-желтое масло, причем со временем его количество увеличивалось. 1 24 0 1 / ,2 2, , 0 1 / - > , 1 , 0 1 / 7 5 ,, 0 02 / 2 6 - , . На поверхности электролита с фторсодержащими соединениями масла не обнаружено. При разборке заряженных аккумуляторов те, которые содержали фторированные смачиватели, имели вполне нормальные положительные пластины, а те, которые содержали -лауриловый спирт-сульфат или другое нефторированное вещество. на решетках положительных пластин были обнаружены некоторые корродированные участки. Кроме того, на положительном активном материале перекиси свинца в аккумуляторе, содержащем сульфат лаурилового спирта , были обнаружены белые сульфатные пятна возле решеток. , , -- - , . С момента подачи этой заявки нам стал известен патент № 785812, в котором описана и заявлена электрическая аккумуляторная батарея, содержащая электролит, включающий в растворе количество по меньшей мере 0,005 граммов на литр перфторалкансульфоновой кислоты или сульфоната, содержащего От 5 до 10 атомов углерода в молекуле. Мы не претендуем на электрическую аккумуляторную батарею, заявленную в патенте № 785,812, , , , 0 005 5 10 . 785,812. 785,812.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 14:54:46
: GB783320A-">
: :

783321-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB783321A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 783,321 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 20 июня 1955 г. 783,321 : 20, 1955. № 17690/55. 17690/55. Заявление подано во Франции 30 июня 1954 года. 30, 1954. Полная спецификация опубликована: 18 сентября 1957 г. : 18, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2(3), С 2 Д 43 (Б:Д:Н:52:53); и 15(2), B2 (: ). :- 2 ( 3), 2 43 (: : : 52: 53); 15 ( 2), 2 (: ). Международная классификация:- 07 5 06 . :- 07 5 06 . Изобретателями настоящего изобретения в том смысле, что они являются его фактическими разработчиками в значении статьи 16 Закона о патентах 1949 года, является РОБЕРТ ФРЕДЕРИК МИШЕЛЬ СЮРО, проживающий по адресу 145, , , , . и ПЬЕР МАРИ-ЖОЗЕФ ОБЕЛЛИАНН из дома 24, Авеню де Курсс, Суази С/Монморанси, Сена и Уаза, Франция, оба граждане Франции. 16 , 1949 , 145, , , , - 24, , /, , , . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в области окислительных красителей Мы, , французская корпорация, расположенная по адресу 9, , (8e), во Французской Республике, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, и способ, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается усовершенствований в области окислительных красителей и в отношении их. , , , 9, , ( 8 ), , , , , : . Использование сульфаминовых кислот и сульфаматов, полученных из моно-, ди- или триаминов, для образования окислительных красителей на волокнах или на любой другой основе описано в патенте № 498755 и в наших одновременно рассматриваемых патентных заявках № 30019/52 (серийный номер 498755). № 730,106) и 690/54 (зав. -, - 498,755 30019/52 ( 730,106) 690/54 ( . 753,983). 753,983). Однако в настоящее время обнаружено, что окислительные красящие вещества могут быть получены окислением сульфаминовых кислот и сульфаматов, полученных из ароматических тетраминов и соответствующих следующей общей формуле: - 2 -/ -503 в где представляет собой остаток ароматического радикала, представляет собой одновалентный катион и представляет собой атом водорода или группу -. , , :- 2 -/ -503 , - . Эти новые соединения могут быть получены путем сульфирования одной или нескольких групп 2 производных общих формул: 3 6 рис 4 :; / / ' / 2 или 2 2 или / 2 2 2 2 или 2 2 2 2, в котором представляет собой остаток ароматического радикала, а представляет собой нитрогруппу или ациламиногруппу, и путем превращения в аминогруппы группы или групп присутствует 45 в продуктах, образующихся в результате этого сульфирования. 2 : 3 6 4 :; / / ' / 2 2 2 / 2 2 2 2 2 2 2 2 , , 45 . Сульфирование аминогрупп можно осуществлять с помощью сульфирующего агента 2783321, такого как, например, хлорсульфоновая кислота, серный ангидрид, олеум, серная кислота, сульфаминовая кислота или соединения серного ангидрида с третичным азотистым амином, амидом. или простой эфир. В качестве примеров третичных аминов азота, способных вступать в вышеуказанные комбинации, можно назвать пиридин и его моно- или диметилпроизводные, триметиламин, триэтиламин, этилморфолин и диметилциклогексиламин; в качестве примера амида можно назвать диметилформамид, а в качестве примера простого эфира можно назвать диоксан. 2 783,321 , , , , , , , , - , , , ; , . Реакционная среда может состоять из избытка используемого третичного амина, амида или эфира, действующего в качестве растворителя, или, возможно, из смеси двух или более этих соединений. После сульфирования группа или группы превращаются или превращаются в аминогруппу. или группы любым из известных способов, которые осуществляют в нейтральной или щелочной среде. , , , , .