патенты / 19483

778807-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB778807A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 778,807 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: 1 квартал 1954 г. 778,807 : 1, 1954. Заявление № 85154 подано в Германии 8 января 1953 года. 85154 8, 1953. Полная спецификация опубликована: 10 июля 1957 г. : 10, 1957. Индекс при приемке: -Класс 83(3), 34 ( 8 : 31 31 ). :- 83 ( 3), 34 ( 8 : 31 31 ). Международная классификация:- 23 . :- 23 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Вспомогательное устройство для токарных станков Я, КАРЛ БАСС, гражданин Федеративной Республики Германия, проживает 21, Кельтенштрассе, Оберкохен, Вфиртемберг, Германия, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , 21, , , , , , , , :- Для обработки тонких и длинных заготовок на токарных или револьверно-токарных станках применяют вспомогательные приспособления, которые закрепляются на опоре или на цапфе токарного станка и имеют люнет, обращенный к держателю инструмента, и имеющие опорное гнездо для направления заготовка Различные известные устройства оказались полезными для различных операций механической обработки, но они не очень хорошо подходят или вообще не подходят для обработки очень длинных и тонких заготовок, таких как круглые прутки толщиной 2 миллиметра, которые необходимо уменьшить до диаметра 05 миллиметра, особенно если предстоит выполнить большую серию таких операций. - - , - 2 05 , . Целью настоящего изобретения является усовершенствование таких устройств, чтобы сделать их пригодными для надежного выполнения операций вышеупомянутого типа. Изобретение основано на понимании того факта, что крепление заготовки является предметом к очень жестким требованиям к таким работам, как обработка круглого прутка толщиной до 1-2 миллиметров или даже миллиметра на значительной длине, особенно если предстоит выполнить серию таких операций. - 1 2 , . Согласно настоящему изобретению вспомогательное устройство для револьверно-токарных станков, центральных токарных станков и т.п. для обработки очень тонких и длинных заготовок имеет держатель инструмента и люнет, обеспечивающий контрподшипник, который расположен по существу напротив инструмента с относительно оси заготовки, при этом контрподшипник образован двумя поверхностями, поверхности которых образуют угол от 500 до 70° друг к другу, а контрподшипник 3 6 расположен таким образом относительно державки инструмента, что в работе необработанная часть заготовки поддерживается контропорой и расположена таким образом относительно держателя инструмента, что инструмент воздействует на заготовку в точке, промежуточной между люнетом и другой опорой, обеспечиваемой токарным станком. , , -, - - , - 500 70 , 3 6 - 50 - . Такое расположение обеспечивает устройство, которое особенно подходит для вышеупомянутых 55 операций. Известно создание люнетов, которые имеют две относительно неподвижные опорные поверхности, но угол между этими поверхностями обычно составляет около 90°, и, более того, они не имеют других особенностей. настоящего изобретения, т.е. отсутствие движущихся частей и контакт контропоры с необработанной заготовкой. Также известно создание люнетов, в которых поверхности, контактирующие с заготовкой, а именно поверхности 65, касательные к заготовке, детали расположены под углом около 60° друг к другу, но только в случае люнетов, выполненных в виде шарикоподшипников или имеющих ролики. Эти люнеты из-за люнета, обусловленного подвижными частями, 70° не подходят для тонкой работу, которую можно выполнить с помощью устройства согласно изобретению. - 55 , 900, 60 , , - -, 65 -, 60 , , , , 70 . Расположение контропоры таким образом, что он предшествует инструменту, известно 75 само по себе, но только в конструкции, которая не включает в себя все вышеупомянутые признаки настоящего изобретения. 75 , - . Точное позиционирование заготовки, необходимое для ее обработки до очень малого диаметра с большой точностью и однородностью, достигается только путем объединения трех упомянутых особенностей, а именно: (а) Контропора образована двумя относительно неподвижными поверхности 85 (б) Угол между поверхностями около 600. -, 80 , , :() 85 () 600. (в) Контропоподшипник устроен так, чтобы опережать инструмент при его перемещении по заготовке. 90 Первый признак не требует особых комментариев. Очевидно, что в случае люнетов с подвижными частями люфт в роликоподшипнике значителен. по отношению к очень малому диаметру заготовки, изготовленной устройством согласно изобретению, и недопустимо. () - 90 - , . Второй признак изобретения, а именно угол около 600 между опорными поверхностями, обеспечивает удовлетворительную и надежную трехточечную опору, при этом две точки образуются поверхностями контропор, а третья - токарным инструментом. Заготовка прессуется в угол между поверхностями инструментом во время токарной обработки и обеспечивает надежную посадку заготовки, необходимую для обработки очень малых диаметров. , 600 , - , , , . Важность третьего признака заключается в следующем. В контрподшипнике, который следует за токарным инструментом, как это обычно бывает в известных конструкциях, заготовку сначала необходимо обточить до требуемого диаметра на короткой длине без контрподшипника. заготовка освобождается, и вся обрабатываемая длина выводится из держателя, так что только короткая концевая часть удерживается держателем. Предварительно обточенная часть заготовки затем опирается на контропору или, наоборот, люнет прижатие к указанной детали с определенным давлением. Если это давление слишком высокое или слишком низкое, то очень тонкая обработанная часть заготовки будет отклоняться в ту или другую сторону под действием контрподшипника или используемого режущего инструмента. для первоначальной операции точения, в результате чего при дальнейшем точении будет происходить изменение диаметра. , , - - , - - , , - , , . Таким образом, диаметр заготовки будет слишком большим, если люнет не был приложен с достаточным давлением и заготовка может отклониться в сторону контропоры под давлением инструмента. Через короткое время эта часть заготовки слишком большого диаметра, попадает в зону контропорника и теперь прижимается люнетом в другую сторону к инструменту, что снова приводит к уменьшению диаметра до значения меньшего, чем предполагалось. - , -, , , . При использовании контрподшипника, следующего за заготовкой, будут изготавливаться заготовки с волнистой поверхностью, а не цилиндрической. Наименьшее отклонение достаточно, чтобы сделать заготовку бесполезной. -, - . Желательно в устройстве согласно изобретению расположить контропору так, чтобы поверхность, от которой сбегает поверхность обрабатываемой детали, т.е. поверхность, которая в периферийном направлении вращающейся детали находится непосредственно перед ней. токарного инструмента параллелен или по существу параллелен продольному направлению инструмента. Преимущественно указанная поверхность перед инструментом несколько наклонена относительно продольной оси инструмента, так что ее внешний конец находится несколько ближе к упомянутому ось, чем ее внутренний конец. Таким образом, посадка заготовки дополнительно улучшается, и полезность инструмента увеличивается в отношении диапазона диаметров обрабатываемых деталей. Угол между указанной поверхностью и продольная ось инструмента может составлять, например, от 55 до 10°. , , - , , - , , - - 70 55 10 . Люнет предпочтительно и известным способом установлен с возможностью угловой регулировки 75 вокруг и радиальной регулировки относительно оси, которая параллельна оси вращения заготовки, так что ее можно регулировать для работы. кусочки разного диаметра. , 75 , , - - . Результатом такого расположения является то, что угол наклона 80 опорной поверхности, которая в угловом смысле расположена перед токарным инструментом, становится меньше обратно пропорционально увеличению диаметров заготовок, тем самым достигается надежное направление 85 заготовок. Дополнительным преимуществом является более равномерная нагрузка на две опорные поверхности и, следовательно, более длительный срок службы. Две поверхности -образной опоры предпочтительно покрыты металлическим покрытием. с «» (, ), таким образом предотвращая в максимально возможной степени износ во время обработки и обеспечивая без регулировки полностью равномерную обработку целого ряда заготовок. 80 , 85 - - 90 - "" (, .) , , 95 . Желательно смазывать обе опорные поверхности. Было обнаружено, что в противном случае более крупные стружки или стружка надежно удаляются 100, но более мелкая стружка попадает между заготовкой и опорными поверхностями и, таким образом, может ухудшить точность обработки. Однако если поверхности смазаны, мелкая стружка постоянно смывается и поэтому не может попасть 105 между заготовкой и поверхностями контропоры. Смазочная и/или промывочная жидкость может подаваться через канал, который открывается в вершину угла, образованного указанными двумя поверхностями. 110 Для решения проблемы обработки очень тонких и длинных заготовок, помимо формы опорного подшипника, большое значение имеют крепление и возможность регулировки токарного инструмента. Токарный инструмент для 115 этой цели предпочтительно монтируется в опора с возможностью точной регулировки. 100 , , 105 - / 110 -, , 115 . Вариант осуществления настоящего изобретения проиллюстрирован в качестве примера на прилагаемом чертеже, на котором: 120 фиг. 1 показывает вид сбоку вспомогательного оборудования, а фиг. 2 - вид спереди, если смотреть в направлении оси вращения токарный станок. , : 120 1 , 2 , . Оборудование включает в себя держатель 1, который 125 крепится своим отверстием 2, например, на цапфе токарного станка и закрепляется винтом 3. 1 125 2 3. Державка имеет на нижнем конце прорезь 4 для винта 5, с помощью которой закрепляется люнет 6. При ослаблении винта 5 130 778,807 относительно державки инструмента происходит зацепление инструмента с заготовкой примерно по биссектрисе. угла между указанными поверхностями. 4 5 6 5 , 130 778,807 - . 3 Вспомогательное устройство по п. 55 1, отличающееся тем, что одна из поверхностей контрподшипника параллельна или почти параллельна продольной оси токарного инструмента. 3 55 1, - . 4 Вспомогательное устройство по п. 3 60, в котором указанная поверхность наклонена относительно продольной оси инструмента таким образом, что ее внешний конец находится ближе к инструменту, чем ее внутренний конец. 4 3 60 . Вспомогательное устройство по п. 65 4, в котором угол между осью токарного инструмента и указанной поверхностью составляет примерно от 50 до 100°. 65 4, 50 100. 6 Вспомогательное устройство по любому из пп.1-5, в котором люнет и/или токарный инструмент 70 установлены с возможностью угловой регулировки вокруг оси, параллельной оси вращения заготовки. 6 1 5, / 70 -. 7 Вспомогательное устройство по любому из пп.1-6, отличающееся тем, что люнет 75 и/или токарный инструмент выполнены радиально регулируемыми относительно оси вращения заготовки. 7 1 6, 75 / -. 8 Вспомогательное устройство по любому из пп. 1-7, в котором инструмент установлен 80 на поворотно регулируемой опоре, обеспечивающей точную радиальную регулировку. 8 1 7, 80 . 9 Вспомогательное устройство по любому из пп.1-8, включающее средства для смазки взаимно наклоненных поверхностей контропоры 85. 9 1 8, 85 . Вспомогательное устройство по п. 9, снабженное смазочным каналом, который открывается в вершине угла между указанными двумя поверхностями контропоры 90 11. Вспомогательное устройство по п. 9 или 10, в котором гибкая смазочная трубка соединена непосредственно с отверстие, выполненное в поворотно регулируемом люнете. 9, 90 11 9 10, . 12 Вспомогательное устройство для токарных станков, переводник 95, как описано выше со ссылкой на прилагаемые чертежи. 12 , 95 . Агенты & для заявителей, 6, ' , Лондон, 4. & , 6, ' , , 4. Люнет можно как поворачивать, так и регулировать в радиальном направлении относительно держателя, вставив винт 5 в паз 4. 5 4. Люнет 6 имеет -образную выемку 7, две поверхности 8 и 9 которой покрыты твердым сплавом и образуют контропору. 6 - 7 8 9 . В проиллюстрированном случае две поверхности образуют угол несколько меньше 600, например 550, линия симметрии которого направлена примерно к острию токарного инструмента 10. Последний удерживается тремя крепежными винтами 11 и садится на место. в ползуне 12, который приводится в движение шпинделем 13. Указанный токарный инструмент 10 обычно имеет такое положение по отношению к поверхности 8, при котором внешний конец последней, если он выдвинут, срезал бы ось токарного инструмента под углом порядка скажем, от 50 до 10. Ползун 12 установлен в станине 14, которая установлена с помощью полого шарнирного пальца 15 в отверстии держателя 1 и закреплена в нем винтом 16. Шпиндель 13 имеет на своем внешнем конце конический поверхность 17, снабженная шкалой. 600, ' 550, 10 11 12 13 10 8 50 10 12 14 15 1 16 13 17 . Люнет имеет отверстие 18, которое открывается в вершину, образованную двумя поверхностями 8 и 9, и к которому может быть непосредственно подсоединен гибкий трубопровод для подачи смазочного материала. 18 8 9, . Заготовка в установленном положении удерживается токарным станком обычным способом, а также контрподшипниками. - -.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 12:58:16
: GB778807A-">
: :

778808-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB778808A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 778,808 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 22 апреля 1954 г. 778,808 : 22, 1954. № 11724/54. 11724/54. Заявление подано в Швейцарии 29 апреля 1953 года. 29, 1953. Полная спецификация опубликована: 10 июля 1957 г. : 10, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2(3), С 2 В( 4:9), С 3 А 14 А( 3 А:3 С:5:8 С). :- 2 ( 3), 2 ( 4: 9), 3 14 ( 3 : 3 : 5: 8 ). 3 1 ( 4 3: 5 ), 3 12 ( 4 : 2: 1: 5), Международная классификация: - 07 . 3 1 ( 4 3: 5 ), 3 12 ( 4 : 2: 1: 5), :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Азациклические соединения и способ их получения. Мы, , юридическое лицо, организованное в соответствии с законодательством Швейцарии, Базеля, Швейцария, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе. то, каким образом это должно быть осуществлено, должно быть подробно описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение предлагает способ производства азациклических соединений, содержащих 6 или 7 атомов в гетероциклическом кольце, который включает реакцию 2-(третичного аминоалкила)- локсо-карбоциклическое соединение, содержащее 5 или 6 атомов углерода в карбоциклическом кольце с азотистоводородной кислотой. , , , , , , , , : 6 7 2-( )-- 5 6 . Изобретение также включает полученные таким образом новые соединения, а именно (третичные аминоалкил)-оксоазациклические соединения с указанным размером кольца, в которых каждый из двух указанных заместителей находится в орто-положении относительно атома азота кольца, более конкретно 2-( третичные аминоалкил)-6-оксо-1-азациклогексаны, такие как 2-(третичные аминоалкил)-6-оксопиперидины, и 2-(третичные аминоалкил)-7-оксо-1-азациклогептаны и соли этих соединений. -циклический остаток может содержать заместители или иметь конденсированное с ним кольцо, такое как бензольное кольцо. ) 7 оксо-5:6-бензо-1-азациклогептаны (5) Третичная аминогруппа может представлять собой, в частности, диалкиламино- или алкилен-аминогруппу, алкиленовая цепь которой может быть прервана гетероатомами, такими как кислород или азот. В частности, можно упомянуть диметиламино, диэтиламино, пирролидино, пиперидино и морфолино группы. Алкиленовый остаток аминоалкильной группы может иметь прямую или разветвленную цепь и, в частности, представляет собой метиленовый, этиленовый или пропиленовый остаток. , ( )-- - , 2-( )-6--1-- 2-( )-6--, 2-( )-7- 1 - - , 3-( )---1: 2:3:4 - 2-( ) 7 -5: 6---( 5) - , - , , , - , , . Реакция азотистоводородной кислоты с кетонами сама по себе известна как реакция Шмидта. . (см. Шмидт, « - 6 4 6 », 36, стр. 511, 1923, и «Органические реакции» , стр. 307, 1947). ( , " - 6 4 6 ," 36, 511, 1923, " " , 307, 1947). В известных реакциях получаются почти исключительно смеси изомерных амидов кислот (см. Смит и Хорвиц, «Журнал 54 Американского химического общества», 72, стр. 3718 (1950). Когда 2-(третичные аминоалкил)-1 оксо-карбоциклические соединения следует ожидать, что будут образовываться изомеры, в которых либо аминоалкильная группа остается в орто-положении 5 по отношению к оксогруппе, а азот входит в кольцо с другой стороны оксогруппы, либо азот входит в кольцо между оксогруппа и аминоалкильная группа 6 ( Настоящее изобретение основано на наблюдении того, что при взаимодействии азотистоводородной кислоты с 2 (третичным аминоалкил)-1-оксокарбоциклическими соединениями образуется только один изомер и с отличным выходом, а именно 6-изомер. в котором азот входит в кольцо между аминоалкильной группой и оксогруппой. Таким образом, например, когда в качестве исходного материала используется атетралон, процесс может быть представлен следующим уравнением 7: ( & " 54 ," 72, 3718 ( 1950) 2-( -)-1oxo- , 5 - , 6 ( , 2 ( )-1- , , 6 , , 7 : ,3 ' + = третичный аминоалкил. ,3 ' + = . Реакцию преимущественно проводят в присутствии разбавителя и кислотного 7'-катализатора, такого как серная кислота, трифторуксусная кислота, эфират трифторида бора или хлорид алюминия. или используется в виде раствора, например, в органическом растворителе, таком как хлороформ или бензол. Особенно выгодно работать в присутствии высококонцентрированной серной кислоты, и этот метод можно осуществлять различными способами. 7 ' , , - , , 81 , , 0 , . Таким образом, азид, такой как азид натрия, может быть добавлен к раствору оксо-карбоциклического кукурузного соединения в серной кислоте или к смеси серной кислоты и органического растворителя, такого как хлороформ, или такой раствор может быть добавлен к раствору азотистоводородную кислоту, например, в хлороформе. При желании к раствору оксокарбоциклического соединения и азотистоводородной кислоты в органическом растворителе можно также добавить высококонцентрированную серную кислоту вместе с органическим растворителем. , , , - , , , , , , - . В зависимости от используемого метода продукты получают в форме их свободных оснований или солей. Соли, предпочтительно нетоксичные соли, можно получить из свободных оснований реакцией с такой кислотой, как, например, галогенводородная кислота, серная кислота. кислота, азотная кислота, фосфорная кислота, тиоциановая кислота, уксусная кислота, пропионовая кислота, щавелевая кислота, малоновая кислота, янтарная кислота, яблочная кислота, метансульфоновая кислота, этансульфоновая кислота, гидроксиэтансульфоновая кислота, бензолсульфоновая кислота или толуолсульфоновая кислота. , , - , , , , , , , , , , , , , , , , , . Новые соединения являются ценными полупродуктами для приготовления лекарственных средств. . Кроме того, при взаимодействии с реакционноспособными эфирами высших алифатических спиртов, особенно с додецилхлоридом, их можно превратить в четвертичные аммониевые соединения, обладающие дезинфицирующими свойствами. , , , . Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом части даны по весу, если не указано иное, а соотношение частей по весу к частям по объему такое же, как соотношение грамма к кубическому сантиметру: ПРИМЕР 1. , , : 1. 53.2 части 2-пиперидинометил-инданона(1) гидрохлорида вводят на холоду в 210 объемных частей серной кислоты 90-процентной крепости и 10 частей азида натрия при 0-5°С в течение 2-3 ч. Затем все перемешивают в течение одного часа при 22°С, выливают на лед и нейтрализуют карбонатом натрия. 53.2 2--( 1) 210 90 , 10 0-5 2-3 22 ' , , . Выпавшее в осадок масло растворяют в этилацетате, раствор сушат над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают в вакууме. Получают с выходом 86,4% 3-пиперидино-метил-1-оксо-1:2: 3:4-тетрагидроизохинолин формулы о а, который после перекристаллизации из спирта плавится при 108-110°С. Образует гидрохлорид, плавящийся при 259-262°С. Для получения гидрохлорида свободное основание растворяют в небольшом количестве спирта, раствор смешивают с соляной кислотой в этилацетате до кислой реакции, затем смесь выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из спирта и получают указанный выше гидрохлорид. , , 86 4 3-----1:2:3:4tetrahydro- 108-110 259-262 , , , . ПРИМЕР 2. 2. 28 части гидрохлорида 2-пиперидино-метилтетралона(1) растворяют в 190 объемных частях 90-процентной серной кислоты. 28 2---( 1) 190 90 . прочность на холоду, а затем все перемешивают с 10 частями измельченного азида натрия при температуре ниже 0°С, при перемешивании, в течение 2 ч. Все перемешивают еще час, а затем нагревают до комнатной температуры. Выпавшее в осадок масло растворяют в этилацетате, сушат над сульфатом магния, затем фильтруют и выпаривают досуха. 2-пиперидинометил-7оксо-5:6 -бензо-1-азациклогептан (5) формулы плавится при 118—120°С и получается с выходом 89%. , 10 ' , , 2 , , 52 , , , 2--7oxo-5: 6--1- ( 5) 118-120 " 89 . К раствору основания в небольшом количестве спирта добавляют соляную кислоту, растворенную в этилацетате, до тех пор, пока реакция не станет кислой. . Затем смесь упаривают досуха, остаток перекристаллизовывают из смеси спирта и этилацетата. Получают дигидрохлорид 2-пиперидинометил-7-оксо 5:6-бензо-1-азациклогептен( 5). Плавится при 246°С. 5-250 5'С. , 2--7- 5: 6--1-( 5) 246 5-250 5 ' . ПРИМЕР 3. 3. 12.15 частей 2-('-пиперидиноэтил)инданона-(л) медленно, при охлаждении, вводят 95 в 75 объемных частей серной кислоты процентной крепости и перемешивают в течение часа, перемешивая, при 0 -5°С с 4 частями азида натрия. Через час смесь нагревают до комнатной температуры и еще через 2 часа выливают на лед. Все смешивают с твердым карбонатом калия до тех пор, пока не появится щелочная реакция, затем обрабатывают этилацетат:, раствор этилацетата сушат над сульфатом магния, фильтруют 105 и упаривают в вакууме. 3-(/3-пиперидиноэтил)-1-оксо 1:2:3:4-тетрагидроизохинолин формулы 778,808 21 части /8-фенилэтилмалоновой кислоты добавляют порциями к 126 частям дигидро-60-пирана в 50 объемных частях абсолютного бензола, при этом температуру поддерживают ниже 30°С путем охлаждения. Через 15 минут все выливают на лед и насыщенный раствор карбоната калия, затем, с одной стороны, водную фазу отделяют в делительной воронке, а с другой - бензольный раствор сушат над сульфатом магния, фильтруют и бензол отгоняют в вакууме. , при этом температура поддерживается ниже 30°С. 12.15 2-('-)--() , , 95 75 , , , 0-5 4 , 100 2 , : , , 105 3-(/3-)-- 1:2: 3: 4- 778,808 21 /8-- 12 6 60 50 , 30 15 , , 65 , , , , , , 70 30 . 37 части дитетрагидропиранилового эфира 13-фенилэтилмалоновой кислоты, полученного таким образом в виде масла, медленно добавляют к суспензии 2,3 частей металлического натрия в 200,75 объемных частях абсолютного диоксана. Раствор нагревают до 90°, 15 частей Затем в течение одного часа добавляют (/-хлорэтил)пиперидин и все нагревают еще 4 часа при 90-100°С. 80 Затем диоксан отгоняют при пониженном давлении, остаток обрабатывают бензолом. , раствор бензола промывают насыщенным раствором карбоната калия и раствором хлорида натрия, раствор бензола 85 сушат над сульфатом магния, упаривают в вакууме и полученное масло сушат в течение одного часа под высоким вакуумом. Полученный продукт добавляют. при 110°С в течение 30 минут к 200 частям поли-90 фосфорной кислоты, а затем перемешивают еще несколько минут при 150°С. Реакционную смесь затем охлаждают до 30-40°С, растворяют в воде, смешивают с карбонатом калия до реакция является щелочной и экстрагируется 95 эфиром. Эфирный раствор встряхивают с 4 -соляной кислотой и водную часть подщелачивают карбонатом калия. 37 13-- 2 3 200 75 90 15 (/-) , 4 90-100 80 , , , 85 , 110 30 200 90 , 150 30 40 , , , 95 4 - . Выпавшее в осадок масло растворяют в эфире, отделяют от воды, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и эфир выпаривают. , , 100 , . Таким образом 2 (я? пиперидиноэтил)тетралон-(1) получают с выходом 70% при кипении при 155-159°С и давлении 0,4 мм 105. ПРИМЕР 5. 2 (? )-( 1) 70 155-159 0 4 105 5. 12.7 части 2-диэтиламинометилинданон-(1) гидрохлорида вводят на холоду в 50 объемных частей серной кислоты 90-процентной крепости и 4 части 110 порошкообразного азида натрия в течение 2 часов при 0-5°С. дальнейшее охлаждение прекращают и еще через час реакционную смесь выливают на лед, затем проводят щелочную реакцию добавлением твердого карбоната калия, экстрагируют этилацетатом и слой этилацетата сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают и остаток перегоняют. 12.7 2 -( 1) 50 90 , 4 110 2 0-5 , , 115 , , , , . Получают 3-диэтиламиноэтил-1-оксо 120 1:2:3:4 тетрагидроизохинолин формулы полученный таким способом с выходом 90%. При перекристаллизации из гексана он плавится при 111—112 С. 2-( -пиперидино-этил)инданон-(1), используемый в качестве исходного материала, может быть получен следующим образом: 3--1- 120 1:2:3:4 90 111-112 2-(--)-( 1) : 36.1 части диэтилового эфира бензил-(,/-пиперидиноэтил)малоновой кислоты добавляют к 23 частям гидроксида калия в 20 объемных частях воды и 80 объемных частях абсолютного спирта и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4 часов. затем удаляют при пониженном давлении, водную пасту нагревают в открытом сосуде на кипящей водяной бане еще в течение часа, затем нейтрализуют 40 объемными частями соляной кислоты 37-процентной концентрации и продукт реакции медленно нагревают в масляную баню до 140°С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Полученный остаток после охлаждения измельчают, добавляют на холоду к 200 частям полифосфорной кислоты, медленно нагревают до 120-140°С при перемешивании и выдерживают 20 мин. при этой температуре. 36.1 -(,/-) 23 20 80 , 4 , , 40 37 , 140 2 , 200 , 120-140 , 20 . Реакционную смесь охлаждают до 40°С, затем обрабатывают водой и льдом, при этом поддерживают температуру 30-40°С, затем подщелачивают твердым карбонатом калия, экстрагируют эфиром, эфирный слой экстрагируют 4 н. соляной кислотой, а кислый экстракт подщелачивают карбонатом калия. Выпавшее масло растворяют в эфире, эфирный раствор сушат над прокаленным сульфатом магния, через 1 час фильтруют и эфир перегоняют. 40 , , 30-40 , , , 4 - , , , . Перегонкой в вакууме получают 2(В-пиперидиноэтилинданон-(1), кипящий при 132-134°С и давлении 0,2 мм. Выход составляет 75%. 2(- -( 1) 132-134 0 2 75 . ПРИМЕР 4. 4. 5 5 части 2 (/3-пиперидиноэтил)тетралона-(1) вводят при температуре 0 С в 30 объемных частей серной кислоты 90-процентной концентрации и обрабатывают 2,5 частями азида натрия в течение 2 часов. Смесь затем перемешивают при 22° в течение еще часа, выливают на лед, смешивают с твердым карбонатом калия, чтобы сделать реакцию подщелачивающей, экстрагируют хлороформом и раствор хлороформа сушат над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают. Получают 2-(/, -пиперидино-этил) 7-оксо-5:6бензо-1-азациклогептен-(5) формулы с температурой плавления 114-9-1154°С. Выход составляет 90%. 5 5 2 (/3- )-( 1) 30 90 2 5 2 22 , , , , 2-(/,--) 7--5:6benzo----( 5) 114 9-115 4 ' 90 . 2-(/-пиперидиноэтил)тетралон-(1), используемый в качестве исходного материала, можно получить следующим образом: 2 (/-) -( 1) : 778,808 778,808 (9, который кипит при 176°С и давлении 1 мм. 778,808 778,808 ( 9 176 ' 1 . При использовании 2-диметиламинометилинданона(1) в качестве исходного вещества в этом примере получают 3-диметиламинометил-1оксо-1:2:3:4-тетрагидроизохинолин. 2--( 1) , 3-- 1oxo-1: 2: 3: 4--. ПРИМЕР 6. 6. 12.15 части 2(3-пиперидиноэтил)инданона-(1), растворенного в 20 объемных частях серной кислоты 90-процентной крепости, прибавляют порциями в течение 4 часов к частям 4 -раствора азотистоводородной кислоты в хлороформе и 10 частей серной кислоты 98-процентной крепости. Через час смесь выливают на лед, затем смешивают с твердым карбонатом калия до получения щелочной реакции, экстрагируют хлороформом, раствор хлороформа сушат над сульфатом магния, фильтруют и упаривают. в вакууме. Перекристаллизацией остатка из гексана получают 3-(-пиперидиноэтил)-1-оксо 1:2:3:4-тетрагидроизохинолин, описанный в примере 3. 12.15 2 ( 3 )-( 1) 20 90 4 4 - 10 98 , , , , 3-(-)-- 1:2:3: 4- 3. ПРИМЕР 7. 7. 200 объемные части соляной кислоты 37-процентной крепостью охлаждают до 0°С. 200 37 . и смешивают с 23. 2 части гидрохлорида 2-пиперидином-тилциклогексанона. 10 частей тонкоизмельченного азида натрия добавляют при 0-5°С при перемешивании в течение 1 часа. Еще через 15 часов все нагревают до комнатной температуры. и перемешивают еще 4 часа при 225°С. Смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток смешивают с насыщенным раствором карбоната натрия до тех пор, пока реакция не станет щелочной. Затем смесь несколько раз экстрагируют этилацетатом и раствором этилацетата. сушат над сульфатом магния, фильтруют и концентрируют упариванием. Остаток кристаллизуют из гексана и получают 2-пиперидинэтил-7-оксо-1азациклогептан формулы 0 Он плавится при 86-88°С. 23 2 2--- 10 0-5 , , 1hours 15 4 225 , , , 2- 7- 1azacycloheptane 0 86-88 . Основание растворяют в небольшом количестве спирта и смешивают с соляной кислотой в этилацетате до слабокислой реакции, раствор выпаривают досуха. Остаток кристаллизуют из спирта и получают гидрохлорид 2-инеридинметил-7-. оксо-1-азациклогептан, плавящийся при 267-269°С. , 2- 7--1- 267-269 . ПРИМЕР 8. 8. 3 частей 2 (С-пиперидино-этил) 5:6 55 дим-этокси-инданон-(1) растворяют в 20 объемных частях серной кислоты 90-процентной концентрации и обрабатывают 1 частью азида натрия при 10 Затем все выдерживают при температуре 30-35°С до тех пор, пока не образуется расчетное количество азота. 3 2 (--) 5:6 55 -'--( 1) 20 90 1 10 30-35 60 . Реакционную смесь выливают в ледяную воду, смешивают с аммиаком для подщелачивания реакции и экстрагируют бензолом. Бензольный раствор сушат над сульфатом магния 65, фильтруют и упаривают. Получают 3-(-пиперидиноэтил)-6:7-диметокси. -оксотетрагидроизохинолин формулы / 70 К, плавящийся при 133-134 С (из изопропилового эфира). , 65 , 3-(-) -6: 7- - / 70 133-134 ( ). 2-(/,-пиперидиноэтил)-5:6-диметоксиинданон-(1), используемый в качестве исходного материала, может быть получен следующим образом: добавляют 75 частей диэтилового эфира 3:4-диметоксибензил-/3-пиперидиноэтилмалоновой кислоты. к раствору 87 частей гидроксида калия в 350 объемных частях этилового спирта и смесь кипятят с обратным холодильником на паровой бане в течение 5 часов. Спирт перегоняют в вакууме и к остатку добавляют 155 объемных частей концентрированной соляной кислоты. Смесь выпаривают досуха, а затем нагревают до 150-160°С в течение 2 ч 85 при пониженном давлении, создаваемом водоструйным насосом. После охлаждения смеси оставшуюся стеклообразную массу измельчают. 2-(/,-)-5: 6--( 1) : 75 3:4- -/3-- 87 350 80 5 155 , 150-160 ' 2 85 , . части этого порошка прибавляют к 500 частям полифосфорной кислоты при 60-70°С 90° и по окончании добавления все медленно нагревают до 85-90°С, после чего наступает экстермическая реакция. Нагревание прекращают до достижения температуры опуститься, а затем смесь выдерживают при температуре 85-90°С 95 еще 20 мин. 500 60-70 90 , , 85-90 , , 85-90 95 20 . После охлаждения смеси добавляют воду и подщелачивают прозрачный водный раствор добавлением концентрированного аммиака. Выпавшее масло экстрагируют 100 бензолом, бензольный раствор сушат и выпаривают, а остаток кристаллизуют из изопрепилового эфира. 2-(/3-пиперидиноэтил)диметоксиинданона 5:6 (1) и плавится при 100-101° 105. ПРИМЕР 9. , , 100 , , 2-(/3piperidinoethyl) 5:6 -( 1) 100-101 105 9. 3.4 частей 2-пиперидинометил-3-фенилинданон-(1) гидрохлорида вводят в 30 объемных частей серной кислоты 110-процентной крепости при охлаждении и в течение одного часа при 0 -5°С. Затем смесь перемешивают в течение 5 часов при комнатной температуре и выливают на лед. Добавляют твердый карбонат калия для подщелачивания реакции, все экстрагируют хлороформом, раствор хлороформа сушат сульфатом магния и выпаривают в вакууме. . 3.4 2- 3--( 1) 30 110 , , 778 8 0.85 0-5 5 , , . Получают 1-оксо-3-пиперидинометил-4-фенил 1:2:3:4-тетрагидроизохинолин формулы . При перекристаллизации из смеси ацетона и эфира он плавится при 158-160 С. 1--3-piperidinomethyl4- 1:2:3: 4- 158-160 . 2-пиперидинометил-3-фенилинданон-(1)-гидрохлорид, используемый в качестве исходного материала, можно получить следующим образом: 20 8 частей 3-фенилинданона-1 нагревают с 12 5 частями пиперидина гидрохлорида, 3 0 частями параформальдегида, 30 объемных частей абсолютного спирта и 0,3 объемных частей соляной кислоты 37-процентной крепости в течение одного часа с обратным холодильником. Затем добавляют 1,5 части параформальдегида и все кипятят еще 3 часа, выпаривают в В вакууме и полученный остаток кристаллизуют из ацетона. Получают сырой кристаллический 2-пиперидино-3-фенилинданон-(1) гидрохлорид с выходом 62%. Эту соль растворяют в воде, водный раствор подщелачивают добавлением твердого вещества. карбонат калия, выпавшее масло растворяют в эфире. Эфирный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве спирта и этот раствор смешивают с избытком соляной кислоты в этилацетате. Получают чистый гидрохлорид. который при перекристаллизации из ацетона разлагается при 150-200°С. 2- 3---( 1)- : 20 8 3phenyl--1 12 5 , 3 0 , 30 0 3 37 1 5 - , 3 , , 2piperidino 3- -( 1) 62 , , , , , , 150-200 ' . Бывший ' 10. ' 10. 37.2 частей сырого 2-пиперидино-метил-4-фенил-тетралон-(1) гидрохлорида вводят при перемешивании в 260 объемных частей 90-процентной серной кислоты. 37.2 2---4phenyl--( 1) , , 260 90 . прочность при 0°С, а затем небольшими порциями в течение двух часов добавляют 8,75 частей тонко измельченного азида натрия. Все перемешивают в течение 4 часов, выливают на лед, нейтрализуют концентрированным аммиаком и исчерпывающе экстрагируют хлороформом. . 00 , 8 75 4 , , , . Хлороформенные экстракты сушат сульфатом магния и упаривают. 25 4 части 2-пиперидинометил-4-фенил-7-оксо-5:6бензо-1-азациклогептена-(5) формулы, плавящегося при 217-219 (73 %), получают кристаллизацией из смеси ацетона и эфира. 25 4 2- 4--7--5:6benzo-1--( 5) 217-219 ( 73 %) . 2-пиперидинометил-4-фенилтетралон(1), используемый в качестве исходного материала, можно получить60 следующим образом: 2---4--( 1) 60 : 44.4 частей 4-фенил-тетралона-(1), 24,1 частей пиперидина гидрохлорида, 9,0 частей параформальдегида, 60 объемных частей абсолютного спирта и 0,5 объемных частей 65-й соляной кислоты 37-процентной крепости. в течение одного часа при кипячении с обратным холодильником добавляют 4–5 частей параформальдегида и затем все кипятят еще 3 часа с обратным холодильником. После выпаривания в вакууме полученный таким образом канал 70 кристаллизуют из ацетона. 44.4 4---( 1), 24 1 , 9 0 , 60 0 5 65 37 , 4 5 , 3 , 70 . Выход составляет 449 частей сырого кристаллического 2-пиперидинометил-4-фенилтетралон-(1) гидрохлорида, который разлагается при 195-230°С. 44 9 2- 4--( 1) 195-230 . ПРИМЕР 11. 11. 7 части 2-(/-диметиламинопропил)-5:6диметоксиинданона-(1) растворяют в 40 объемных частях серной кислоты 90-процентной крепости, затем добавляют 2,5 части азида натрия 80. Смесь перемешивают 12 часов при 35°С до прекращения выделения азота. Все выливают на колотый лед и подщелачивают добавлением концентрированного водного раствора аммиака 85. Выпавшее масло экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат. , фильтруют и выпаривают, а остаток перегоняют в вакууме. 3(8-Диметиламинопропил)6:7диметокси-1-оксотетрагидроизохинолин формулы 90 / .430 ' 27 /4 отгоняется при 180- 190 С при давлении 0,01 мм. 7 2-(/--)-5:6dimethoxy--( 1) 40 90 , 2 5 80 12 35 , 85 , , , 3 ( 8-) 6:7dimethoxy-1-- 90 / .430 ' 27 /4 180-190 0 01 . 2-(/-диметиламинопропил) 5:6 95 диметокси-инданон-(1), используемый в качестве исходного материала, может быть получен следующим образом: 2-(/- -) 5:6 95 ,--( 1) : 9 части 3: диэтиловый эфир 4-диметоксибензила/диметиламинопропилмалоновой кислоты добавляют к раствору, приготовленному из 5 частей 100 гидроксида калия в 20 объемных частях С 778,808 спирта, и полученную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Спирт перегоняют в вакууме, остаток подкисляют добавлением концентрированной соляной кислоты и упаривают досуха. Смесь нагревают при 150-160°С в течение 2 часов при пониженном давлении, создаваемом водоструйным насосом. Охлажденную стеклообразную массу измельчают в порошок. и вводят в десятикратный вес полифосфорной кислоты при 60-70°С. Смесь медленно нагревают до тех пор, пока при 85-90°С не наступит экзотермическая реакция, после чего нагревание прекращают до тех пор, пока температура не начнет падать. Затем смесь нагревают при 85-90 С еще 20 мин. После охлаждения смеси оставшуюся смолу растворяют в воде, раствор подщелачивают добавлением аммиака и экстрагируют бензолом. Бензольный раствор сушат, упаривают досуха. и остаток растворяют в небольшом количестве спирта. При добавлении соляной кислоты в этилацетат образуется гидрохлорид 2-( 3-диметиламинопропил)-5:6-диметоксиинданона-(1). Он плавится при 226°С. 227 "С. 9 3: 4- / -- 5 100 20 778,808 , 5 , 150-160 2 - , , 60-70 ' , 85-90 , , 85-90 20 , , , , 2-( 3--) -5:6- -( 1) 226-227 " .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 12:58:19
: GB778808A-">
: :

778809-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB778809A
[]
Я, ФРЕДЕРИК ЧАРЛЬЗ ВАРФОЛОМЕЙ, , , Британский субъект, проживающий по адресу: 77 , , , 9, настоящим заявляю, что изобретение, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в и следующим , 77 , , , 9, , , , заявление - - Настоящее изобретение касается усовершенствований или относящихся к средствам управления велосипедным тормозом и, более конкретно, устройствам управления тормозом для использования на велосипедах, оснащенных опускающейся ручкой. . Обычно ручное управление прикрепляют к рулю так, чтобы он находился в пределах досягаемости пальцев гонщика, когда руки сжимают концы руля, на которых обычно устанавливаются рукоятки. ' . Однако гонщики, использующие откидной руль, не всегда ездят, держа руки на концах руля, предпочитая иногда опираться руками на ту часть руля, которая выступает вперед из поперечной центральной части или около нее. , , . В соответствии с настоящим изобретением я предлагаю механизм управления велосипедным тормозом, содержащий опору, кронштейн, прикрепленный к опоре или заодно с ней и приспособленный для прикрепления опоры к рукоятке, рычаг управления, шарнирно установленный в опоре, и вспомогательный рычаг, выходящий из и закреплен относительно основного рычага и приспособлен, когда механизм находится в положении, для обеспечения средства управления, работающего из положения руки на рукоятке, расположенного на расстоянии от положения, из которого рычаг управления может работать. , , . Особенности и преимущества настоящего изобретения станут очевидными из следующего описания одного варианта осуществления управления циклическим тормозом, который приведен только в качестве примера со ссылкой на прилагаемый чертеж, на котором: Фиг.1 представляет собой вид сбоку. контроль; 3 6 7789809 На рис. 2 показан вид блока управления сверху; и Фигура 3 представляет собой разрез по линии - 45 Фигуры 1. , , , , : 1 ; 3 6 7789809 2 ; 3 - 45 1. Орган управления показан прикрепленным к откидной рукоятке 1 и содержит опору 2, выступающую вперед из штанги, рычаг управления 3 и второй рычаг управления 4. 50. Опора 2 изготовлена из цельного куска легкого листового металла и включает в себя , заодно с кронштейном 5. Листовой металл разрезается по форме и сгибается, образуя торцевую пластину 6, боковую часть 7, кронштейн 55 5, боковую часть 8, верхнюю часть 9 и внутреннюю -образную деталь 10. 11 предусмотрен между верхней частью 9 и боковой частью 8, чтобы обеспечить возможность затягивания кронштейна с помощью болта 12, который несет фасонную деталь 13 и зацепляет фасонный блок 60 14, при этом деталь и блок предусмотрены из-за деформации опоры. боковые стороны при затягивании Боковые стороны опоры спереди скреплены болтом 15 65. Через опору проходит болт 16, несущий втулку 17, лежащую в проходе рычага управления 3, причем рычаг поворотный вокруг оси болта 16. В выступающей вперед части 19 рычага 70 имеется отверстие для приема троса управления 20, головка или буртик 21, на котором известным образом зацепляется конец отверстия. Установлены по бокам опоры и проходят между ними. представляет собой цапфу 22, вставленную в выемку 75 22а, из которой проходит конец оболочки троса, при этом оболочка троса проходит через отверстие 23 в верхней части 9, при этом отверстие достаточно велико, чтобы обеспечить перемещение оболочки троса в качестве рычага управления 3 80 движется вокруг своей оси вращения. 1 2 , 3 4 50 2 - , 5 6, 7, 55 5, 8, 9 - 10 11 9 8 12 13 60 14, 15 65 16 17 3, 16 19 70 20, 21 22 75 22 , 23 9, 3 80 . К рычагу управления 3 прикреплен вторичный рычаг 4, форма которого позволяет выступать в положение, примыкающее к выступающей вперед, по существу, горизонтальной части 24 рукоятки 85. 3 4 24 85 . ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи Полной спецификации: 17 июня 1955 г. : 17, 1955. Дата подачи заявки: 15 июля 1954 г. № 20696/54. : 15, 1954 20696 /54. Полная спецификация опубликована: 10 июля 1957 г. : 10, 1957. Индекс при приемке: - Класс 136 (1), 6 (: ). :- 136 ( 1), 6 (: ). Международная классификация:- 651. :- 651. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в управлении циклическим торможением или в отношении его. . , 788,809 Видно, что предусмотрено компактное и простое управление, которым можно управлять из двух положений, удобных для водителя. При желании вторичный рычаг можно регулировать, поворачивая его вокруг оси болта 26, для которого предусмотрен винт 27. вхождение в любое из трех отверстий 28 во вторичном рычаге и в одно или несколько отверстий в рычаге управления 3. , 788,809 , 26, 27 28 3. Следует понимать, что второй рычаг 3 может быть выполнен за одно целое с уровнем управления и что второй рычаг может быть установлен для других форм управления циклическим тормозом. 3 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 12:58:19
: GB778809A-">
: :

778810-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB778810A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 778,8 10 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 11 августа 1954 г. 778,8 10 11 1954. № 23315/54. 23315/54. Заявление подано в Швейцарии 9 февраля 1954 г. 9, 1954. Полная спецификация опубликована 10 июля 1957 г. 10, 1957. Индекс при приемке: - Классы 1 (2), Все; и 32, Б( 3 Б:3 Х:5 А). :- 1 ( 2), ; 32, ( 3 : 3 : 5 ). Международная классификация - . - . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - - Процесс производства кристаллизованной чистой и безводной фосфорной кислоты Мы, , корпорация, организованная в соответствии с законодательством Швейцарской Конфедерации, г. Бекс, кантон Во, Швейцария, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. будет предоставлено нам, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , , :- До сих пор кристаллическая фосфорная кислота, содержащая не менее 98 % 4, была лишь лабораторным продуктом, дорогим в приготовлении и труднодоступным в промышленных количествах. , 98 % 4 , - . В настоящее время многие отрасли промышленности очень заинтересованы в возможности получать в больших количествах кристализованную чистую и безводную фосфорную кислоту (т.е. содержащую не менее 98 % 4) по экономичной цене для своих процессов. Среди таких отраслей одна можно назвать, в частности, предприятия, занимающиеся полировкой алюминия и цветных металлов, синтезом органических соединений, производством фосфатов, предназначенных для пищевых целей, приготовлением лекарств (эфиров фосфорной кислоты). , , , ( 98 % 4) , , , - _ , , , ( ). Существующие промышленные способы производства фосфорной кислоты дают продукты, в которых фосфорная кислота находится в растворе в воде. . Концентрация 4 в этих продуктах варьируется от 75 до 84 %. Для получения более высоких концентраций обычно используемый метод концентрирования, заключающийся в растворении некоторого количества в растворах этих кислот, дает смеси ортофосфорной, пирофосфорной и метафосфорной кислот. , точный состав которых непостоянен и которые уже невозможно назвать фосфорной кислотой, это очень тяжелые сиропообразные жидкости, с которыми трудно обращаться, которые называются «Суперфосфорная кислота» или «Тетрафосфорная кислота». 4 75 84 % , , , , -, , , , , " " " ". Из этих кислот невозможно извлечь кристаллизованную фосфорную кислоту без больших дополнительных затрат. . Если до сих пор не удалось обеспечить промышленность практически безводной фосфорной кислотой, то это связано с отсутствием экономичного процесса, позволяющего производить в промышленном масштабе кристаллизованную фосфорную кислоту, содержащую не менее 98 %. , , , 3 6 1 , 98 % . Настоящее изобретение устраняет такой недостаток. Оно включает способ производства кристаллизованной чистой и безводной фосфорной кислоты из водных растворов этой кислоты. , . Этот процесс характеризуется следующими особенностями: нанесение исходного раствора в виде тонкого слоя, нагрев последнего у его поверхности с целью вызвать поверхностное испарение воды до получения концентрированного раствора, содержащего не менее 68 % ПО; Получают кристаллизацию этого концентрированного раствора путем охлаждения, позволяя образовавшимся кристаллам достичь по меньшей мере 1 мм в их наибольшем размере и, наконец, центрифугируя образовавшиеся кристаллы, чтобы освободить их от маточного раствора. : 55 , 68 % ; 60 , 1 , , . Следует отметить, что отделение центрифугированием кристаллов от их маточного раствора влечет за собой очистку, поэтому исходные растворы не обязательно должны быть чистыми, они вполне могут быть нечистыми. Кроме того, их концентрация может варьироваться в широких пределах70 В результате способ изобретения легко адаптируется и может применяться к продуктам различных промышленных процессов получения фосфорной кислоты. 65 , , , 70 . Полученная фосфорная кислота, содержащая не менее 75%, является кристаллической и, следовательно, чистой и в твердой форме. В этой форме фосфорная кислота практически не содержит воды, она находится в максимальной концентрации, что открывает новые возможности использования. упомянем, например, 80 о полировальных ваннах, в которых приходилось смешивать олеум с растворами 2 4 для их обезвоживания. 75 98 %, , , , , 80 , 2 4 . Кроме того, с кристаллическим продуктом, плавящимся при температуре выше 40°С, легко обращаться; он может быть упакован в бумажные пакеты с подкладкой из пластика; транспортные расходы сводятся к минимуму; использование стеклянных емкостей, всегда хрупких и громоздких, не является необходимым. 90 При концентрировании растворов фосфорной кислоты испарение воды должно происходить при низкой температуре, чтобы избежать дегидратации в пиро- или метафосфорную кислоту. , 40 ; 85 ; ; , 90 , , - . В результате такую операцию невозможно выполнить обычными средствами нагрева. . Согласно способу изобретения нагрев исходного раствора достигается на поверхности последнего и когда он находится в виде тонкого слоя; таким образом, вызывается поверхностное испарение раствора, избегая вышеупомянутой дегидратации. Кроме того, было обнаружено, что этот поверхностный нагрев можно очень выгодно осуществлять с помощью инфракрасного излучения, что позволяет получить высокую концентрацию раствора, которая затем становится концентрированный раствор, содержащий до 71 % 2 . , ; , , , 71 % 2 ,. Кроме того, было обнаружено, что образование пирофосфорной кислоты и/или полифосфорной кислоты во время концентрирования исходного раствора затруднено, когда этот раствор содержит окислитель. Поэтому выгодно добавлять окислитель к исходному раствору, что, с одной стороны, увеличивает выход ГПО, и; с другой стороны, позволяет проводить испарение при более высокой температуре. Окисляющий агент, который предпочтительно может представлять собой тот, из которого некоторые или все продукты восстановления являются летучими, также дает преимущество, если возникнет такая необходимость, в уничтожении всего или часть окисляемых примесей, которые могут содержаться в исходном растворе. Этот окислитель может представлять собой, например, хлорат, перекись водорода, перманганат или перфосфат или соединение, полученное анодным окислением исходного раствора, такое как раствор перфосфорной кислоты. с этой целью окислитель можно преимущественно использовать в количестве, большем, чем необходимо для разрушения всех окисляемых примесей. / , , - , , , ; , , , , , , , , , . Преимущество использования окислителя особенно заметно, когда приходится иметь дело с концентрированием растворов, содержащих органические вещества, которые в процессе концентрирования карбонизуются и дают вместе с кислотой черный смолистый сок. Поэтому эти органические вещества необходимо разрушать, не вводя их в кислота - неприятная примесь. Добавление хлората натрия позволяет полностью удалить окисляющиеся органические вещества, в то время как хлорат восстанавливается и удаляется частично в виде хлора и соляной кислоты, а частично с маточными растворами. После достижения кристаллизации Должен быть способен удалять маточные растворы из кристаллической магмы. Поскольку эти маточные растворы очень сиропообразны (индекс кинематической вязкости 600 сантистокс), кристаллы кислоты должны достигать по меньшей мере 1 мм, а предпочтительно превышать 2 мм в длину, в противном случае центрифугирование становится невозможным. условие можно выполнить, осуществив кристаллизацию в кристаллизаторе, снабженном мешалкой, окружная ско