патенты / 19109

771151-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB771151A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ получения аминоацил-анилидов Мы, , , из Содерталье, Швеция, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Швеции, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы был выдан патент. Предоставленное нам, и метод, с помощью которого оно должно быть выполнено, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новому способу получения химических соединений, обладающих местными анестезирующими свойствами и общей формулы. : < ="img00010001." ="0001" ="017" ="00010001" -="" ="0001" ="034"/>, в котором представляет собой или и ; и . представляют собой алкильные группы, содержащие максимум 4 атома углерода, и их кислотно-аддитивные соли. - , , , , , , , , , :- : < ="img00010001." ="0001" ="017" ="00010001" -="" ="0001" ="034"/> ; . 4 -, . Такие соединения были описаны ранее, например, в описаниях №№ . 634,072 и 634 073 как ценные местные анестетики, имеющие относительно низкую токсичность по сравнению с их эффективностью. Кроме того, они очень быстродействуют и могут применяться даже без добавления сосудосуживающих средств. В виде кислотно-аддитивных солей они абсолютно стабильны в растворе и дают очень устойчивые растворы с адреналином. 634,072 634,073 . - -. . Были также предложены различные способы получения соединений этого типа, например, согласно спецификациям №№ . 705,460 и 746 552. 705,460 746,552. Новый метод получения этих соединений заключается во взаимодействии 2,6-диметиланилина или 2,4,6-триметиланилина или его кислотно-аддитивной соли со смешанным ангидридом соответствующей диалкиламиноуксусной кислоты и алкокси- или аралкоксимуравьиной кислоты. Этот новый метод имеет большое преимущество перед ранее известными методами, заключающееся в том, что реакцию можно проводить при низкой температуре, что позволяет обрабатывать нестабильные соединения и избегать некоторых побочных реакций. 2,6dimethylaniline 2,4,6-, , . . Другим большим преимуществом этого метода является тот факт, что он протекает с образованием только диоксида углерода и спирта в качестве побочных продуктов, которые легко отделяются от реакционной смеси. Углекислый газ легко испаряется и инертен. То же самое относится и к спирту, если выбрано подходящее производное муравьиной кислоты, в частности этокси- или пропоксимуравьиная кислота и, возможно, также бутокси- или бензилоксимуравьиная кислота. Высококипящие спирты часто можно удалить другими простыми методами. . . , . - . Смешанный ангидрид соответственно получают из соответствующей диалкиламиноуксусной кислоты и галогенового эфира муравьиной кислоты и соответствующего алкилового или аралкилового спирта соответственно. В качестве галогена предпочтительно использовать хлор, но можно также использовать бром или йод. Например, начинают с диэтиламиноуксусной кислоты . CH2. (C2H) 2 или его соль щелочного металла и этилхлорформиат, . ..C2H, которые соединяются, если желательно, с добавлением акцептора гидрогалогенида, и образуют смешанный ангидрид: C2H. О. СО. О. СО. CH2. Н(С2Н) 2. , . . , . . CH2. (C2H) 2 , -, . . . C2H , , : C2H. . . . . CH2. (C2H) 2. Это соединение реагирует, например, с 2,6-диметиланилином с образованием этилового спирта и углекислого газа следующим образом: < ="img00010002." ="0002" ="035" ="00010002" -="" ="0001" ="069"/> , , 2,6- : < ="img00010002." ="0002" ="035" ="00010002" -="" ="0001" ="069"/> Изобретение поясняется следующими примерами: ПРИМЕР 1. : 1. О)-диэтиламино-2,6-диметилацетанилид. 0,46 моля тонкоизмельченного диэтилглицината натрия суспендировали в 850 миллилитрах сухого толуола и смесь охлаждали до -9°С. Реакционный сосуд снабжали мешалкой и трубкой с хлористым кальцием. 0.46 моль триэтиламина при продолжающемся охлаждении и 0,47 моля этилового эфира хлормуравьиной кислоты в течение подходящего времени и при температуре -3°С. Затем смесь выдерживали при этой температуре в течение получаса, после чего охлаждение прекращали. . 0.46 Постепенно добавляли моль 2,6-диметиланилина и реакционную смесь медленно нагревали до 70°С при перемешивании и выдерживали при этой температуре в течение 3 часов. Образовавшуюся соль собирали и промывали толуолом. )--2, 6- 0.46 850 -9 . . 0.46 0.47 -3a . . 0.46 2,6- 70 . 3 . . Раствор толена выпаривали в вакууме до тех пор, пока не переставал образовываться дистиллят при температуре ниже 100°С и давлении 10 миллиметров ртутного столба. Остаток перегоняли в высоком вакууме, при этом только одну фракцию нагревали до 150°С при давлении 0,4 миллиметра ртутного столба. Эту фракцию суспендировали в 1 н. соляной кислоте и нагревали на водяной бане до 50°С. Нерастворившуюся фракцию собирали и промывали водой. Раствор хлористоводородной кислоты охлаждали и промывали эфиром в среде 2. Добавляли 5- аммиак до получения щелочной реакции. 100 . 10 . 150 . 0. 4 . 1- 50 . . 2. 5- . Масло отделялось и растворялось постепенно. Продукт плавился при температуре 66-17°С. после перекристаллизации из петролейного эфира. . 66 -ci7'. . ПРИМЕР 2. -диэтиламино-,4,6-триметилактанилид. Так же, как и в предыдущем примере, 0,31 моль тонкоизмельченного диэтилглицината натрия обрабатывали 0,31 моля триэтниамма и 0,33 моля этилового эфира хлорторминовой кислоты. Затем осторожно добавляли 0,31 моля 2,4,6-триметиланилина, реакционную смесь медленно нагревали при перемешивании до 70°С и выдерживали при этой температуре в течение 3 часов. Образовавшуюся соль собирали и промывали толуолом. Толуольный раствор выпаривали в вакууме до тех пор, пока не переставал образовываться дистиллят при температуре ниже 115°С и давлении 10 миллиметров ртутного столба. Остаток перегоняли в высоком вакууме и только одну фракцию доводили до 1605°С при 0,6 миллиметра ртутного столба. Эту фракцию суспендировали в 1 н. соляной кислоте и нагревали на водяной бане примерно до 50°С. Нерастворившуюся фракцию собирали и промывали водой. 2. --, 4,6- 0.31 0.31 0.33 . 0.31 2,4,6trimeti1ylaniline 709 . 3 . . 115 . 10 . 1605 . 0.6 . 1- 50'. . Раствор соляной кислоты охлаждали, промывали эфиром и добавляли 2,5 н. аммиака до получения щелочной реакции. 2.5- . Образовалось масло, которое спустя значительное время образовало кристаллы. Полученный таким образом продукт плавился при 4849 г. после перекристаллизации из петролейного эфира. . 4849 . . Мы утверждаем следующее: - 1. Способ получения химических соединений, обладающих местноанестезирующими свойствами и имеющих общую формулу: < ="img00020001." ="0001" ="017" ="00020001" -="" ="0002" ="034"/>, в котором представляет собой или CH3, а R2 и представляют собой алкильные группы, имеющие не более 4 атомов углерода, и их кислотно-аддитивные соли, характеризующиеся взаимодействием 2,6-диметиланилин или 2,4,6-триметиланилин или его кислотно-аддитивная соль со смешанным ангидридом соответствующей диалкиламиноуксусной кислоты и алкокси- или аралкоксимуравьиной кислоты. :- 1. : < ="img00020001." ="0001" ="017" ="00020001" -="" ="0002" ="034"/> CH3 R2 4 -, , 2,6- 2,4,6-, , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:36:35
: GB771151A-">
: :

771152-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB771152A
[]
ПАТЕНТ 1,
}'\'_''' 2 м }'\'_''' 2 СПЕЦИФИКАЦИЯ ЛУЧШАЯ ИМЕЮЩАЯСЯ Копия Изобретатели: ФИЛИП ФРАНКЛИН БИЛ и ДЖОН АЛЕКСАНДР ХОГГ 771 152. Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 8 июня 1955 г. : 771,152 : 8, 1955. № 16469/55. 16469/55. (Дополнительный патент к № 749195 от 10.08.1953 г.). ( 749,195, 10, 1953). Полная спецификация опубликована: 27 марта 1957 г. : 27, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2(3), У 4 (А 1: А 2: В 2: С 3: С 4). :- 2 ( 3), 4 ( 1: 2: 2: 3: 4). Международная классификация:- 7 . :- 7 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ОШИБКА СПЕЦИФИКАЦИЯ № 771, 152 Стр. 3, строка 111, вместо «№ 747,195» читать «№ 749, 195». 771, 152 3 111, " 747,195 " " 749, 195 ". Патентное ведомство , 7 июня 1957 г. 61216/1(3)/3712 150 5/57 В описании британского патента № 749,195 описано получение 11-бета, 21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиена. -3-он из алкил-3,11-дикето-4,17(20)прегнадиен-21-оата, имеющего формулы () и () соответственно, как показано на последующей схеме реакций, путем одновременного восстановления 11-кетогруппы и Эфирная группа 21-кислоты с литийалюминийгидридом. Этот процесс имеет тот недостаток, что восстановление 11-кетогруппы литийалюминийгидридом дает около двадцати процентов или более, выход 11-бета-гидрокси-изомера соответственно выше, поскольку гидрокортизон более который легче получить из 11-бетаизомера, чем из 11-альфа-изомера, такое увеличение выхода 11-бета-изомера является весьма выгодным. , 7th , 1957 61216/1 ( 3)/3712 150 5/57 749,195 11-, 21--4,17 ( 20)--3- 3,11 4,17 ( 20) pregnadiene21- () () 11- 21- 11- 11-- 11- 11--, 11-- . Превращение алкил-3,11-дикето4,17(20)-прегнадиен-21-оата () в 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-3-он ()-по реакциям Включающий процесс настоящего изобретения может быть представлен следующей формой: 3,11-diketo4,17 ( 20)--21- () 11-, 21--4,17 ( 20)--3- () - : ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ЛУЧШИЙ ИМЕЮЩИЙСЯ Изобретатели: ФИЛИП ФРАНКЛИН БИЛ и ДЖОН АЛЕКСАНДР ХИОГГ 771 152 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 8 июня 1955 г. : 771,152 : 8, 1955. № 16469/55. 16469/55. (Дополнительный патент к № 749195 от 10.08.1953 г.). ( 749,195, 10, 1953). Полная спецификация опубликована: 27 марта 1957 г. : 27, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2(3), У 4 (АИ: А 2: В 2: С 3: С 4). :- 2 ( 3), 4 (: 2: 2: 3: 4). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Приготовление циклических кеталей Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Мичиган, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 301, Генриетта-стрит, Каламазу, штат Мичиган, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого он должен быть реализован, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , 301, , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к новому способу получения 3-циклических кеталей алкил-3-кето-11-бета-гидрокси-4,17(20)-прегнадиена-21-оата. 3- 3keto 11 --4,17 ( 20)-pregnadiene21-. В описании британского патента № 749195 описано получение 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-3-она из алкил-3,11d-подобного 4,17(20)прегнадиеен-21-оата, имеющего формулы () и () соответственно, как показано на последующей схеме реакций, путем одновременного восстановления 1-кетогруппы и 21-кислотной сложноэфирной группы алюмогидридом лития. Этот процесс имеет недостаток, заключающийся в том, что восстановление 1-группы 1 -кето-группа с литийалюминийгидридом дает около двадцати процентов или более 11-альфа-гидрокси-изомера и, следовательно, происходит соответствующее снижение выхода 11-бета-изомера. 749,195 11-, 21--4,17 ( 20)--3- 3,11 4,17 ( 20) pregnadiene21- () () 1- 21- 1 1 - 11 - 11--. В настоящее время обнаружено, что при восстановлении 3-циклического кеталя алкил 3,11-дикето-4,17(20)прегнадиен-21-оата () боргидридом натрия образуется 3-циклический кеталь или алкил 3-кето-11бета. образуется гидрокси 4,17(20)прегнадиена 21оат (), который можно превратить в соответствующий 3-циклический кеталь 11-бета, 21-дигидрокси-4,17(20)прегнадиена () путем восстановления литием-алюминием. гидрид. В этом случае существенного количества 11-альфа-гидрокси-изомера не получается, и выход 11-бета-гидрокси-изомера соответственно выше. Поскольку гидрокортизон легче получить из 11-бетаизомера, чем из 11-альфа-изомера, это увеличение выход 11-бета-изомера очень выгоден. 3- 3,11--4,17 ( 20)-21- () 3- 3--11beta 4,17 ( 20) 21oate () 3- 11-, 21--4,17 ( 20)- () 11alpha- 11-- 11- 11--, 11-- . Превращение алкил-3,11-dlкето4,17(20)-прегнадиен-21-оата () в 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-3-он () реакциями с участием Процесс настоящего изобретения может быть представлен следующей формулой: 3,11-dlketo4,17 ( 20)--21- () 11-, 21--4,17 ( 20)--3- () : 771,152 На БХ. 771,152 . 1 1 ( 1 2) , где представляет собой водород или низший алкильный радикал, содержащий от одного до восьми атомов углерода включительно, и представляет собой целое число один или два. 1 1 ( 1 2) - . Таким образом, согласно настоящему изобретению 3-циклический кеталь алкил 3,11-дикето-4,17(20)прегнадиен-21-оата () восстанавливают боргидридом натрия с получением соответствующего 3-циклического кеталя алкил 3- кето-11бета-гидрокси-4,17(20)прегнадиен-21оат () Полученный таким образом 3-циклический кеталь алкил 3-кето-11-бета-гидрокси-4,17(20)прегнадиен-21-оата превращают в соответствующий 3-циклический кеталь 11-бета,21дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-21-оата () реакционной смеси. 3- 3,11--4,17 ( 20)-21- () 3- 3--11beta 4,17 ( 20) 21oate () 3- 3--11---4,17 ( 20)-21- 3- 11-,21dihydroxy-4,17 ( 20)--21- () . Предпочтительный аспект настоящего изобретения включает использование 3-циклического кеталя алкил-3,11-дикето-4,17(20)прегнадиена-21оата и без очистки промежуточного продукта восстановление 11-кетогруппы боргидридом натрия с последующим восстановлением. 21-кислотная сложноэфирная группа с алюмогидридом лития. Восстановленное таким образом соединение () затем может быть гидролизовано без очистки с получением 11-бета,21-дигидрокси4,17(20)-прегнадиен-3-она (). Например, кеталь 3-этиленгликоля или подобный кеталь алкил-3,11-дикето-4,17(20)-прегнадиен-21-оата () предпочтительно получают реакцией этиленгликоля с алкилом 3,11- дикето4,17(20)-прегнадиен-21-оат () и затем без очистки подвергают реакции с борогидридом натрия. Таким образом получают 3-кеталь алкил-3-кето-11 бета-гидрокси 4,17(20)прегнадиен-21-оата ( ) затем восстанавливают литийалюминийгидридом без выделения с образованием 3-кеталя 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)прегнадиена 3-она (), который, в свою очередь, может быть гидролизован с образованием 11-бета, 21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-3-он (). Удобный способ добиться этого включает образование в бензоле, перегонку бензола и замену его этанолом, добавление боргидрида натрия для получения , экстрагирование с эфиром и взаимодействием его с избытком алюмогидрида лития, разрушением избытка алюмогидрида лития водой, ацетоном или этанолом и т. д., перегонкой эфира, заменой эфира ацетоном, а затем подкислением водного раствора ацетона соляной кислотой и гидролиз с получением . 3- 3,11 4,17 ( 20) 21oate , , 11- 21- - () 11-,21-dihydroxy4,17 ( 20)--3- () , 3- , , 3,11--4,17 ( 20)--21- () 3,11-diketo4,17 ( 20)--21- () - 3- 3 11 4,17 ( 20)-21- () , 3- 11-,21- 4,17 ( 20) 3 () 11-,21--4,17 ( 20)--3- () , , , , , , , , , . ПРИМЕР. . 3
-Этиленгликоль-кеталь метил-3-кето-11бета-гидрокси-4,17(20)-прегнадиен-21-оата. - 3-- 11beta--4,17 ( 20)--21-. Кеталь 3-этиленгликоля метил-3,11дикето-4,17(20)-прегнадиен-21-оата, полученный, как описано в описании британского патента. 3- 3,11diketo-4,17 ( 20)--21-, № 747195 растворяли в 200 миллилитрах изопропилового спирта и добавляли раствор двух граммов боргидрида натрия в двадцати миллилитрах 1 раствора водного боргиднида натрия. Раствор перемешивали в течение четырех дней при 37 градусах Цельсия, в конце в течение этого времени боргидрид натрия не оставался. Изопропиловый спирт перегоняли при пониженном давлении, а остаток экстрагировали двумя порциями бензола по 125 миллилитров, которые объединяли и уменьшали объем примерно до половины путем перегонки при пониженном давлении. Полученный бензольный раствор подвергали хроматографии. более 300 граммов синтетического силиката магния с гексановыми углеводородами , содержащими увеличивающиеся количества ацетона. Фракции элюата, состоящие из плюс пять процентов ацетона, содержали 4,25 грамма, выход 85 процентов при восстановлении литийалюминийгидридом. 747,195 200 1 37 , 125- - 300 4 25 , 85 . Полученный таким образом 3-циклический кеталь 11бета,21-дигидрокси-4,17(20)прегнадиена-3-она () легко гидролизуется в водно-кислых условиях до 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиена. -3-он () 11Beta,21 дигидрокси 4,17( 20)прегнадиен3-он может быть преобразован в физиологически активный ацетат гидрокортизона путем ацетилирования 21-гидроксигруппы с последующим оксигенированием полученного таким образом 11-бета-гидрокси21. ацетокси-4,17(20)прегнадиен-3он с перекисью водорода и небольшим количеством четырехокиси осмия в третичном бутиловом спирте. - 3- 11beta,21 4,17 ( 20) pregnadiene3- () 11-,21--4,17 ( 20)--3- () 11Beta,21 4,17 ( 20) pregnadiene3- 21- - 11--hydroxy21 4,17 ( 20) 3one . 3-циклический кеталь алкил 3,11-дикето4,17(20)-прегнадиен-3-она () легко получается по реакции алкил 3,11-дикето4,17(20)-прегнадиен-21-оата () с пкан-1,2-диолом или алкан-1,3-диолом, предпочтительно этиленгликолем, в присутствии кислотного катализатора в кетализирующих условиях. 3- 3,11-diketo4,17 ( 20)--3- () 3,11-diketo4,17 ( 20)--21- () -1,2- -1,3-, , , . Алкил-3,11-дикето-4,17(20)-прегнадиен-21оат () можно получить взаимодействием 11-кетопрогестерона с этилоксалатом в присутствии молярного эквивалента этоксида натрия с последующим бромированием об алкоксиде натрия, обычно метоксиде или этоксиде натрия. 3,11--4,17 ( 20)--21oate () 11- , , , , . При осуществлении способа настоящего изобретения 3-циклический кеталь алкил-3,11дикето-4,17(20)прегнадиена-21оата (), обычно растворяют в подходящем растворителе, например, безводном или водном изопропаноле, метаноле, этаноле. , диоксан или тетрагидрофуран, смешивают с боргидридом натрия, обычно в водном растворе, стабилизированном щелочью. Может использоваться избыток боргидрида натрия сверх теоретически необходимого количества, что обычно является предпочтительным. Температура реакции обычно несколько превышает комнатную температуру, например, около 35 градусов по Цельсию и около пятидесяти градусов по Цельсию, хотя могут использоваться температуры от примерно нуля до восьмидесяти градусов по Цельсию. Температуры ниже примерно 35 градусов по Цельсию требуют довольно длительного времени реакции для достижения завершения, тогда как температуры выше примерно пятидесяти градусов по Цельсию имеют тенденцию вызывать разложение. боргидрида натрия. Любой избыток боргидрида натрия, оставшийся в конце реакции, можно разложить разбавленной кислотой или ацетоном. , 3- 3,11diketo 4,17 ( 20) 21 (), , , , , , , , , , 35 , 35 , . Полученный таким образом 3-циклический кеталь алкил-3-кето-1-бета-гидрокси-4,17(20)прегнадиен-21-оата () затем можно превратить в 3-циклический кеталь 11-бета,21-дигидрокси-4,17. ( 20)-прегнад;ен-3-он () восстановлением литийалюминийгидридом. 3- 3 1 4,17 ( 20)-21- () 3- 11-,21--4,17 ( 20)-;-3- () . Восстановление можно проводить в диэтиловом эфире, тетрагидрофуране, бензоле, гексановых углеводородах или их смеси, обычно при температуре от примерно комнатной температуры до температуры кипения 771,152 теоретической 3-этиленгликолькеталя метила. 3-кето-11-бета-гидрокси-4,17(20)прегнадиен-21-оат, который после перекристаллизации из этилацетата плавился при температуре от 167 до 169 градусов по Цельсию и имел анализ, приведенный ниже. , , , , , - 771,152 , 3- 3--11---4,17 ( 20)-21- , , 167 169 . Анализ: рассчитано для 2,,: 71,61; Н, 8-51. Найдено: С, 71-65; Н, 8 78. : 2,,,;: , 71.61; , 8 51 : , 71 65; , 8 78. Подобным же образом другие 3-циклические кетали алкил-3-кето-11-бета-гидрокси-4,17(20)-прегнадиен-21-оатов получают реакцией боргидрида натрия с 3-циклическим кеталем алкил-3,11-дикето-4. ,17(20)-прегнадиен-21оат, особенно где циклическая кетальная группа и группа алкилового эфира соответствуют желаемой циклической кетальной группе и группе алкилового эфира продукта реакции. Исходные стероиды для этой реакции включают 3-циклические кетали алкил 3,11. -дикето-4,17(20)-прегнадиен-21-оаты, где циклическая кетальная группа представляет собой, например, кеталь этиленгликоля, кеталь пропиленгликоля или триметиленгликоля или циклические кетали, полученные из бутан-1,2-диола. , бутан-1,3-диол, бутан-2,3-диол, пентан-1,2-диол, гексан-1,2-диол, гептан-1,2-диол, октан-1,2-диол, и где алкильная группа представляет собой, например, метил, этил, пропил, изопропил, амил, изоамил, втор-амил, гексил, гептил или октил. , 3- 3keto 11 4,17 ( 20)--21- : 3- 3,11--4,17 ( 20)--21oate, 3- 3,11--4,17 ( 20)--21- , , , , -1,2-, -1,3-, -2,3-, -1,2diol, -1,2-, -1,2-, octane1,2-, , , , , , , , , -, , . Кеталь 3-этиленгликоля 11-бета,21дигидрокси-4,17(20)прегнадиена 3 получают из кеталя 3-этиленгликоля метил-3-кето-11-бета-гидрокси-4,17(20)прегнадиена. 21-оват следующим образом: Раствор 1,62 грамма 3-этиленгликоль-кеталя метил-3-кето-11-бета-гидрокси4,17(20)-прегнадиен-21-ката, полученного описанным выше способом, в семидесяти К перемешиваемой смеси 1,50 граммов алюмогидрида лития и пятидесяти миллилитров безводного эфира по каплям добавляли миллилитры бензола. Когда добавление было завершено, реакционную смесь кипятили с обратным холодильником в течение получаса, после чего смесь охлаждали до комнатной температуры. затем к перемешиваемой реакционной смеси осторожно добавляли воду для разложения избытка литийалюминийгидрида, а затем 200 миллилитров метиленхлорида. Затем все центрифугировали для облегчения разделения органической и водной фаз. Органическую фазу отделяли, растворитель перегоняли и Белый кристаллический остаток после перегонки кристаллизовали из смеси этилацетата и гексановых углеводородов Скеллисольвва Б с получением кристаллического 3-этиленгликолькеталя 11бета,21 дигидрокси 4,17(20)прегнадиена3-она в двух посевах. Первый урожай, анализ которого приведен ниже, расплавлен при температуре от 191 до 194 градусов по Цельсию, а второй - при температуре от 172 до 180 градусов по Цельсию. Анализ: рассчитано для -,: 73,76; Н, 9-15. Найдено: С, 73-87; Ч, 9 22. 3- 11-,21dihydroxy 4,17 ( 20) 3 3- 3--11---4,17 ( 20)-21- : 1 62 3- 3--11--hydroxy4,17 ( 20)--21- , 1 50 , - , 200 , 3- 11beta,21 4,17 ( 20) pregnadiene3- , , 191 194 172 180 : -,,: , 73.76; , 9 15 : , 73 87; , 9 22. Таким же способом, как описано выше, 3-пропиленгликолькеталь 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-3-она получают путем взаимодействия с литийалюминийгидридом в эфире 3-пропиленгликоля. кеталь алкилового эфира 3-кето-11-бета-гидрокси4,17(20)-прегнадиен-21-овой кислоты, полученного как 70 выше. , 3- 11-,21--4,17 ( 20)--3- 3- 3--11--hydroxy4,17 ( 20)--21- , 70 . Аналогично другие 3-кетали 11-бета,21дигидрокси-4,17(20)прегнадиена-3-она получают путем взаимодействия других 3-кеталей айкил-3-кето-11 бета-гидрокси-4,17(20)75 прегнадиена-21-оата, например , этиловый, пропиловый, изопропиловый, бутиловый, амиловый, гексиловый, гептиловый или октиловый эфир 3-этиленгликоля, кеталь 3-кето-11бета-гидрокси 4,17(20)прегнадиен-21-овой кислоты, 3-пропиленгликоль, пропан 80 альфа, бутан-1,2-диол, бутан-1,3-диол, пентан-1,2-диол, пентан-2,3-диол, гексан-1,2-диол, гептан-1,3-диол, октан-1,2 -диол или аналогичный 3-циклическому кеталю метил-3-кето-11-бетагидрокси-4,17(20)-прегнадиен-21-оата с 85 литийалюминийгидридом в эфире, диоксане, тетрагидрофуране или другом подходящем растворителе. , 3- 11-,21dihydroxy 4,17 ( 20) 3 3- 3 11 4,17 ( 20) 75 -21-, , , , , , , , , 3- 3--11beta 4,17 ( 20) pregnadiene21- , 3- , 80 , 1,2 , 1,3 , -1,2-, -2,3-, hexane1,2-, -1,3-, -1,2-, 3- 3--11--4,17 ( 20)--21-, 85 , , , . 11 Бета,21-дигидрокси-4,17(20)прегнадиен-3-он получают из 3-этиленгликолькеталя метил-3-кето-11-бета 90 гидрокси 4,17(20)прегнадиен-3-она следующим образом: один грамм 3 -этиленгликолькеталь метил 3 кето 11 бета гидрокси4,17(20)прегнадиена 21 овата, полученный 95 по описанному выше методу, но неочищенный, растворяли в 25 миллилитрах бензола и 0,25 грамма алюмогидрида лития, растворенного в К нему медленно добавляли 25 миллилитров абсолютного эфира. Полученную смесь перемешивали в течение примерно восьми часов и затем разлагали добавлением воды. 11 ,21 4,17 ( 20)-3- 3ethylene 3--11- 90 4,17 ( 20) 21 : 3- 3 11 hydroxy4,17 ( 20) 21 , 95 , , 25 0 25 25 100 . Разложившуюся смесь фильтровали, осадок на фильтре тщательно промывали этилацетатом и эфиром. Фильтрат упаривали 105 и остаток растворяли в сорока миллилитрах ацетона. К этому раствору добавляли десять миллилитров воды и восемь капель концентрированной серной кислоты и смесь. оставляли стоять примерно восемнадцать часов. Раствор 110 нейтрализовали бикарбонатом натрия, а затем упаривали при комнатной температуре. Продукт реакции отделяли от неорганических солей экстракцией этилацетатом, который затем выпаривали. Остаток 115 перекристаллизовывали из смеси этилацетата. и гексановые углеводороды , чтобы получить первую порцию 440 миллиграммов, выход 53,6 процентов от теоретического 1 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)120 прегнадиена-3-она, плавящегося при 182°С. 186 градусов по Цельсию и второй урожай 160 миллиграммов. , 105 110 115 440 , 53 6 1 11-,21--4,17 ( 20) 120 -3-, 182 186 160 . Альтернативная процедура стадии гидролиза, включающая гидролиз выделенного 3 125 этиленгликоля 1 -бета,21-дигидрокси, 4,17(20)-прегнадиен-3-она, показана ниже. 3 125 1 -,21-, 4,17 ( 20)--3- . Раствор 0,572 грамма (0,0015 моля) 3-этиленгликоль-кеталя 11-бета,21дигидрокси 4,17(20) прегнадиена 3 он 130 -4 771,152 Таким же образом, 11-бета,21-дигидрокси4, 17(20)-прегнадиен-3-он получают путем взаимодействия других 3-кеталей 11-бета,21-дигидрокси-4,17(20)-прегнадиен-3-она с гидролизующим агентом, таким как, например, разбавленный соляная кислота или серная кислота. 0 572 ( 0 0015 ) 3- 11-,21dihydroxy 4,17 ( 20) 3 130 -4 771,152 , 11-,21-dihydroxy4,17 ( 20)--3- 3- 11-,21--4,17 ( 20)--3-, , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:36:36
: GB771152A-">
: :

771153-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB771153A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 771,153 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 9 июня 1955 г. 771,153 : 9, 1955. № 16560/55. 16560/55. Полная спецификация опубликована: 27 марта 1957 г. : 27, 1957. Индекс при приеме: - Классы 38 (5), ' 13 ; 64(3), 523 Д; и 110 (3), Г.И. л. :- 38 ( 5), ' 13 ; 64 ( 3), 523 ; 110 ( 3), . Международная классификация:- 2 25 02 . :- 2 25 02 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Устройства управления электрическими переключателями, в частности для управления противообледенительными аппаратами газотурбинных реактивных двигателей. , . Я, ЛЕОНАРД ФИЛМАН ЛИ-МЛАДШИЙ, гражданин Соединенных Штатов Америки, проживающий по адресу 17050 , , , , настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующих положениях: Настоящее изобретение относится к устройству для управления работой электрического переключателя. Основная цель устройства состоит в управлении противообледенительным устройством для газотурбинные реактивные двигатели и, более конкретно, хотя и не обязательно, противообледенительное устройство для двигателей такого типа в самолетах. Такое противообледенительное устройство, предложенное ранее, включает в себя нагреватель, который приводится в действие для удаления обледенения двигателя с помощью электрических средств при управление пилотом и устройство, которое указывает пилоту условия обледенения, чтобы он мог включить подогреватель в работу для предотвращения обледенения двигателя. Такое устройство не обеспечивает средств для автоматического управления подогревателем для выполнения противообледенительной обработки, когда это необходимо, и, следовательно, такое управление оставлено исключительно на бдительности пилота. В результате происходит много случаев, когда пилот не может вовремя включить противообледенительное устройство, чтобы предотвратить такое накопление льда в двигателе, которое может привести к частичному или частичному выходу из строя двигателя. полное разрушение компрессора. , , , , 17050 , , , , , , , : - , , - - - , - , , , , - . Согласно настоящему изобретению устройство для управления работой электрического переключателя, в частности для управления противообледенительным устройством для газотурбинных реактивных маршевых двигателей, содержит полый корпус, определяющий проход для воздуха, имеющий по существу горизонтальную часть и по существу вертикальную часть, так что что воздух под давлением, поступающий в указанную горизонтальную часть с относительно низкими скоростями, будет, пересекая указанную вертикальную часть, создавать перепад давления на противоположных сторонах главной оси указанной вертикальной части, и элемент в указанной вертикальной части может перемещаться из нижнего положения в поднятое положение для приводить в действие переключатель в ответ на давление воздуха под ним и поворачивать его в поднятом положении 50 за счет разницы давлений воздуха в указанной вертикальной части, благодаря чему влага в воздухе, проходящем через воздушный канал, не может накапливаться и замерзать на элементе, вызывая его прилипание в поднятом положении 55. , - , , 50 55 . Такое устройство особенно подходит для управления работой электрического переключателя, который, в свою очередь, управляет нагревателем противообледенительного устройства газотурбинного реактивного двигателя самолета. Устройство реагирует на давление воздуха, поддерживая переключатель разомкнутым, и на обледенение. условия, возникающие в двигателе, которые вызывают замыкание выключателя и работу подогревателя для предотвращения обледенения компрессора 65 или для удаления льда с него, если он случайно обледенел. Вращение указанного элемента под воздействием поступающего в указанный воздух воздуха. прохождение с относительно низкими скоростями, предотвращает накопление и замерзание влаги в воздухе на элементе, вызывая его застревание в поднятом или открытом положении переключателя и, таким образом, невозможность падения и замыкания переключателя после того, как устройство обледенело. Существуют относительно низкие скорости воздуха. 75, когда воздушное судно движется со скоростью менее 400 миль в час. При превышении этой скорости воздушного судна скорость воздуха, поступающего в проход, возрастает до такой степени, что создается давление в проходе, которое повышает его температуру настолько, чтобы предотвратить замерзание влаги на элементе и заедание элемента в разомкнутом положении переключателя. 60 , 65 , - , , 70 75 400 80 . Теперь будет описана одна форма устройства управления согласно изобретению со ссылкой на прилагаемый чертеж, на котором: 85 , : На фиг. показан схематический вид самолета в вертикальной плоскости, газотурбинный реактивный двигатель обычного типа, применяемый на самолете, два вида противообледенительного устройства для двигателя и один вид средств управления для противообледенительный аппарат. , 90 () 771,153 , - , - . Фиг.2 представляет собой увеличенный вертикальный разрез по линии 2-2 на Фиг.1. 2 2-2 1. Фиг.3 представляет собой увеличенный вертикальный разрез воздухонагревателя аппарата. 3 . На фиг.4 представлен фрагментарный разрез входного отверстия нагревателя и вертикальная проекция устройства для поворота клапана на входном отверстии. 4 , . Фиг.5 представляет собой увеличенный вид спереди одного из электрических переключателей средства управления противообледенительным устройством и одного из вариантов устройства управления переключателем. 5 - , . На фиг. 6 представлен вертикальный разрез по линии 6-6 на фиг. 5, показывающий привод переключателя в положении, удерживающем переключатель в разомкнутом состоянии. 6 6-6 5, . Фиг.7 представляет собой вид, по существу аналогичный фиг.6, показывающий состояние обледенения устройства управления и результирующие положения исполнительного механизма и переключателя. 7 6, . Имея конкретную ссылку на чертежи, мое изобретение показано на фиг. 1, связанное с обычным самолетом А и обычным газотурбинным реактивным двигателем Е, причем задняя часть обоих отделена. , 1 - , . Двигатель содержит обычный воздухозаборник 15, ведущий к компрессору 16, последний, в свою очередь, сообщается с камерой сгорания 17, ведущей к турбине 18, а от последней к выхлопу 19. Для равномерного распределения воздуха в компрессоре используется обычный воздухозаборник 15. конический носик 20 расположен в воздуховоде 15 перед компрессором. 15 16, 17 18, 19 20 15 . Противообледенительное устройство содержит воздухонагреватель , состоящий из корпуса 21, имеющего боковой трубчатый выступ между его концами, образующий впускное отверстие 22 для горячих газов из турбины 18, причем такое удлинение соединено с выпускным отверстием 23 в корпусе турбины. - 21 22 18, 23 . Для регулирования потока горячих газов из турбины в корпус предусмотрен клапан 24 типа «бабочка», закрепленный на валу 25, выступающем из удлинителя, где установочным винтом 26 он соединен с вал 27 поворотного соленоида 28 или другого подходящего электрочувствительного устройства, которое при подаче питания вращает клапан в открытое положение, а при отсутствии напряжения перемещает клапан в закрытое положение. 24, , , 25 , 26, 27 28 - , - . Как показано на фиг. 3, корпус 21 нагревателя связан со средством воздухопровода, которое имеет форму трубы 29, которая закреплена внутри корпуса 6 и проходит через него, где он снабжен ребрами 30 для ускорения передачи тепла. от горячих турбинных газов к трубе так, что воздух, проходящий через последнюю, будет нагрет до степени, необходимой для создания эффективного обледенения постоянным током, как будет дополнительно объяснено ниже. 3, 21 29 6 30 - . Чтобы предотвратить скопление газов, подаваемых в корпус 21, в нем до такой степени, что возникает противодавление в турбине, к корпусу подсоединены одна или несколько выпускных труб 21а, которые могут вести к передним кромкам 70 крыльев турбины. самолет использовать тепло таких газов для борьбы с обледенением кромок. 21 , 21 70 - . При движении самолета вперед воздух течет через трубу 2975 путем вытягивания ее заднего конца вверх и вперед (см. фиг. 1), образуя обращенное вперед впускное отверстие 31. Аналогично, как показано на фиг. 2975 ( 1) 31 , . 1,
труба 29 проходит вперед вдоль двигателя до точки, прилегающей к впускному концу 80 впускного канала 15, где она соединяется с диффузором , расположенным в канале и содержащим трубки 32, закрепленные в центре канала и расходящиеся от него. Эти трубки имеют контур поперечного сечения обтекаемой формы 85 и их задние стороны образованы выпускными отверстиями 33, через которые подаваемый к ним горячий воздух из трубы 29 выбрасывается назад во впускной канал. 29 80 15 32 , 85 33 29 . Одно или несколько устройств К включены в 90 устройства для управления одним или несколькими электрическими переключателями для подачи питания на соленоид 28 от источника тока для открытия клапана 24. В настоящем примере я показал на фиг. два устройства управления К, одно 95 расположен во впускном воздуховоде 15 сразу позади диффузора , а другой - медиальнее концов воздуховода. 90 28 24 , 95 15 , . Эти устройства К идентичны по конструкции и, как показано на фиг. 5, 6 и 7, каждое 100 содержит трубчатый элемент или трубу 34 -образной формы, которая расположена в вертикальной плоскости, причем ее горизонтальная часть расположена в воздуховоде 15. и его вертикальная опора прикреплена к верхней части 105 воздуховода и проходит вверх через него путем приклепывания фланца 35 на трубе к стенке воздуховода. На верхнем конце вертикальной опоры трубы с резьбой имеется клетка 36 для привода 37, который в виде металлического шара диаметром до 110 мм обычно сидит на верхнем конце трубы, как показано на фиг.7, но при подъеме зацепляется за край порта 38 в клетке, чтобы частично закрыть порт. , 5, 6 7, 100 34 - 15, 105 35 - 36 37 110 7, 38 . Передний конец горизонтальной стойки 15 трубы 34 снабжен колпачком 39, который перфорирован для образования экрана 40, через который воздух под давлением поступает в трубу при движении самолета вперед и поднимает шар до повышенное положение 120 на рис. 6. 15 34 39 40 , 120 6. Каждый переключатель обычно приводится в закрытое положение и содержится в гильзе 41 из изолирующего материала, подвешенной непосредственно над отверстием 38 на опоре 42. Предусмотрен рабочий элемент 125 для размыкания переключателя при подъемном движении шара 37, и такой элемент имеет форму стержня 43, скользящего во втулке 41 и обычно входящего в отверстие 38 так, чтобы 130 771,153 зацепляться и подниматься шариком, тем самым вызывая его перемещение вверх для размыкания переключателя, как показано на рис. 6. 41 38 42 125 37 , 43 41 38 130 771,153 6. Перфорации, образующие экран 40, представляют собой множество отверстий для впуска воздуха, каждое из которых имеет такой размер, что оно может быть закрыто льдом, образующимся на поверхности экрана. 40 . Когда все отверстия закрыты образованием льда или их часть, достаточная для ограничения потока воздуха в трубу, например, для снижения ее давления до точки, недостаточной для поддержания шара 37 в поднятом положении, тогда шар под действием силы тяжести переходит в опущенное положение. позволяя переключателю замкнуться. , 37 , . При работе любого устройства управления К, когда скорость потока воздуха в трубе 34 относительно низкая, например, когда самолет движется со скоростью менее 400 миль в час, шар 37 в своем поднятом положении постоянно вращается. воздухом. При таком вращении влага из воздуха, осажденная на шаре, выдувается оттуда воздухом наружу через отверстие 38, при этом подразумевается, что шар никогда не находится в герметичном отверстии, что позволяет воздуху просачиваться. с момента открытия всегда. , , 34 400 , 37 38, , . Таким образом, постоянно предотвращается накопление влаги на шаре, которая, если бы это было разрешено, привела бы к примерзанию шара к крышке 36 и удержанию переключателя в открытом положении после закрытия экрана 40 из-за образования льда, что делает устройство неработоспособным в течение всего времени. цель. , , 36 40 , . Вращение шара 37 происходит из-за угловой формы трубы 34, поскольку давление проходящего через нее воздуха, воздействующее на шар, меньше с правой стороны трубы, чем с левой, что заставляет шар вращаться по часовой стрелке. как видно на рис. 6. Этот перепад давления воздуха возникает из-за того, что сопротивление, оказываемое потоку воздуха внутренней поверхностью вертикального участка трубы, больше с правой стороны, чем с левой стороны, и, следовательно, преобладающее давление воздуха, воздействующее на мяч, находится с его левой стороны. 37 34, , , 6 , , . Когда скорость потока воздуха в трубе 34 относительно высока, например, когда самолет летит со скоростью более 400 миль в час, воздух под шаром сжимается, поскольку его выход из отверстия 38 ограничен шаром. под давлением воздуха шар может перестать вращаться, но образование льда на шаре, приводящее к примерзанию его к крышке, тем не менее предотвращается, поскольку давление воздуха повышает температуру воздуха до степени, достаточной для предотвращения вращения влаги, осажденной на шаре. в лед. 34 400 , 38 , . Таким образом, в результате вышеописанного воздействия воздуха на шар 37, как при низкой, так и при высокой скорости, шар гарантированно будет тяготеть к опущенному положению, как только поток воздуха в трубу 34 стоимостью 5 долларов прекратится или уменьшится из-за образования льда на экране 40, тем самым позволяя переключателю замкнуться, как предполагалось. 37 $ 5 34 40, . На фиг. 1 схематически показана основная цепь и параллельно с ней ответвленная цепь, причем обе цепи управляются 70 переключателем с ручным управлением, включающим рычаг 44, подвижный для включения контакта 45 для основной цепи и для включения контакта 46 для замыкание ответвленной цепи В обе цепи включен соленоид 28 и источник 75 тока, такой как батарея 47, в то время как два переключателя включены только в основную цепь и соединены в ней параллельно. 1 , 70 44 45 , 46 28, 75 47 . Также в главной цепи перед переключателями находится электрическая лампа 48, которая действует как сигнал, указывающий пилоту, когда противообледенительное устройство работает, посредством замыкания любого из переключателей . 48 80 - . Одна сторона аккумулятора 47 и одна сторона соленоида 28 заземлены через корпус 85 летательного аппарата. 47 28 85 . Когда самолет находится в полете, вышеописанное устройство с переключающим рычагом 44, включающим контакт 45, будет работать автоматически следующим образом: 90 Воздух непрерывно подается во входное отверстие трубы 31 и оттуда через трубу 29 выбрасывается из диффузора в воздухозаборник двигателя 15. Если воздух, поступающий в воздуховод с его переднего конца, имеет такую температуру , чтобы не образовывался лед на внутренней стенке воздуховода или на носике 20, то на колпачках 39 регулятора лед не образуется. устройства К и, следовательно, отверстия экрана 40 остаются открытыми, чтобы обеспечить свободный поток воздуха в 100 трубы 34 при таком давлении, чтобы поддерживать шарики 37 в поднятом положении, а переключатели открыты. Таким образом, соленоид 28 остается обесточенным, а клапан 24 закрыт, чтобы горячие газы из турбины 18 не попадали 105 в корпус 21 и не нагревали воздух, проходящий по трубе 29. Соответственно, подогреватель Н неэффективен для подачи нагретого воздуха в диффузор при температурах, существующих в воздуховоде 16 и не способных образовывать лед. 110 Однако, если температура воздуха, поступающего в воздуховод 15, такова, что в нем образуется лед, произойдет обледенение одной или обеих крышек 39 (см. фиг. 7 и 8), что закроет отверстия сетки и, таким образом, прекратит работу 15. поток воздуха в трубку 34 так, что шарик 37 опускается, позволяя переключателю замкнуться. , 44 45, : 90 31 29 15 20, 39 , , 40 100 34 37 28 24 18 105 21 29 , 16 110 , 15 , 39 ( 7 8) 15 34 37 . При замыкании любого переключателя основная цепь соленоида 28 замыкается, подавая на последний напряжение и открывая клапан 24, тем самым запуская 120 нагреватель в работу для нагрева воздуха, проходящего через трубу 29. Эту основную цепь можно проследить следующим образом: С одной стороны батареи 47, провод 49, рычаг переключателя 44, контакт 45, провод 50, сигнал 48, провода 51 и 125 52 к любому переключателю , провод 53 или 54 к проводу, а затем к одной стороне соленоида 28. 28 24, 120 29 : 47, 49, 44, 45, 50, 48, 51 125 52 , 53 54 28. С заземленной стороны соленоида ток возвращается на заземленную сторону батареи 47 130 771,153 Нагретый воздух, который теперь выходит из диффузора , увеличивает температуру. 47 130 771,153 < . температура воздуха, проходящего через канал 1 л, позволяет предотвратить образование льда в нем, особенно на носовой части 2 (где он обычно образуется так быстро, что отрывается и уносится потоком воздуха в компрессор, повреждая Последнее одновременно с этой операцией плавления нагретый воздух также растапливает лед, скопившийся на одной или обеих крышках 39. Как только это происходит, воздух снова поступает в трубу или трубы 34, чтобы поднять шар 37 и открыть переключатель через стержень 43, чтобы разорвать главную цепь и тем самым обесточить соленоид, вызывая закрытие клапана нагревателя и прекращение дальнейшего нагрева воздуха, выходящего из диффузора. 1 , 2 ( 39 34 37 43 - . Очевидно, что любое устройство К управления приводится в действие автоматически за счет температуры воздуха, проходящего через канал 15, для подачи туда нагретого воздуха для удаления льда с двигателя до того, как лед станет повреждающим фактором для компрессора или других частей двигателя. , 15 - . Ручное управление работой подогревателя для подачи нагретого воздуха в воздуховод 15 достигается замыканием ответвленной цепи перемещением рычага переключателя 44 для включения контакта 46 для подачи тока от аккумуляторной батареи 47 по проводам 57 и на соленоид 28. тем самым подавая питание на последний и открывая клапан 24. 15 44 46 47 57 28 24. Хотя здесь я показал и описал только две формы устройства управления, каждая из которых воплощает мое изобретение, следует понимать, что в него могут быть внесены различные изменения и модификации, не выходя за рамки прилагаемой формулы изобретения. , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:36:38
: GB771153A-">
: :

771154-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB771154A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в получении гексахлорида бензола или связанные с ним Мы, - CHBM1CAL , корпорация, организованная в соответствии с законодательством штата Велавер, Соединенные Штаты Америки, Центра Оле Гейтуэй, Питтсбург 22, штат Пеонсильвания, В Соединенных Штатах Америки, мы заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новый метод аддитивного хлорирования бензола при получении гексахлорида бензола. , - CHBM1CAL , , , , 22, , , , , , : . Хорошо известно, что гексахлорид бензола можно получить реакцией присоединения бензола и хлорида в отсутствие катализатора замещения хлорирования, такого как хлорид трехвалентного железа или аюмума. . Эту реакцию присоединения хлорирования облегчают применением различных каталитических средств, таких как актиничный свет, то есть свет с длиной волны обычно от 2500 до 450 Гс, или органические пероксиды. , , 2500 450G , . Даже наличие незначительных сумм. Наличие катализатора замещения, такого как хлорид железа, в реакционной смеси привело к преимущественному образованию продуктов замещения хлора, например хлорбензолы, а не гексахлорид бензола. Это было верно, несмотря на наличие одного или нескольких известных каталитических средств, облегчающих аддитивное хлорирование бензола. . , .. , . . Количество катализатора замещения, которое, по-видимому, приведет к такому преимущественному образованию хлорзамещенных бензолов, необычно мало. Например, заместительное хлорирование происходит, когда реагенты контактируют с железом или железосодержащими сплавами, такими как сталь. Следовательно, одна из обычных мер предосторожности, которые применялись до этого изобретения, включала проведение реакции в оборудовании из цветных металлов, особенно в стекле или никеле. Это существенно увеличивает стоимость оборудования, используемого в этом процессе. . , - . , - , . Согласно этому изобретению вставку из гексахлорида бензола получают путем дополнительного хлорирования бензола без учета металлического материала конструкции оборудования. Теперь бензол и хлорид можно вводить в реакцию в оборудовании из черных металлов с результатами, сравнимыми с результатами, полученными со стеклом или никелем. , . . Использование оборудования из черных металлов является предпочтительным, особенно потому, что стоимость и обслуживание оборудования из стекла или никеля выше, чем у оборудования из стали. , . Было обнаружено, что аддитивное хлорирование бензола можно легко осуществить в оборудовании из черных металлов, не сталкиваясь с ненужным заместительным хлорированием, если проводить реакцию, поддерживая содержание воды в реакционной смеси таким, чтобы оно не превышало 50 частей на миллион по массе смеси. 50 . Получение гексахиорида бензола в соответствии с настоящим изобретением осуществляют путем предоставления реакционной смеси, содержащей бензол и хлорид, при поддержании концентрации воды в смеси ниже 50 частей на миллион по массе смеси и облучения реакционной смеси актиничным светом. например, ультрафиолетовый свет. Следует отметить, что если не будут приняты специальные меры предосторожности для удаления воды из реагентов и не будет создана система, из которой будет удалена вода, концентрация воды в реакционной смеси будет намного превышать 50 частей. на миллион, и будет невозможно достичь практически безводных условий, необходимых для практического применения этого изобретения. , , 50 , , , 50 , . Таким образом, воды, присутствующей, например, из-за влажности атмосферы, достаточно для обеспечения концентрации воды в смеси существенно выше 50 частей на миллион. Аналогичным образом, количество воды, которая неизменно растворяется в бензоле, хлоре или другом материале, присутствующем в системе, достаточно для обеспечения концентрации воды, намного превышающей требуемую настоящим изобретением. , , , 50 . , , , . Точная технология, используемая для обеспечения этих по существу безводных условий, значительно варьируется. В общем, требуется, чтобы бензол, хлор и другие материалы, такие как азот и бензольный растворитель, которые могут быть использованы при дополнительном хлорировании бензола, имели достаточную чистоту или чтобы они были обработаны для удаления любой присутствующей в них воды. Это также может потребовать использования воздухонепроницаемой или, по существу, воздухонепроницаемой реакционной системы для исключения присутствия атмосферного воздуха. Известны многие методы достижения этих результатов. . , , . , . . Помимо удаления следов воды из материалов, которые будут присутствовать в зоне реакции, и предотвращения присутствия атмосферного воздуха в зоне, также может быть выгодно использовать в реакционной зоне дегидратирующий агент, такой как пятиокись фосфора. впитывать любую воду, которая все еще может присутствовать, несмотря на такие особые меры предосторожности. Также возможно использовать дегидратирующий агент вне зоны реакции, например, в картридже, через который проходит часть реакционной смеси. Дегидратирующий агент, конечно, должен быть инертным или практически инертным в условиях реакции по отношению к бензолу, хлору, гексахлориду бензола или другому компоненту системы, такому как азот или растворитель, когда используются последние два. Разнообразие таких агентов, которые могут быть полезны, станет очевидным из рассмотрения вышеизложенных требований. Некоторые такие агенты включают фосфорную кислоту, гидрид кальция и подобные влагопоглотители. , , , . . , , , , , , . - . , . Настоящее изобретение может быть реализовано на практике в сочетании с любым методом аддитивного хлорирования бензола при получении гексахлорида бензола. Он применим к процессам, в которых вступают в реакцию жидкий или газообразный хлор и бензол. Температура, при которой проводится реакция, может варьироваться от примерно плюс 75°С до минус 100°С, в зависимости от конкретного процесса. . . 75 . 100 , . При температуре выше 5°С процесс обычно включает пропускание газообразного или жидкого хлора в резервуар с бензолом. При температуре ниже 5°С один из способов, который можно использовать, включает добавление бензола в кипящую ванну жидкого хлора, например, при температуре минус 33°С. 5 ., . 5" ., , , 33 . Согласно другому низкотемпературному способу газообразный или жидкий хлор можно подавать в смесь бензола и растворителя, причем указанная смесь имеет более низкую температуру замерзания, чем бензол сам по се