патенты / 19190

772799-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB772799A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 7 «Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 5 марта 1953 г. 7 " : 5, 1953. № 6163/53. 6163/53. Заявление подано в Мексике 7 марта 1952 года. 7, 1952. Полная спецификация опубликована: 17 апреля 1957 г. : 17, 1957. 72,799 Индекс при приемке: -Класс 2( 3), У( 2:3), У 4 (А 2:В 2:С 4:С 5:Х). 72,799 :- 2 ( 3), ( 2: 3), 4 ( 2: 2: 4: 5: ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производные циклопентанофенантрена и способ их получения. Мы, , 118 , , , корпорация, организованная в соответствии с законами Пуэрто-Рико, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы он был запатентован. может быть предоставлено нам, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым производным циклопентанофенантрена и к способу их получения. , , 118 , , , , , , , : . Более конкретно, настоящее изобретение относится к ненасыщенным соединениям ряда прегнена и аллопрегнена с кольцом А, имеющим 11 - и 21-гидроксигруппы и 3- и 20-кетогруппы, а также к их сложным эфирам. , 11 21- 3 20- , . В соответствии с настоящим изобретением это . В приведенном выше уравнении может представлять собой ацильную группу, т.е. остаток органической кислоты, обычно используемой для этерификации стероидных спиртов, предпочтительно остаток низшей жирной кислоты, такой как уксусная или пропионовая кислота или остаток ароматической кислоты, такой как 3 6 , было обнаружено, что аллопрегнан-111,21диол-3,20-дион и его эфиры могут превращаться в новый '-аллопрегнен-,21диол- 3,20-дион и его эфиры, соответствующие А 14-соединения и соответствующие А 4-прегненовые соединения. , , , , , 3 6 -11 ,21 -3,20- '--,21diol-3,20- , 14- 4- . Конечные продукты настоящего нового процесса, только что упомянутого, обладают терапевтической гормональной активностью, особенно того типа, который характерен для стероидов коры надпочечников. Кроме того, поскольку 11.-гидроксигруппа этих конечных соединений может быть легко окислена, например, хромовой кислотой, они также являются промежуточными продуктами для производства соответствующих ненасыщенных соединений прегнана кольца А, таких как 11-дегидрокортикостерон. , , 11.- , , 11dehydro . Следующее уравнение служит для иллюстрации части настоящего изобретения: : ,1 , 0 в качестве бензойной кислоты также может представлять собой водород. ,1 , 0 . Предпочтительно, при осуществлении описанного выше способа, 11,21-диэфир аллопрегнан-11а,21-диол-3,20-диона, полученный в соответствии с нашей британской заявкой 3859/53 (серийный номер 746953), растворенный в подходящем растворителе. например, ледяную уксусную кислоту, обрабатывают двумя молярными эквивалентами брома в уксусной кислоте в присутствии каталитического количества бромистого водорода. Предпочтительно, во время добавления брома в уксусную кислоту, что занимает примерно 15 минут, температура смеси выдерживают при комнатной температуре. После выдерживания в течение подходящего периода времени, чтобы завершить перегруппировку 2,2'-дибромсоединения, первоначально образовавшегося в более стабильное 2,4-дибромпроизводное, раствор разбавляют водой и осадок достаточно очищенный. , , 11,21- allopregnan11 ,21--3,20- 3859/53, ( 746,953), , , , 15 , , 2,2 '- 2,4- , . Полученное таким образом 2,4-дибромпроизводное затем обрабатывают йодидом натрия в присутствии растворителя низшего алифатического кетона или эквивалентного йодида щелочного металла с получением соответствующего 2-иод-'-соединения. 2,4- 2--'-. Затем 2-йод-'-соединение подвергают обработке дейодирующим агентом, таким как, например, хлорид хрома, бисульфит натрия, коллидин или третичный амин, такой как диметиланилин. Получаемый в результате 1121-диэфир '-прегнен- Затем ,21-диол-3,20-дион легко превращали в свободное соединение путем обычного омыления. Мягкая этерификация (-10°С) с использованием примерно одного моля этерифицирующего агента, такого как уксусный ангидрид, давала соответствующий 21-моноэфир. 2--_I'- , , , , 1121- \'--,21--3,20- (-10 ) , , 21-. Бромированные производные аллопрегнан-11,177-диол-3,20-диона и/или его эфиров могут быть использованы для производства новых ненасыщенных стероидов с кольцом А, таких как соответствующие - и '-производные, в соответствии с следующие уравнения: allopregnan11,177--3,20- / , - ,'-, : go_el, ; 1 1 бен ' 0. _ , ; 1 1 ' 0. // ', 5 0 1 ' 2) 772,799 2 дня дали -аллопрегнен-1 ,21-диол-3,20-дион-21-моноацетат. // ', 5 0 1 ' 2) 772,799 2 --1 ,21--3,20dione 21-. ПРИМЕР . . Раствор 1 г 2-бромаллопрегнана11 а,21-диол-3,20-дион диацетата, 0,75 г семикарбазида гидрохлорида 70 и 0,8 г тригидрата ацетата натрия (предварительно растворенного в 0,5 мл воды) в 150 мл уксусной кислоты нагревали в течение 2 часов при температуре 60 С в атмосфере азота 75. По истечении этого времени 10 мл пировиноградной кислоты, 3 г. 1 2--allopregnan11 ,21--3,20- , 0 75 70 0 8 ( 0 5 ) 150 2 60 75 , 10 , 3 . ацетата натрия и 20 см3 воды и температуру смеси подняли до 75°С. Через 2 часа добавили еще 4 см3 пировиноградной кислоты и смесь оставили на ночь. На следующий день ее разбавили большим количеством воды. и осадок экстрагировали хлороформом, промывали бикарбонатом натрия и водой, сушили над сульфатом натрия и упаривали досуха 85, получая таким образом диацетат А-аллопрегнен-11а,21диол-3,20-диона, идентичный полученному по примеру. Я. 20 75 2 , 4 80 , , 85 , --11 ,21diol-3,20- . ПРИМЕР . . Раствор 2 г 2-бромаллопрегнан-90-11-со,21-диол-3,20-диондиацетата и 1,1 молярного эквивалента 2,4-динитрофенилгидразина в ледяной уксусной кислоте нагревали при в течение 5 минут. смесь охлаждали и образовавшиеся кристаллы оранжевого динитро-95-фенилгидразона собирали и промывали спиртом. 1 г этого соединения растворяли в 50 мл хлороформа, а затем смешивали с 75 мл 851% пировиноградной кислоты и 6 мл 4 -нормальный раствор бромистого водорода 100 в уксусной кислоте. После нагревания в течение 3 часов при 60°С в атмосфере азота смесь разбавляли хлороформом и слой хлороформа промывали водой, раствором карбоната натрия и водой, 105 сушили над сульфатом натрия. и выпаривали досуха. После одной кристаллизации из этилацетата получали диацетат -аллопрегнен-1,21-диол-3,20-диона, идентичный полученному в соответствии с примером . 110. ПРИМЕР . 2 2-- 90 11 ,21--3,20- 1 1 2,4- , 5 , 95 1 50 75 851 % 6 4- 100 3 60 , , , , 105 , - 1,21--3,20- , 110 . Раствор 2 г диацетата аллопрегнана-,21диол-3,20-диона в 100 мл ледяной уксусной кислоты, содержащий 5 капель 4-нормального раствора бромистого водорода в уксусной кислоте 115, обрабатывали по каплям при 20°С в условиях механического воздействия. перемешивание с раствором 2 молярных эквивалентов брома в 5 мл ледяной уксусной кислоты, который добавляли в течение 15 минут. Добавляли еще 1 мл раствора бромистого водорода 120 и раствор оставляли на ночь при комнатной температуре для завершения перегруппировка 2,2'-дибромной конфигурации в более стабильную 2,4-дибромную конфигурацию. На следующий день 125 смесь разбавляли водой и получали осадок 2,4-дибромаллопрегнана11 ,21-диол-3,20- диацетат диона собирали; промывают и сушат на воздухе. 2 -,21diol-3,20- 100 5 4- 115 20 , 2 5 15 1 120 2,2 '- 2,4- 125 2,4- allopregnan11 ,21--3,20- ; . Раствор 1 г 2,4-дибром кукурузы 130. В приведенных выше уравнениях представляет те же группы, что и ранее изложенные. 1 2,4- 130 , . Предпочтительно, действуя в соответствии с приведенными выше уравнениями, исходный материал, который может представлять собой подходящий сложный эфир, такой как 11,21-диацетат аллопрегнан-,21-диол3,20-диона, обрабатывают либо одним молярным эквивалентом брома. или два молярных эквивалента, в зависимости от того, требуется ли 2-бромпроизводное или 2,4-дибромпроизводное. После этого эти бромпроизводные подвергают дегидробромированию путем обработки дегидробромирующим агентом, т.е. третичным амлином, таким как лутидин или коллидин, или путем образования соответствующий динитрофенилгидразон или семикарбазон, который затем подвергают расщеплению подходящим агентом, таким как пировиноградная кислота. Соответствующие свободные соединения и 21-моноэфиры затем можно получить по той же методике, которая ранее изложена в отношении соединения А 4 . , , , 11,21- -,21-diol3,20- , 2- 2,4- , , 21- 4-. Следующие конкретные примеры служат для иллюстрации, но не предназначены для ограничения настоящего изобретения: , : ПРИМЕР И. . Раствор 1 г аллопрегнан-илла,21диол-3,20-диоацетата в 60 мл ледяной уксусной кислоты смешивали с тремя каплями 4-нормального раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, а затем с раствором 1,05 молярного раствора. эквиваленты брома в уксусной кислоте добавляли по каплям и при механическом перемешивании. 1 -,21diol-3,20- 60 4- 1 05 . После полного обесцвечивания раствора его разбавляли водой, осадок собирали, промывали водой и сушили на воздухе. Продукт представлял собой 2-бромаллопрегнанил,21-диол-3,20-диондиацетат. , , 2--,21--3,20- . Раствор 1 г этого 2-бромсоединения в 7 мл гамма-коллидина кипятили с обратным холодильником в течение 45 мин. Охлажденную смесь фильтровали от образовавшегося гидробромида коллидина (его масса соответствовала 0,97 молярного эквивалента), осадок промывали эфира и фильтрат разбавляли еще эфиром, промывали разбавленной соляной кислотой, раствором карбоната натрия и водой, сушили над сульфатом натрия и упаривали досуха. Для очистки соединения его растворяли в смеси бензол-гексан и растворе. пропускали через колонку с 3 г оксида алюминия, предварительно промытого этилацетатом. Перекристаллизация из этилацетата давала диацетат -алллопрегнен-,21-диол3,20-диона. 1 2-, 7 - 45 ( 0 97 ), , , , , - 3 --,21-diol3,20- . В приведенном выше эксперименте гамма-коллидин можно заменить на 2,6-лутидин с теми же результатами. , - 2,6- . Омыление диацетата кипячением с 1% этанольным гидроксидом калия в течение 1 часа и обработка обычным способом дает свободный -аллопрегнен-11-,21-диол3,20-дион. Ацетилирование этого соединения 111 молями уксусного ангидрида в растворе пиридина при температуре 10°С, в течение 772 799 фунтов, полученных таким образом, в 8 см3 коллидина кипятили с обратным холодильником в течение 40 минут и затем обрабатывали по методике, описанной в примере . После одной кристаллизации из этилацетата из этилацетата А". -прегнадиен, получен диацеиат 11,21-диол-3,20-диона. 1 % 1 --11 ,21-diol3,20- 1 1 10 , 772,799 8 40 , , ,"' -, 11,21-diol3,20- . Омыление методом, описанным в примере , дало свободный A_-'-прегнадиен-11-21-диол-3,20-дион и моноацетилированный этого соединения по методу, описанному в примере , с получением 1 14-прегнадиен-11 ,21. -диол3,20-дион-21-моноацетат. A_-'-pregnadien11-21--3,20- 1 14--11 ,21-diol3,20- 21-. ПРИМЕР В. . Раствор 3 г 2,4-дибромаллопрегнан-,21-диол-3,20-диондиацетата в 100 мл ацетона (или метилэтилкетона) кипятили в течение 20 часов с 3,3 г йодида натрия. при охлаждении смесь разбавляли эфиром и промывали раствором тиосульфата натрия, бикарбонатом натрия и водой, сушили над сульфатом натрия и упаривали досуха при пониженном давлении, оставляя в качестве остатка неочищенный 2-йод-_'прегнен-11,21- диол-3,20-диона диацетат. 3 2,4--,21--3,20- 100 ( --) 20 3 3 , , , , 2--_'-11,21--3,20- . Раствор 1,5 г сырого диацетата 2-иод-1-прегнен-117,21-диол-3,20-диона в см3 ацетона смешивали с раствором хлорида хрома, приготовленным из 11 г хлорида хрома методом метод описан , , , , 72, 4077 (1950). Через несколько минут при комнатной температуре раствор разбавляли водой и продукт экстрагировали эфиром, промывали бикарбонатом натрия и водой, сушили. над сульфатом натрия и концентрировали до небольшого объема до начала кристаллизации продукта. После охлаждения раствора продукт собирали и перекристаллизовывали из гексан-ацетона с получением А 4 прегнен 1 л,21 диол-3,20-дион диацетата с плавлением. точка 148-150 С., ,+158 (Хлороформ). 1 5 2- -_ -117,21--3,20- 11 , , , , 72, 4077 ( 1950) , , , , - 4 1 ,21 -3,20- 148 -150 ., ,+ 158 (). Омыление по методу, описанному в примере , давало свободный А'_-прегнен-11,21-диол-3,20-дион, а моноацетилирование этого соединения по методу, описанному в примере , давало А-прегнен-11,21-диол-3,20. -дион-21-моноацетат. '_-pregnen11,21--3,20- pregnen11,21--3,20- 21-. ПРИМЕР . . 1
г диацетата 2-иод-А-'-прегнен-11,21-диол3,20-диона кипятили с обратным холодильником с 10 см3. 2---'--11,21-diol3,20- 10 . коллидина в течение 30 минут и охлажденную смесь разбавляли эфиром и промывали разбавленной соляной кислотой, карбонатом натрия и водой, сушили над сульфатом натрия и упаривали досуха. Таким образом получали тот же продукт, что и описанный в примере . В этой реакции коллидин может быть заменен 2,6-лутидином или диметиланилином. 30 , , , 2,6- . В нашем предшествующем описании № 693991 заявлен способ производства 2-йод-3-кетоаллостероидов, который включает нагревание 2-бром-3-кетоаллостероида, предпочтительно в растворителе низшего алифатического кетона, с йодидом щелочного металла; он также заявляет о способах получения 2'-3-кетостероида, которые включают, соответственно, взаимодействие 2-йод--3-кетостероида с третичным амином и взаимодействие 2-йод-Х-3-кетостероида с восстановителем. В патенте № 693991 заявлены А'-3-кетостероиды, полученные или произведенные определенными заявленными там способами. 693,991 2--3ketoallosteroids 2bromo-3-, , ; 2 '-3- , 2- -3- , 2 3- , 693,991 '-3- . В техническом описании № 693991 указано, что изобретение направлено на новые продукты, которые обычно представляют собой соединения диметилциклопентанофенантрена, содержащиеся в кольце А с кетогруппой в 3-положении и дополнительно содержащие атом йода в 2-положении, при этом подразумевается, что соединения, как правило, могут быть замещены в любом из колец циклопентанофенантренового ядра. Утверждается, что изобретение, по-видимому, применимо ко всем 2-бром-3-кетосреоидам алло-ряда, и где в описании и формуле изобретения Когда упоминается 2-йод-3-кетостероид, этот термин обычно применим ко всем соединениям, имеющим атом йода, присоединенный к 2-положению кольца А, независимо от того, присоединены ли к различным кольцам различные другие радикалы, как, например, , на 17-й позиции или на других позициях. 693,991 ' 3-, 2-, 2--3ketosreroids , , , 2--3- , 2- , , 17- . В патенте США № 693991 конкретно не раскрыто применение описанных и заявленных там способов для получения 111-гидроксистероидов, и невозможно было с абсолютной уверенностью предсказать, что это возможно. 693,991 11- .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 10:18:35
: GB772799A-">
: :

772800-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB772800A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 7728 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 9 июля 1953 г. 7728 9, 1953. № 19038153. 19038153. Заявка подана в США 0 (Дополнительный патент к № 760,1 11 Опубликована полная спецификация 0, ( 760,1 11 Индекс при приемке: -Класс 2 (4), Г; и 95, А 5. :- 2 ( 4), ; 95, 5. Америка, 12 июля 1952 года. 12, 1952. от 9 июля 1953 г.) 17 июля 1957 г. 9, 1953) 17, 1957. Международная классификация: - 9 , . : - 9 , . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Стабильные мелкодисперсные алкиламинные красители Мы, & , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, 61, Бродвей, Нью-Йорк, Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , & , , , 61, , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к усовершенствованию или модификации изобретения, изложенного в описании патента № . 760,116, Заявка № 19037/53, поданная 9 июля 1953 г. Описание вышеупомянутого патента направлено на получение улучшенных пигментов, полученных путем примеси к тонкоизмельченным органическим цветам некоторых активированных силикагелей. 760,116, 19037/53 9th, 1953 . В настоящее время обнаружено, что добавление даже относительно небольших количеств указанных активированных силикагелей к органическим цветам определенного типа, а именно, состоящим из аминных солей органических красящих кислот с органическими аминами, описанными ниже, приводит к образованию пигментов, в которых обычная тенденция пигментов этого типа с малым размером частиц к слеживанию или комкованию при хранении устраняется или, по меньшей мере, существенно снижается. , , , . Соли органических красящих кислот с органическими основаниями представляют собой ценный класс красителей, нерастворимых или труднорастворимых в воде, но растворимых в спирте и пригодных для окрашивания лаков, морилок, лаков и других средств. , , . Их обычно получают реакцией алкиламина, имеющего общую формулу --, в которой каждый из и представляет собой алкильный радикал, содержащий от 4 до 20 атомов углерода, а '1 представляет собой группу, состоящую из водорода и алкильной группы, содержащей от 4 до 20 атомов углерода. до 20 атомов углерода, с органическим красителем, содержащим по меньшей мере одну кислотную группу в форме свободной кислоты или соли, и особенно группу -,, или - ( обозначает водород или металл) в водной среде, и фильтрация, промывка, сушка и измельчение полученного осажденного пигмента. Например, в патенте США 2095077, выданном 5 октября 1937 г., раскрыты соли ряда красителей (50 кислот) с алифатическими вторичными и/или третичными алкиламинами, содержащими алкильные группы из 5-6 атомов углерода. атомы, в частности триамиламин. Измельчение обычно осуществляют путем измельчения сухого пигмента при охлаждении, например 55 путем добавления твердого диоксида углерода, поскольку пигмент имеет тенденцию становиться липким или полужидким при измельчении в отсутствие такого охлаждения. " -- 4 20 '1 4 20 , , -,, - ( 45 ) , , , , 2,095,077 5, 1937, 50 / 5 6 , , , 55 , . Пигменты этого класса при комнатной температуре 60 обычно представляют собой аморфные, липкие и пластичные твердые вещества с низкой, но неопределенной температурой плавления. Несмотря на то, что они практически не содержат воды и не гигроскопичны, частицы пылевидного пигмента при хранении даже в закрытых контейнерах 65 склонны к агломерации с образованием плотных, твердых масс, которые трудно удалить из контейнера и которые требуют энергичного перемалывания для приведения их в порошкообразную форму, необходимую для диспергирования или растворения пигмента в окрашиваемом носителе. Такая тенденция этих пигментов агломерация при хранении при атмосферных температурах нежелательна. 60 , , , 65 , , 70 . Много исследовательских работ посвящено 75 проблеме улучшения физического состояния таких пигментов с целью устранения или сведения к минимуму их склонности к агломерации при хранении при комнатной температуре. Например, примеси к таким пигментам 80 органических твердых веществ в мелкодисперсной форме, таких как Было обнаружено, что бетанафтол, бифенил и дихлордифенил повышают склонность частиц пигмента к агломерации. Добавление к таким пигментам хорошо известных порошков, препятствующих слеживанию, 85 таких, например, как мелкодисперсный гидратированный силикат кальция, мелкодисперсный осажденный карбонат кальция 90 772,80 мерат. До настоящего изобретения не было найдено удовлетворительного решения этой проблемы. Пигменты, продававшиеся до сих пор на рынке, были измельчены до в крупном состоянии, например, все они задерживаются на сите с размером ячеек от 40 до 60 меш и практически все проходят через сито с размером 15 меш, чтобы свести к минимуму агломерацию, которая неизбежно происходит при производстве более мелких частиц. 75 , 80 , , , , - , 85 , , , , 90 772,80 , , 40 60 15 . Целью настоящего изобретения является создание таких пигментов в форме частиц, которые имеют незначительную тенденцию к агломерации или вообще не имеют ее при хранении при атмосферных температурах, даже несмотря на то, что размер частиц намного меньше, чем обычно использовался до сих пор. , . Другая цель состоит в том, чтобы разработать способ производства таких порошкообразных пигментов, которые остаются в сыпучем состоянии при хранении при атмосферных температурах. - . Термин «частицы» используется здесь для обозначения порошков, зерен, хлопьев и т.д. форм пигмента. " " , , , . Другие цели и преимущества данного изобретения станут очевидными из следующего его подробного описания. . Соответственно, настоящее изобретение включает усовершенствование или модификацию изобретения, изложенного в описании , Заявка на патент № 19037/53 (серийный № 19037/53 ( . 760,116), поданной 9 июля 1953 г., которая характеризуется тем, что алкиламинная соль органической красящей кислоты, полученная из алкиламина, имеющего общую формулу: -- 1 5, в которой каждый из и представляет собой алкильный радикал, содержащий из 4 до 20 атомов углерода и '1 принадлежит к группе, состоящей из водорода и алкильной группы, содержащей от 4 до 20 атомов углерода, смешивают с активированным силикагелем 4, имеющим площадь поверхности не менее 100 квадратных метров и предпочтительно от от 180 до 900 квадратных метров на грамм, значение маслопоглощения не менее 100, а предпочтительно от 150 до 180 и средний размер частиц от 0,01 до 50 микрон и предпочтительно от 0,02 до 20 микрон, для производства в сухом виде. частицы образуют сыпучий порошкообразный пигмент. 760,116), 9th, 1953, :-- 1 5 4 20 '1 4 20 , 4 100 , 180 900 , 100, 150 180, 0 01 50 , 0 02 20 , - . Предпочтительно алкиламинную соль органической красящей кислоты образуют в жидкой среде, такой как водная среда, и отделяют от жидкости, к ней примешивают активированный силикагель и полученную смесь сушат. , , , , , . Следует понимать, что красители, используемые согласно изобретению, получены из органических красителей, содержащих в форме свободной кислоты одну или несколько кислотных групп. Таким образом, они могут содержать кислотную группу или группу кислой соли, особенно - или 0 2 , в - представляет собой водород или металл. Выражение «кислотный радикал» используется в описании и утверждается, что оно включает как кислотную, так и солевой формы. , , , - 02 , - " " . Таким образом, аминная соль однокислотного красителя может быть представлена следующей вероятной общей формулой: 65 ----' , где представляет собой ядро красителя, представляет собой группу - или -, соединенную непосредственно с ароматической группой. углерода красителя, и ' каждый обозначает алкильный радикал 70, содержащий от 4 до 20 атомов углерода, а 1' обозначает водород или алкильный радикал, содержащий от 4 до 20 атомов углерода. В случае, когда краситель содержит два или более кислотные или кислотно-солевые группы, то полученную соль 75 алкиламина рассматривают как содержащую ту же самую или соответствующее количество указанных групп, каждая в сочетании с одной алкиламинной группой, и может быть представлена общей формулой 80 (-- -- 1), ', где , , , и "' имеют ранее приписанные значения, а представляет собой целое число, равное числу кислотных или кислотно-солевых групп исходного красителя 85. Полученные таким образом алкиламинные красители растворимы в различных органических растворителях, особенно в этиловом спирте, и нерастворимы или мало растворимы в воде. - 65 ----' , - - , ' 70 4 20 , 1 ' 4 20 - , 75 80 (---- 1), ' , , , "' - 85 , , . В соответствии с данным изобретением такие свиньи 90 смешивают с активированным силикагелем, имеющим указанные выше физические свойства, желательно в пропорциях от 1 до 25, предпочтительно от 5 до 15 частей активированного силикагеля на 100 частей по массе органической свиньи 95. При желании можно было бы использовать даже большее количество активированного силикагеля, но это было бы расточительно и имело бы тенденцию к снижению тинкториальной ценности пигмента. Неожиданно было обнаружено, что добавление активированного силикагеля к таким пигментам в указанные выше пропорции позволяют получить смесь, которая остается стабильной при хранении и сохраняет свои сыпучие характеристики. 90 , 1 25, 5 15, 100 95 , , , , 100 , - . Активированный силикагель содержит химически связанную воду, количество которой варьируется и зависит от процесса, используемого при получении и активации силикагеля. Обычно содержание воды находится в диапазоне от примерно 2% до примерно 10% по весу. из 110 лари. 105 , , , 2 %' 10 ' 110 . Под активированным силикагелем подразумевается силикагель, который частично обезвоживается в контролируемых условиях с получением силикагеля, имеющего 772800 физических свойств, перечисленных выше. Поскольку процедуры активации силикагелей хорошо известны, полагают, что их дальнейшее описание не требуется. за исключением добавления, что процедуру активации следует проводить для получения продукта силикагеля, имеющего указанные выше физические свойства. 772,800 , , . Предпочтительным активированным силикагелем, который можно использовать в настоящем изобретении, является продукт, продаваемый под торговым названием « 308» от , который имеет размер частиц в среднем от 6 до 9 микрон, степень маслопоглощения около 170 и площадь поверхности примерно от 180 до 350 квадратных метров на грамм. Если указан размер частиц в микронах, если не указано иное, то речь идет о самом длинном измерении частицы. " 308 " , 6 9 , 170 180 350 , , . Также может быть использован активированный силикагель, продаваемый как «-» (зарегистрированная торговая марка) компанией . "-" ( ) . Этот продукт имеет средний размер частиц 0,025 микрон, содержание влаги от 4% до 7%, значение маслопоглощения 160, площадь поверхности в пределах указанного выше диапазона и следующий анализ: 2 , А 120, 86 5 % 3 0 % 2 0 % макс. 0.025 , 4 % 7 %, 160, , : 2 , 120, 86 5 % 3 0 % 2 0 % . 0 3 % Макс. 0 3 % . 0 3 % Макс. 0 3 % . Активированный силикагель может быть включен в краситель или краситель (алкиламинную соль органической красящей кислоты) в любой момент во время производства красителя после отделения красителя от водного слоя, обычно образующегося при реакции органического красителя с кислотой в водной среде. среда с алкиламином. Таким образом, силикагель можно смешивать с порошком сухого пигмента. Однако, чтобы избежать дублирования операций, особенно операции измельчения, предпочтительно включать силикагель в краску непосредственно перед ее измельчением. для производства порошка сухого пигмента. Неожиданно было обнаружено, что с использованием этого изобретения смесь активированного по цвету силикагеля может быть измельчена до любого желаемого размера, а частицы хранятся при атмосферной температуре без агломерации. Частицы, например, могут быть получены таким образом. хорошо, что 100 % пройдут через сито 60 меш и не будут агломерироваться при хранении при атмосферной температуре. ( ) , , , , , , - , , 100 % 60 . Хотя объяснение свойства активированного силикагеля придавать стабильность и характеристики сыпучести алкиламинным солям органических красящих кислот до конца не известно, считается, что одним из возможных объяснений является то, что краситель находится в метастабильной форме между аморфной и кристаллическое состояние. Добавленные частицы активированного силикагеля образуют очаги кристаллизации цвета красителя и, следовательно, имеют тенденцию вызывать переход красителя в основном в кристаллическую форму, таким образом сводя к минимуму склонность красителя к изменению своего состояния на аморфное с последующими изменениями. образование твердых больших комков. Другое возможное объяснение состоит в том, что краситель имеет форму молекул, имеющих неудовлетворенные водородные связи. Активированный силикагель имеет тенденцию вступать в реакцию с этими 70 неудовлетворенными водородными связями, которые в противном случае были бы удовлетворены путем объединения с аналогичными связями других молекул красителя. , тем самым предотвращая слияние молекул красителя, которое привело бы к образованию 75 твердых больших комков. Следует понимать, что данное изобретение не должно ограничиваться приведенными выше возможными объяснениями его эффективности и что комбинация обоих приведенных выше объяснений может быть ответственным за стабильность и сыпучие характеристики красителей на основе алкиламиноорганических кислот, воплощающих настоящее изобретение. - , , , 65 70 , , 75 80 - . Следующие примеры даны только в целях иллюстрации. Понятно, что настоящее изобретение не ограничивается этими примерами. В этих примерах все части даны по весу. Используемый активированный силикагель представляет собой 308, если не указано иное. Во всех примерах краситель Во время хранения частицы поддерживались при температуре 90 атмосфер (около 25°С). 55 308, 90 ( 25 ) . ПРИМЕР Смесь 74 частей (0,3 моль) ди-(2-этилгексил)амина и 28 частей ледяной 95-уксусной кислоты примешивали к теплому (450°С) раствору 100 частей моноазокрасителя, полученного сочетанием диазотированного анилина с 1- п-сульфхофенил-3-метил-5-пиразолон ( 3 , индекс цвета 636) содержит 100 0,22 моля органического красителя примерно в 700 частях воды. Для добавления алкиламина к краситель на основе органической кислоты. Полученную смесь затем нагревали до 85-90°С в течение одного часа. Добавляли 29 частей 20Be соляной кислоты. Смесь перемешивали при 850-900°С в течение одного часа, а затем давали отстояться, чтобы вызвать разделение верхний водный слой и нижний слой смолистого свиного 110 мента. Пигментный слой (125 частей) извлекали и смешивали в ступке с 32 частями активированного силикагеля, при этом смесь превращалась в твердое вещество, которое измельчали. Полученный продукт сушили при 500-550°С 115, а затем измельчали до мелкого порошка. 74 ( 0 3 ) -( 2ethylhexyl) 28 95 ( 450 ) 100 1---3--5- ( 3 , 636) 100 0 22 700 85 -90 29 20 850-900 , 110 ( 125 ) 32 500-550 115 . Этот порошок был исследован после хранения в закрытых емкостях около восьми месяцев и оказался сыпучим и не содержал комков. 120 Аналогичный порошок красителя, полученный таким же способом, но без присутствия активированного силикагеля, после примерно от 1 до 3 месяцев хранения при тех же условиях. 125 ПРИМЕР части смеси натриевых солей моно- и дисульфоновых фталоцианинов меди. 772 800 кислот, содержащих около 0,25 моль органических красителей растворяли в 1800 частях воды при 80°С и раствор была сделана нейтральной по отношению к нитразину Желтая бумага с ледяной уксусной кислотой. Смесь 75 частей (0,31 моль) ди(2-этилгексил)амина и 27 частей ледяной уксусной кислоты добавляли в течение одного часа при -85° для полного осаждения цвета. из раствора. Полученную смесь нагревали до 945-98 в течение часа, а затем давали отстояться с образованием верхнего водного слоя и нижнего слоя смолистого пигмента. Пигментный слой снимали, смешивали с активированным силикагелем в пропорции 1 часть силикагеля на 9 весовых частей пигмента, смесь измельчают, сушат при -55 С, а затем перемалывают до мелкого порошка. - 120 , 1 3 125 772,800 0 25 1800 80 75 ( 0 31 ) ( 2-) 27 -85 945-98 , 1 9 , , -55 , . Полученный таким образом порошок пигмента был сыпучим и лишен комков при проверке после семимесячного хранения в закрытых контейнерах. - . Пигментный порошок, приготовленный таким же способом, но без активированного силикагеля, затвердевает до твердой массы в течение недели. , , . Подобным образом получали пигментные порошки, содержащие активированный силикагель, как описано в примерах -. Эти пигментные порошки оставались сыпучими и лишенными комков при исследовании примерно через восемь месяцев хранения при атмосферной температуре, тогда как порошки без силикагеля образовывали твердые массы в течение месяца. - - , . ПРИМЕР Ди(2-этилгексил)амин (0,415 моль) подвергали взаимодействию со смесью азокрасителей, полученной объединением одной молекулярной части 1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфоновой кислоты (С-кислоты) с одной молекулярной частью смеси. диазотированного орто-анизидина (2-амино-метоксибензола) и орто-аминоазоанизола (4-амино-3-метокси-2'-метоксифенилазобензола) (0,207 моль). Полученную смесь обрабатывали, как описано выше в примерах и , т.е. слой смолистого пигмента отделяли от водного слоя, смешивали примерно с 15% от его массы активированного силикагеля; смесь измельчают, сушат, а затем мелко измельчают до мелкого порошка. ( 2-) ( 0 415 ) 1, 8- -3, 6- (-) - ( 2amino-) - ( 4 -3- 2 ' -) ( 0 207 ) , , , 15 % ; , , . Было обнаружено, что этот мелкий порошок стабилен при хранении, т. е. он не имеет тенденции к агломерации или образованию твердых комков. , , . ПРИМЕР Ди(2-этилгексил)амин (0,585 моль) подвергали взаимодействию с дизазокрасителем, полученным сочетанием диазотированного аминоазобензола с 2гидроксинафталин-6,8-дисульфоновой кислотой ( , индекс цвета 252), при этом 0,286 моль органического красителя представляла собой кислоту. использовал. ( 2-) ( 0 585 ) 2hydroxy- 6, 8- ( , 252), 0 286 . Полученную реакционную смесь обрабатывали, как описано в предыдущих примерах, за исключением того, что примерно 5% по массе активированного силикагеля («-») добавляли в краситель 65. Было обнаружено, что полученный мелкий порошок стабилен при хранении при температура воздуха. , 5 % ("-") 65 . ПРИМЕР Ди(2-этилгексил)амин (0,672 моль) подвергали взаимодействию с моноазокрасителем, полученным путем сочетания диазотированной сульфаниловой кислоты с 3-нафтолом ( , индекс цвета 151), 0,543 моля используемого красителя на основе органической кислоты. Полученная реакция. Смесь обрабатывали таким же образом, как в предыдущих 75 примерах и , за исключением того, что к красителю добавляли примерно % активированного силикагеля («-»). ( 2-) ( 0 672 ) 70 / 3naphthol ( , 151), 0.543 75 % ("-") . Мелкий порошок, полученный при измельчении сухой смеси, был стабилен при хранении. 80. ПРИМЕР . 80 Ди(2-этилгексил)амин (0,527 моль) подвергали взаимодействию с динатриевой солью 1-амино-4-(41толуидино)антрахинон-2,2'-дисульфоновой кислоты, использовали 0,246 моль динатриевой соли. Полученная реакция 85 смесь обрабатывали таким же образом, как и в предыдущих примерах, и выделенный краситель объединяли примерно с 8% от его веса активированного силикагеля («-») 90. Было обнаружено, что полученный таким образом измельченный сухой продукт оставался в Свободнотекущее стабильное состояние. ( 2-) ( 0 527 ) 1--4-( 41toluidino) -2, 2 '- , 0.246 85 , 8 % ("-") 90 - . ПРИМЕР Ди(2-этилгексил)амин (0,365 моль) 95 реагировал с дизазокрасителем (0,085 моль), полученным объединением 1-амино-8-гидроксинафталин-3,6-дисульфиновой кислоты (Н-кислота) с диазо-п-нитранилином. (кислота) и диазометаниловая кислота (щелочная). Полученный краситель выделяли из реакционной смеси, следуя методике, описанной в примерах и , смешивая примерно с 10% от ее веса активированного силикагеля; смесь измельчали, сушили и высушенную смесь повторно измельчали 105. Полученные мелкие частицы красителя оставались сыпучими и стабильными при хранении. ( 2-) ( 0 365 ) 95 ( 085 ) 1--8--3, 6- (-) - () () 100 , 10 % ; , , 105 - . ПРИМЕР Пигмент готовили, как описано в примере , за исключением того, что вместо ди(2-этилгексил)амина использовали 0,31 моль диоктада 110 циламина (т.пл. 91°С). , 0 31 - 110 ( 91 ) ( 2-) . Полученный таким образом пигментный порошок, содержащий 1 часть активированного силикагеля на 9 весовых частей пигмента, был стабилен при хранении при температуре 115 атмосфер. , 1 9 , 115 . ПРИМЕР Дицетиламин (0,585 моль) подвергали взаимодействию с диазокрасителем, использованным в примере (кроцеин Скарлет, индекс цвета 252), используя 120,0,286 моль органического красителя-кислоты. - ( 0 585 ) ( , 252), 120 0.286 . Полученную реакционную смесь обрабатывали, как описано в предыдущих примерах, за исключением того, что примерно 10 мас.% 4 /% содержало от 4 до 20 атомов углерода и "' принадлежало группе, состоящей из водорода и алкильной группы, содержащей от от 4 до 20 атомов углерода, 60 атомов углерода в смеси с активированным силикагелем, площадь поверхности не менее 100 квадратных метров, предпочтительно от 180 до 900 квадратных метров на грамм, показатель маслопоглощения не менее 100, а предпочтительно от 150 до 18 и 05 со средним размером частиц от 0,01 до 50 микрон и предпочтительно от 002 до 20 микрон. , 10 % 4 /%, 4 20 "' 4 20 60 , , 100 , 180 900 , 100, 150 18 , 05 0 01 50 002 20 . Сухой сыпучий пигмент в виде частиц. -
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 10:18:37
: GB772800A-">
: :

772801-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB772801A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель:-УИЛЛИ Амл ТОДД. :- . Дата подачи спецификации : 4 ноября 1954 года. : 4, 19,54. Дата подачи заявки: 11 ноября 1953 г. № 31229/53. : 11, 1953 ,31229 /53. Полная спецификация опубликована: 17 апреля 1957 г. : 17, 1957. 772,801 Индекс при приемке: - Классы 1 (3), А 1 ( 10: 50 10: ); 2 (3), С 3 С 7; 2 (4), Г; и 94 (1), С 23. 772,801 :- 1 ( 3), 1 ( 10: 50 10: ); 2 ( 3), 3 7; 2 ( 4), ; 94 ( 1), 23. Международная классификация:- 65 00 07 09 . :- 65 00 07 09 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Непылящие порошки и их производство. - . Мы, 1 , британская компания , Миллбанк, Лондон, 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также о методе его осуществления. должно быть выполнено и конкретно описано в следующем утверждении: , 1 , , , , 1, , , , , :- Настоящее изобретение относится к обработке порошков и, более конкретно, к способу обработки порошков для уменьшения склонности порошков к образованию облаков пыли. . Известно, что многие тонкодисперсные сухие порошки имеют тенденцию образовывать облака пыли при взбалтывании, и, соответственно, при обращении с ними требуется особая осторожность, чтобы избежать опасности для здоровья операторов. Известно, что эту склонность к образованию облаков пыли можно уменьшить, обрабатывая порошок с минеральным маслом, но когда порошок растворяется или диспергируется в воде, это минеральное масло остается в виде накипи, что может вызвать трудности в последующих процессах, и необходимы специальные меры предосторожности для удаления или диспергирования накипи. - , , . Дисперсные красители, используемые для крашения ацетатного волокна, нейлона и других искусственных волокон, обычно продаются в виде водных паст, но для облегчения транспортировки и хранения иногда предпочтительны диспергируемые порошковые формы красителей. Однако иногда красители в виде диспергируемых порошков демонстрируют заметную тенденцию к образованию пылевых облаков. , , , . В настоящее время мы обнаружили, что при обработке красителей и других водорастворимых или вододиспергируемых порошков некоторыми аралкиловыми спиртами таким образом, что на частицах порошка образуется пленка спирта, склонность порошков к образованию пылевых облаков может быть существенно снижена. подавляется на lЦена 3 с 6 л значительный период Используемые спирты по крайней мере слабо растворимы в воде, поэтому при диспергировании или растворении порошка в воде спирт растворяется в воде и не образует накипи. - , 3 6 . В соответствии с нашим изобретением мы предлагаем способ снижения склонности к пылеобразованию мелкодисперсного водорастворимого или вододиспергируемого порошка, который включает смешивание порошка с аралкиловым спиртом, растворимым в воде при 100°С до степени, равной по меньшей мере 0,2% по массе, причем количество аралкилового спирта недостаточно для предотвращения свободного растекания порошка. - - - - 100 0 2 % , . Летучесть аралкиловых спиртов достаточно низка, чтобы эффект отсутствия пылеобразования сохранялся в течение многих месяцев при нормальных условиях хранения. - . В качестве примеров аралкиловых спиртов, которые можно использовать, можно назвать бензиловый спирт, -фенилэтанол, п-фенилэтанол и -фенилизопропанол. , , -, - ---. Количество аралкилового спирта, необходимое для использования в способе настоящего изобретения, не является критическим при условии, что используемое количество достаточно для того, чтобы эффект отсутствия пылеобразования сохранялся при нормальных условиях хранения в течение обычного периода времени между изготовлением порошка и дисперсии или раствор порошка в воде, при условии, что его количество недостаточно для того, чтобы вызвать «слеживание» порошка и препятствовать его свободному течению. - , "" . Например, на практике оказывается подходящим количество бензилового спирта в количестве от 1% до 5% от массы порошка. , 1 % 5 % , . Спирт можно нанести на порошок красителя путем распыления его на порошок или путем подачи тонкой струи спирта в порошок и тщательного перемешивания полученного порошка в порошковом блендере или другом подходящем аппарате. При желании спирт можно нанести в порошок. образуют раствор 8 в 772,56 л в летучем растворителе, затем растворитель выпаривают. 8 772,56 , . Порошковая композиция, содержащая мелкодисперсный водорастворимый или вододиспергируемый порошок (особенно порошок красителя) и аралкиловый спирт, представляет собой еще один признак нашего изобретения. : - - ( ) . Способ нашего изобретения особенно применим к красителям и пигментам и особенно ценен для тех вододиспергируемых порошков красителей и пигментов, которые содержат в дополнение к веществу или пигменту один или несколько диспергирующих или других поверхностно-активных веществ. , . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых части имеют вес 1. 1. 97 частей вододиспергируемого порошка, полученного путем сушки смеси 1000 частей 30% водной пасты моноазосоединения, полученной сочетанием диазотированного п-аминоацетанилида с п-крезолом и 533 частей динафтилметандисульфоната натрия, загружают в порошковый смеситель и На порошок распыляют 3 части бензилового спирта. Порошок перемешивают в течение четырех часов при равномерном распределении бензилового спирта по порошку. Полученный порошок свободно течет, но не проявляет склонности к образованию облаков пыли при переливании из одного сосуда в другой. Исходный порошок. до обработки легко образует облака пыли. 97 1,000 30 % - - 533 , 3 . ЭКС Эйр ЛЕ 2. 2. 99.5 частей водно-диспергируемого порошка, полученного путем сушки смеси 500 частей водной пасты, содержащей 229 частей 1:4-диаминоантрахинона и 34 35 частей динатрий цдинафилметандисульфоната, с 118 3 частями водного раствора продукта конденсации м-ерезол с формальдегидом и сульфанилатом натрия загружают в порошковый смеситель и смешивают с 231 частью поваренной соли. Порошок перемешивают в течение двух часов и на порошок распыляют 165 частей бензилового спирта. Порошок перемешивают еще четыре часа. часов, когда бензиловый спирт равномерно распределен по порошку. Порошок не проявляет склонности к образованию облаков пыли при встряхивании. Исходный порошок перед обработкой легко образует облака пыли. 99.5 - 500 229 1: 4- 34 35 , 118 3 - , 231 1 65 . ПРИМЕР 3. 3. части олеилсульфата натрия (диспергирующий агент) загружают в порошковый смеситель и по каплям добавляют 1 часть фи-фенилэтанола. Порошок перемешивают в течение нескольких минут. Затем порошок не проявляет склонности к образованию облаков пыли при встряхивании, тогда как исходный порошок до обработки легко образуются пылевые облака. ( ) 1 - . ПРИМЕР 4. 4. 99 Части подготовленной соли-разбавителя загружают в порошковый смеситель и по каплям добавляют 1 часть бензилового спирта. Порошок перемешивают в течение 30 минут. Затем он не проявляет склонности к образованию облаков пыли при встряхивании, тогда как исходный порошок перед обработкой легко образовывал облака пыли. 99 " 1 30 . «Приготовленная соль-разбавитель» представляет собой смесь, содержащую 99 мас.% поваренной соли и 1 мас.% декстрина, измельченную до тонкого порошка, пригодную, среди прочего, для стандартизации тонкоизмельченных порошков красителей. " 99 % 1 % , - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 10:18:38
: GB772801A-">
: :

772802-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB772802A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 772,802 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: 772,802 : 10 февраля 1954 года. , 1954. № 3916/54. 3916/54. Заявление подано в Нидерландах 13 февраля 195 г.; 13, 195;. Полная спецификация опубликована: 17 апреля 1957 г. : 17, 1957. Шестнадцатеричные числа при приемке: - Классы 39( 1), 4 ( 1: 7: 6 : 3), ( 9 : 14: 16 : 34: 44); и (6), 02 (А 2: 5:). :- 39 ( 1), 4 ( 1: 7: 6 : 3), ( 9 : 14: 16 : 34: 44); ( 6), 02 ( 2: 5: ). Международная классификация:- 03 . :- 03 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в аппаратуре для масс-спектрометрии или относящиеся к ней Мы, , британская компания , , , , 2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о выдаче патента нами, а также метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , , , 2, , , , :- Настоящее изобретение относится к устройствам для обнаружения или анализа веществ методом масс-спектрометрии; то есть аппарат, в котором газ или пар ионизируются в трубке масс-спектрометра, и ионы под действием электрического поля движутся к собирающему электроду способом, который характеризует их вид. ; , , , . Известны масс-спектрометры, в которых ионы после ускорения до определенной скорости подвергаются действию магнитного и/или электрического поля, в результате чего они отклоняются в зависимости от соотношения их масса/чари. Такой масс-спектрометр обычно включает полукругло изогнутую трубку, один конец которой содержит ионизирующее устройство, а другой конец содержит или связан со средством разделения ионов в соответствии с их соотношением масса/заряд. Такие масс-спектрометры содержат множество перфорированных экраны для остановки ионного пучка; они ограничивают интенсивность луча. , , / / - , / ; . Другой известный масс-спектрометр работает без магнитных полей и разделяет ионы, используя разницу во времени их прохождения. Последние упомянутые спектрометры могут содержать сетчатые сетки, которые также уменьшают интенсивность среднего ионного тока. Импульсы ионного тока, проходящие через коллектор, измеряется, но 49 измерения приходится проводить в течение ограниченных интервалов времени с соответствующей потерей эффективности. - , , 49 . Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков и создание устройства для масс-спектрометрии (цена 3 с 6 г), простого и удобного в эксплуатации. - ( 3 6 ) . Устройство согласно первому аспекту изобретения содержит трубку масс-спектрометра, средство для модуляции плотности тока потока ионов в ней и средство для измерения разности фаз между плотностями тока в двух отдельных точках на пути ионов. указанные ионы. - , , 50 - - . В устройстве согласно второму аспекту изобретения изменения потенциала 55, создаваемые модулированным потоком ионов, падающих на целевой электрод в трубке масс-спектрометра, передаются положительной обратной связью таким образом, что они модулируют плотность тока упомянутого поток и что генерируются колебания, частота которых указывает на природу указанных ионов. , 55 - 60 . Ионный ток предпочтительно модулируется по существу синусоидально, поскольку в этом случае разность фаз может быть определена 65 простым способом. Модуляция может быть осуществлена посредством управляющей сетки, расположенной внутри или вблизи электронного тока, который получается из катода и воздействует на молекулы исследуемого газа или паров 70 так, чтобы ионизировать их. - 65 70 . Разность фаз лучше всего измерять между модулирующим электродом и собирающими электродами; следовательно, эти электроды предпочтительно подключаются к входной цепи 75 устройства измерения разности фаз. - ; 75 . Подходящее электронное устройство для измерения разности фаз описано в нашем патенте Великобритании № 23291/53 (серийный номер 80). - 23291/53 ( 80 № 731039, серийный № 731039), и содержит замкнутую цепь, в которой возникают два локальных колебания, отличающихся по частоте от пробных колебаний, разность фаз которых подлежит определению. Эта цепь 85 содержит последовательно первый модулятор, в котором одно из локальных колебаний модулированный одним из тестовых колебаний, фильтр, который пропускает только колебания, имеющие сумму или разность частот двух 90 772,802 указанных колебаний, второй модулятор, в котором прошедшее колебание модулируется вторым из локальных колебаний, и второй фильтр, который пропускает колебания, частота которых представляет собой разность или сумму частот, подаваемых на второй модулятор. Выходное напряжение второго фильтра подается обратно на первый модулятор. 731039, 731039), 85 , 90 772,802 , . Частота или изменение частоты, по крайней мере, одного из колебаний в этой цепи измеряется, и на основе этого путем простого расчета можно вывести разность фаз. Таким образом, измерение заключается в измерении частоты или изменения частоты. , , , . Еще более простая аппаратура для масс-спектрометрии получается, если колебательный потенциал, установленный на коллекторе, после усиления в широкополосном усилителе подается положительно обратно на модулирующую сетку. Таким образом, можно получить автоколебательный контур, в котором частота генерируемых колебаний является мерой времени прохождения ионов в трубке. , - , - . Два варианта осуществления изобретения теперь будут объяснены на примере со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид в осевом разрезе части первого варианта осуществления изобретения: , : 1 - : На рис. 2 показано поперечное сечение при '": 2 - ' '": под углом к показанному на рисунке 1, показаны соединения с электродами; и на фиг.3 показан второй вариант осуществления изобретения. 1, ; 3 . В масс-спектрометре, показанном на рисунках 1 и 2, используется трубка 1, имеющая боковое ответвление 2. Трубка содержит на одном конце коллекторный электрод 3, соединенный с землей через сопротивление 18. Рядом с электродом 3 расположена ускоряющая сетка 20 и между электродом 3 и ускоряющим электродом 4 и поддерживается источником 22 при низком положительном или отрицательном потенциале относительно земли. Другой конец трубки, из ко